Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

12 страниц

Купить ГОСТ 25542.5-2019 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на глинозем и устанавливает фотометрический метод определения оксида фосфора (V) при его массовой доле от 0,0004 % до 0,01 % и спектрофотометрический метод определения содержания фосфора с применением восстановленного фосфомолибдата при содержании фосфора в глиноземе в пересчете на P2O5 более 0,0005 %.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Фотометрический метод определения оксида фосфора (V)

     4.1 Назначение и область применения

     4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

     4.3 Растворы

     4.4 Проведение анализа

     4.5 Обработка результатов

5 Спектрофотометрический метод определения содержания фосфора с применением восстановленного фосфомолибдата

     5.1 Назначение и область применения

     5.2 Сущность метода

     5.3 Реактивы

     5.4 Аппаратура

     5.5 Проведение анализа

     5.6 Обработка результатов

6 Протокол анализа

 
Дата введения01.12.2019
Добавлен в базу01.02.2020
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

28.06.2019УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации55-2019
17.09.2019УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии689-ст
РазработанЗАО РУСАЛ Глобал Менеджмент Б.В.
РазработанОбъединение производителей, поставщиков и потребителей алюминия (Алюминиевая Ассоциация)
ИзданСтандартинформ2019 г.

Alumina. Methods for the determination of phosphorus oxide

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ

25542.5—

2019

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Методы определения оксида фосфора

(ISO 2829:1973, NEQ)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2019

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Закрытым акционерным обществом «РУСАЛ Глобал Менеджмент Б.В.» (ЗАО «РУСАЛ Глобал Менеджмент Б.В »), Объединением производителей, поставщиков и потребителей алюминия (Алюминиевая ассоциация)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 099 «Алюминий»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2019 г № 55)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по м к (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Аз стандарт

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Институт стандартизации Молдовы

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 сентября 2019 г. № 689-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.5-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 декабря 2019 г.

5    Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ISO 2829:1973 «Глинозем, преимущественно используемый для производства алюминия. Определение содержания фосфора. Спектрофотометрический метод с восстановленным фосфомо-либдатом» («Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium — Determination of phosphorus content — Reduced phosphomolybdate spectrophotometric method». NEQ)

6 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.5-93

li

6 Протокол анализа

Протокол анализа должен содержать следующие данные (более широко представлены в ГОСТ ИСО/МЭК 17025):

-    идентификацию анализируемой пробы;

-    ссылку на настоящий стандарт и примененный метод:

-    результаты анализа и метод их выражения;

-    особенности, отмеченные в процессе анализа;

-    любые операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными.

УДК 661.63.006.354    МКС    17    060

Ключевые слова: глинозем, оксид фосфора, методы анализа, фотометрический метод

БЗ 5—2019/90

Редактор Е А Моисеева Технический редактор В.Н Прусакова Корректор О В Лазарева Компьютерная верстка А А Ворониной

Сдано в набор 23 09 2019 Подписано в печать 02 10 2019. Формат 60«В4,/в. Гарнитура Ариал

Уел печ л. 1.40. Уч-изд л. 1.12.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Создано в единичном исполнении во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» для комплектования Федерального информационного фонда стандартов. 117418 Москва. Нахимовский пр-т. д 31. к 2 wvsw.gostmfo.ru mfoggostinfo ги

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств пубпикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

© Стандартинформ. оформление. 2019

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

1    Область применения ............................................................... 1

2    Нормативные ссылки................................................................ 1

3    Общие требования................................................................. 2

4    Фотометрический метод определения оксида фосфора (V)................................ 2

4.1    Назначение и область применения................................................. 2

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы................................................. 2

4 3 Растворы ..................................................................... 2

4 4 Проведение анализа............................................................ 3

4.5 Обработка результатов.......................................................... 3

5    Спектрофотометрический метод определения содержания фосфора с применением

восстановленного фосфомолибдата .................................................. 4

5.1    Назначение и область применения ................................................ 4

5.2    Сущность метода............................................................... 4

5.3    Реактивы...................................................................... 4

СТ> СП

5.4    Аппаратура.................................................................... 5

5.5    Проведение анализа ..

