Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на диабетические кондитерские изделия и устанавливает методы определения ксилита и сорбита

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС № 5-93)

Оглавление

1 Методы отбора проб

2 Определение ксилита и сорбита

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 25268-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КСИЛИТА И СОРБИТА

Издание официальное

Ноям

Стандарта нфорн

1012

Страница 2

УДК 664.143/049:006.354    I    pynoa    1149

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

И ад EJ1 ИЯ КОНДИТЕРСКИ Е

Методы определения ксилита и сорбита    ГОСТ

25268-82

Confectionary.

Methods for determination of xylite and sorbite content

M КС 67.180.10 ОКСТУ 9109

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 мая 1982 г. № 2032 дата введения установлена

с 01.01.84

Настоящий стандарт распространяется на диабетические кондитерские изделия и устанавливает методы определения ксилита и сорбита.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Отбор проб - по ГОСТ 5904-82.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КСИЛИТА И СОРБИТА

2.1.    Сущность методов

Метод определения суммы сорбита, ксилита и общего сахара основан на колориметрировании образовавшегося иона Сг*2 после окисления их сернокислым раствором двухромовокислого калия.

Метод определения сорбита основан на определении разницы между оптической активностью исследуемого раствора с добавлением молибденовокислого аммония в кислой среде и без добавления.

Ксилит определяют расчетным путем по разности между суммой сорбита, ксилита и общего сахара и суммой сорбита и общего сахара.

2.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88* или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Воронки В-56—80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы конические Кн-2-250-34 ТС, Кн-2-500-34 ТС. Кн-2-1000-42 ТС по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные отливные I-100- 2. 1—250— 2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400-75.

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147-80.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227-91.

Плитка электрическая.

Сахариметр типов СУ-3, СУ-4.

Стаканы В-1-50 ТС, В-1-100 ТС, В-1-600 ТС, В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336-82.

Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147-80.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание (сентябрь 2012 г.) с Изменением № J. утвержденным в мае 1988 г. (НУС 8—88).

© Издательство стандартов. 1982 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2012

118

Страница 3

ГОСТ 25268-82 С. 2

Термометр ГОСТ 28498-90 «ли другие термометры, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Фотохлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315—630 нм с основной погрешностью не более ± I % (по коэффициенту пропускания) или ±0,01 D (по оптической плотности).

Цилиндры отливные 1-25, 1~ 100. 1-500 или 3-25. 3-100, 3-500 по ГОСТ 1770-74.

Часы песочные на 5, 10 мин.

Эксикатор 2- 190 или 2-250 по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Аммоний молибденовокислый ч., по ГОСТ 3765-78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий двухромовокислый, ч. д. а. по ГОСТ 4220-75.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363— 80, ч. д. а.; раствор конце»гграпии i(KOH)= I моль/дм' (1 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч. д. а. или х. ч.; раствор концентрации с (1/2 HjSO1) = = 1 моль/дм3 (1 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч. д. а.; раствор концентрации с (NaOH) = I моль/дм’ (1 и.).

Сахароза, х. ч., по ГОСТ 5S33—75.

Сахар-рафинад по ГОСТ 22-94*.

Фенолфталеин спиртовой раствор массовой долей 1 % по ГОСТ 4919.1-77.

Цинк сернокислый, ч., по ГОСТ 4174-77.

Допускается применять импортное оборудование, посуду, реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1.    Приготовление сернокислого раствора двухромовокислого катя

49 г двухромовокислого калия растворяют в 300 cmj дистиллированной воды при нагревании. Отдельно к 300 см3 дистиллированной воды осторожно, небольшими порциями, при перемешивании, постепенно приливают 300 см4 концентрированной серной кислоты и охлаждают. Сначала первый, затем второй растворы осторожно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см', доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

2.3.2.    Приготовление I и. раствора серной киаюты

Мерным цилиндром отмеряют 27,7 см5 концентрированной серной кислоты относительной плотности 1.84 г/см3 (для концентрированной серной кислоты другой плотности надо провести перерасчет объема). Осторожно, небольшими порциями приливают ее к 100 см3 дистиллированной воды и охлаждают. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

2.3.3.    Приготовление /геактивов для осаждения мешающих несахаров— по ГОСТ5903—89.

2.3.4.    Построение градуировочного графика

Чистую сахарозу (или сахар-рафинад) предварительно высушивают в эксикаторе в течение 3 сут, затем берут навеску массой 1,0 г с погрешностью не более ±0.001 г, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см', растворяют и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Раствор содержит 4 мг сахарозы в I см3.