5.6    Обработка результатов

6    Протокол анализа.................................................................. 7

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ Методы определения оксида фосфора

Alumina Methods for the determination of phosphorus oxide

Дата введения — 2019—12—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанавливает фотометрический метод определения оксида фосфора (V) при его массовой доле от 0,0004 % до 0,01 % и спектрофотометрический метод определения содержания фосфора с применением восстановленного фосфомолибдата при содержании фосфора в глиноземе в пересчете на Р205 более 0,0005 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 36 Реактивы. Олово двухлористое 2-водное. Технические условия

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 3117 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3765 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4198 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4199 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4208 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5100 Сода кальцинированная техническая. Технические условия ГОСТ 9485 Реактивы. Железо (III) сернокислое 9-водное. Технические условия ГОСТ 9536 Спирт изобутиловый технический. Технические условия ГОСТ 9656 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 23201.3 (ИСО 804—76. ИСО 2073—76) Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления растворов1>

ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам химического анализа

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации. метрологии и сертификации (wwweasc by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по

11 В Российской Федерации действует также ГОСТ Р 50332 1—92 (ИСО 804—76, ИСО 2073—76) «Глинозем Методы разложения пробы и приготовления растворов».

Издание официальное

стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

3    Общие требования

Общие требования к методам химического анализа — по ГОСТ 25542.0.

4    Фотометрический метод определения оксида фосфора (V)

4.1    Назначение и область применения

Фотометрический (арбитражный) метод определения оксида фосфора (V) при его массовой доле в глиноземе от 0.0004 % до 0.01 % основан на щелочном разложении пробы, образовании при соответствующей кислотности раствора фосфорномолибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновиннокислого калия до молибденовой сини и измерении оптической плотности раствора при длине волны 720 нм или в области светопропускания от 630 до 670 нм.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Стеклоуглеродная посуда марки СУ-20001).

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 0,25 и 4 моль/дм3.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1 %, свежеприготовленный.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 1 %.

Примечание — Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде не более 14 сут

Калий сурьмяновиннокислый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,15 %.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоженный при температуре 400 °С.

Калий фосфорнокислый, однозамещенный по ГОСТ 4198

4.3    Растворы

Раствор-фон: 48 г углекислого натрия и 16 г борной кислоты или 41.2 г углекислого натрия и

13,2 г тетраборнокислого натрия помещают в кварцевый или стеклоуглеродный стакан вместимостью 1000 см3, перемешивают и растворяют при нагревании в 400 см3 воды. Раствор охлахщают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 192 см3 раствора серной кислоты 4 моль/дм3. Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Стандартные растворы фосфора:

-    раствор А: 0,1920 г предварительно высушенного в эксикаторе над серной кислотой однозаме-щенного фосфорнокислого калия растворяют в 25 см3 раствора серной кислоты 4 моль/дм3 в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Примечание —1 см3 раствора А содержит 0.0001 г оксида фосфора (V);

-    раствор Б: 20.0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

Примечание —1 см3 раствора Б содержит 0.000004 г оксида фосфора (V).

4 В Российской Федерации — по ТУ 1916-027-27208846-01 «Изделия из стеклоуглерода марки СУ-2000 Технические условия».

4.4    Проведение анализа

4.4.1    При массовой доле оксида кремния до 0,02 % аликвотную часть объемом 50 см3 сернокислого раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ 23201.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе доводят до 80 см3 раствором серной кислоты 0.25 моль/дм3, затем при перемешивании добавляют 1 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия, 10 см3 раствора молибденовокислого аммония и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Через 10 мин, но не позднее чем через 2 ч, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 630 до 670 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу оксида фосфора в растворе находят по градуировочному графику.

4.4.2    При массовой доле оксида кремния свыше 0,02 % аликвотную часть объемом 100 смсернокислого раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ 23201.3, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в горячей воде. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сухую коническую колбу, первые порции фильтрата отбрасывают. 50,0 см3 фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора в колбе доводят до 80 см3 раствором серной кислоты 0,25 моль/дм3. и далее поступают согласно 4.4.1.

4.4.3    Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 50 см3 раствора-фона, затем добавляют 0; 1.0; 2.5; 5.0; 7.5; 10,0; 15,0; 20.0 и 25,0 смстандартного раствора Б. что соответствует 0; 0,000004; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0.00004; 0,00006; 0.00008 и 0.0001 г оксида фосфора. Во все колбы доливают до объема 80 см3 раствор серной кислоты 0.25 моль/дм3 и далее поступают согласно 4.4.1. Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида фосфора строят градуировочный график.

При определении массовой доли оксида фосфора в глиноземе выполняют три параллельных определения. Результатом одного параллельного определения считают значение массовой доли оксида фосфора, полученное при разложении одной навески пробы.

4.5    Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю оксида фосфора (V) X, %, вычисляют по формуле

Х =

mV2


(1)


где ту — масса оксида фосфора (V). найденная по градуировочному графику, г;

V/, — объем основного раствора пробы, см3: т — масса навески глинозема, г;

V2 — объем аликвотной части раствора пробы, см3.

4.5.2 За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать значений предела повторяемости, указанных в таблице 1.


Таблица 1


Допускаемое расхождение, % (абс)


Массовая доля оксида фосфора. %


Предел повторяемости, г


Предел воспроизводимости. R


От 0,0004 до 0,0010 в ключ Св 0.001 » 0.005    »

» 0.005 » 0,010    »


0,0004

0.001

0.002


0,0005

0,002

0.003


5 Спектрофотометрический метод определения содержания фосфора с применением восстановленного фосфомолибдата

5.1    Назначение и область применения

Спектрофотометрический метод определения содержания фосфора в глиноземе, преимущественно используемом для производства алюминия, основан на применении восстановленного фосфомолибдата аммония. Настоящий метод применяют для определения фосфора при содержании его в глиноземе, в пересчете на Р205. более 0.0005 %.

5.2    Сущность метода

Приготовление раствора пробы для анализа в соответствии с ГОСТ 23201.3 методом щелочного сплавления и растворения плава в азотной кислоте. Отбор аликвотной части полученного раствора пробы и создание требуемой кислотности, соответствующей pH 2.

Образование фосфомолибденового комплекса и экстрагирование 2-метил-1-пропанолом в среде серной кислоты.

Восстановление комплекса хлоридом олова (II) в органической фазе и спектрофотометрическое измерение восстановленного комплекса, содержащегося в органической фазе, при длине волны 730 нм.

5.3    Реактивы

Вода дистиллированная или эквивалентной чистоты.

Карбонат натрия безводный по ГОСТ 5100.

Кислота борная (Н3ВО3) по ГОСТ 9656 или тетраборат натрия безводный (Na2B407).

2-метил-1 -пропанол (изобутиловый спирт) по ГОСТ 9536, р = 0,805 г/см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. раствор 8 моль/дм3: разбавляют 540 см3 раствора азотной кислоты. р = 1.40 г/ см3 (68 % массовых), водой до 1000 см3.

Кислота серная, раствор 5 моль/дм3: осторожно добавляют небольшими порциями 280 см3 серной кислоты по ГОСТ 4204. р = 1.84 г/ см3 (96 % массовых), к 500 см3 воды, охлаждают и после разбавляют водой до 1000 см3.

Кислота серная, раствор приблизительно 0.5 моль/дм3:100 см3 раствора серной кислоты разбавляют водой до 1000 см3.

Кислота серная, раствор приблизительно 0.25 моль/дм3: 250 см3 раствора серной кислоты разбавляют водой до 500 см3.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 500 г/дм3.

Сульфат железа (III), кислый раствор: растворяют 0.5 г нонагидрата сульфата железа (III) (Fe2(S04)3 . 9Н20) по ГОСТ 9485 в 50 см3 воды, содержащих 2 см3 раствора хлорной кислоты, р = 1.60 г/ см3 (64,5 % массовых), и разбавляют до 100 см3.

Примечание —1 см3 полученного раствора содержит 0,001 г Fe (III).

Примечание — При отсутствии нонагидрата сульфата железа (III) квалификации ч д а разрешается использовать железоаммонийные квасцы [FeNH4(S04)2 12Н20] В этом случае для получения раствора с такой же концентрацией железа (III) навеска железоаммониевых квасцов должна составлять 0,86 г.

Соль сульфата аммония и сульфата железа двойная (II) по ГОСТ 4208. кислый раствор: растворяют 0.5 г двойной соли сульфата аммония и сульфата железа (II) (Fe(NH4)2(S04)220] в 50 см3 воды, содержащей 0.5 см3 раствора хлорной кислоты р = 1.60 г/ см3 (64.5 % массовых), и разбавляют до 100 см3.

Примечания

1    Раствор готовят непосредственно перед применением.

2    1 см3 полученного раствора содержит около 0,0007 г Fe (II).

Молибдат аммония по ГОСТ 3765, кислый раствор концентрацией 25 г/дм3: растворяют 5 г тетрагидрата молибдата аммония ((NH4)6(Mo7024)2-4H20] в воде при температуре 60 °С. Раствор охлаждают и разбавляют до 100 см3. Добавляют к раствору 100 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3 и перемешивают.

Примечание — Раствор хранят в пластмассовой бутыли.

Промывной раствор: насыщают при температуре окружающей среды приблизительно 500 см3 раствора серной кислоты приблизительно 0,25 моль/дм3 2-метил-1 -пропанолом.

Хлорид олова по ГОСТ 36. раствор в соляной кислоте 2.38 г/дм3: растворяют 1.19 г дигидрата хлорида олова (SnCI220) в 85 см3 раствора соляной кислоты, р = 1.19 г/ см3 (38 % массовых) разбавляют до 500 см3 и переносят раствор в пластмассовую бутыль.

Примечание — Раствор готовят непосредственно перед применением

Эталонный раствор фосфора, содержащий 0,400 г оксида фосфора в 1 дм3: взвешивают с точностью до 0,0001 г 0.7668 г безводного однозамещенного фосфата калия (KHjPO^ по ГОСТ 4198, предварительно высушенного над раствором серной кислоты 12 моль/дм3. Растворяют навеску в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Примечание —1 см3 полученного эталонного раствора содержит0.4 мгоксида фосфора

Раствор фосфора эталонный, содержащий 0,010 г оксида фосфора в 1 дм3: помещают 25.0 см3 эталонного раствора фосфора в мерную колбу вместимостью 1000 см3 с одной меткой, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Примечание —1 см3 полученного эталонного раствора содержит 0.01 мг оксида фосфора

Эталонный раствор фосфора, содержащий 0,0010 г оксида фосфора в 1 дм3: помещают 25,0 см3 эталонного раствора фосфора в мерную колбу вместимостью 250 см3 с одной меткой, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Примечание —1 см3 полученного эталонного раствора содержит 0.001 мг оксида фосфора

5.4    Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура.

Аппаратура, указанная в ГОСТ 23201.3.

Бюретка с ценой деления 0.05 см3.

Воронка делительная вместимостью 200 см3 с притертыми стеклянными пробками.

pH-метр со стеклянным электродом.

Спектрофотометр.

Примечания

1    Лабораторная посуда, включая реактивные склянки, должна быть изготовлена из боросиликатного стекла или стекла, не реагирующего с фосфором

2    Допускается применять пластмассовую посуду Лабораторную посуду осторожно промывают раствором соляной кислоты приблизительно 6 моль/дм3. затем тщательно ополаскивают водой

5.5    Проведение анализа

5.5.1    Приготовление раствора для испытания (основной раствор)

Применяя обычную лабораторную аппаратуру, готовят 250 см3 основного раствора.

5.5.2    Контрольный опыт

Одновременно с раствором пробы готовят раствор контрольного опыта в соответствии с ГОСТ 23201.3 по аналогичной методике с применением тех же реактивов, исключая пробу глинозема.

5.5.3    Построение градуировочного графика

5.5.3.1 Отбирают аликвот эталонного раствора оксида фосфора

В шесть делительных воронок последовательно помещают, используя бюретки, объемы эталонного раствора оксида фосфора, указанные в таблице 2.

Таблица 2

Объем эталонного раствора фосфора, см3

Соответствующее количество оксида фосфора, мг

0*

0

5.0

0,005

10,0

0,010

15,0

0,015

20,0

0,020

25,0

0,025

Примечание — 0* компенсирующий раствор

Содержимое каждой делительной воронки разбавляют водой, доводя объем до 60 см3, затем добавляют 1 см3 раствора сульфата железа (III), 1 см3 раствора двойной соли сульфата аммония и сульфата железа и перемешивают.

5.5.3.2    Образование окисленного фосфомолибденового комплекса и экстрагирование восстановленного комплекса

Добавляют в каждую делительную воронку диаметром 3 см3 раствора 5 моль/дм3 серной кислоты. затем 7.5 см3 раствора молибдата аммония, перемешивают и выдерживают 10 мин. Добавляют 25 см3 2-метил-1-пропанола и энергично встряхивают в течение 1 мин. После отстаивания и раздела фаз сливают водную фазу и отбрасывают ее. К органической фазе добавляют 30 см3 промывного раствора. встряхивают в течение 1 мин. сливают водную фазу и отбрасывают ее. Повторяют такую промывку еще раз.

Затем добавляют 30 см3 раствора 5 моль/дм3 серной кислоты и 0,5 см3 раствора хлорида олова, встряхивают в течение 30 с. дают возможность отделиться водной фазе и отбрасывают ее.

Переносят органическую фазу в предварительно высушенную мерную колбу вместимостью 25 см3 с одной меткой. Промывают делительную воронку диаметром 1—2 см3 2-метил-1 -пропанола, после чего переносят его в ту же мерную колбу и разбавляют до метки 2-метил-1-пропанолом. Перемешивают и выдерживают в темном месте не менее 10 мин.

5.5.3.3    Спектрофотометрические измерения

После выдерживания растворов не менее 10 мин, но не более 60 мин, выполняют спектрофотометрические измерения с помощью спектрофотометра после установки прибора на нулевое поглощение по компенсирующему раствору. Измерения проводят при длине волны 730 нм и оптической длине пути 1 см.

5.5.3.4    Построение графика

Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу оксида фосфора, выраженную в миллиграммах на 25 см3 градуировочного раствора, а по оси ординат — соответствующую величину поглощения.

5.5.4    Определение оксида фосфора в растворе пробы

5.5.4.1    Обработка раствора для испытания

Отбирают объем раствора для испытания, содержащий не менее 0,025 мг фосфора в пересчете на P2Os. Доводят pH раствора до 2,0 ± 0,1, добавляя небольшими порциями раствор уксуснокислого аммония и проводя измерения pH-метром. Переносят раствор количественно в одну из делительных воронок.

При необходимости разбавляют раствор водой до объема приблизительно 60 см3, добавляют 1 см3 раствора сульфата железа (III). 1 см3 раствора двойной соли сульфата аммония и сульфата железа (II) и перемешивают.

5.5.4.2    Образование окисленного фосфомолибденового комплекса и экстрагирование восстановленного комплекса проводят в соответствии с 5.5.3.2.

5.5.4.3    Спектрофотометрические измерения

Выполняют спектрофотометрические измерения органических фаз. полученных из раствора для испытания и раствора контрольного опыта, в соответствии с 5.5.3.3.

5.6 Обработка результатов

Определяют по градуировочному графику массу оксида фосфора, соответствующую величине поглощения.

Массовую долю оксида фосфора (Р205) X. %. вычисляют по формуле

X _ (/»,-”>2)0100 _ (ту2)Р    2

ЮООто    10    т0    '

где rT)Q — масса навески глинозема, использованная для приготовления основного раствора, г; гл, — масса оксида фосфора, найденная в аликвоте раствора для испытания, мг; m2 — масса оксида фосфора, найденная в соответствующей аликвоте раствора контрольного опыта, мг;

D — отношение объема основного раствора к объему аликвоты этого раствора, взятой для определения.