В пять мерных колб вместимостью по ИХ) см’ каждая отмеряют мерным цилиндром осторожно по 25 см3 сернокислого раствора двухромовокнелого калия и градуированной пипеткой по 2.0: 4.0; 6,0; 8.0; 10,0 см3 раствора сахарозы, что соответствует 8,0; 16,0; 24,0: 32,0: 40,0 мг сахарозы.

Колбы помешают в кипящую баню на 10 мин. затем охлаждают, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и сразу же измеряют величину оптической плотности растворов при красном светофильтре (ФЭК-56, светофильтр № N. кювета 30 мм; ФЭК-М, светофильтр № 4, кювета 50 мм, первый способ измерения, отсчет оптической плотности по левому барабану).

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенное количество сахарозы в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

119

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 533%—2009.

Страница 4

С. 3 ГОСТ 25268-82

Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

Градуировочный график проверяют один раз в 3 мес, а также при замене реактива или фото-олектроколори метра.

2.3.5. Приготовление исследуемого раствора I

Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г из такого расчета, чтобы в 100 см' раствора было около 4 г ксилита, сорбита и сахаров.

Массу навески (т) в граммах вычисляют по формуле

4 У

т =-.

Р

где V - вместимость мерной колбы, взятой для растворения навески, см1;

р — предполагаемая суммарная массовая доля ксилита, сорбита и общего сахара в исследуемом изделии. %.

Для мучных диабетических кондитерских изделий навеска берется в два раза меньше из такого расчета, чтобы в 100 см3 исследуемого раствора было 2 г ксилита, сорбита и общего сахара.

Массу навески (/«') в граммах вычисляют по формуле

Навеску изделия т переносят в стакан и растворяют в дистиллированной воде, нагретой до 60-70 ‘С.

Если навеска растворяется без остатка, то полученный раствор переносят в мерную колбу, охлаждают. доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Если изделие в своем составе имеет вещества, не растворимые в воде (белки, жиры, пектин, крахмал и т. п.), то навеску из стакана переносят в мерную колбу, смывая нерастворимые частицы в колбу дистиллированной водой примерно до половины объема колбы, колбу помещают в водяную баню, нагретую до 60 ‘С. на 15 мин. периодически взбалтывая.

Раствор охлаждают, мешающие несахара осаждают и прибавляют к нему 20 см1 1 н. раствора сернокислого цинка и такой объем 1 и. раствора гидроокиси натрия (или 1 н. раствора гидроокиси калия), который устанавливают отдельным опытом при титровании соответствующего объема раствора сернокислого цинка с фенолфталеином гидроокисью натрия. Введение спиртового раствора фенолфталеина в раствор навески не допускается. Содержимое колбы взб&зтывают. доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу или колбу, которую предварительно два раза ополаскивают небольшой порцией фильтрата. Фильтрат должен быть прозрачным.

Полученный раствор используют для определения суммы ксилита, сорбита и общего сахара, а также для определения сорбита и общего сахара.

2.3.6. Приготовление исследуемого раствора II

В мерную колбу вместимостью 250 см* пипеткой вносят 25 cmj исследуемого раствора I и доводят объем раствора в каабе до метки дистиллированной водой.

Для мучных диабетических кондитерских изделий в мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой вносят 25 см’ исследуемого раствора I и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

2.4. Проведение исиытаний

2.4.1. Определение суммы ксилита, сорбита и общего сахара

В мерную колбу вместимостью 100 см3 мерным цилиндром вносят 25 см’ сернокислого раствора двухромовокислого калия и пипеткой 5 см’ исследуемого раствора II. Колбу помешают в кипящую водяную баню на 10 мин, затем содержимое колбы охлаждают, доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и измеряют значение оптической плотности на фотоколориметре.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, определяют сумму ксилита, сорбита и общего сахара а, условно выраженную в миллиграммах сахарозы во взятом для определения объеме исследуемого раствора И.

120

Страница 5

ГОСТ 25268-82 С. 4

Массовую долю ксилита, сорбита и общего сахара (А/) в процентах, условно выраженную в сахарозе, вычисляют по формуле

„    а-У-УjlOO

я» Ух ■ У] 1000 ’

где и - сумма ксилита, сорбита и общего сахара, определенная по градуировочному графику, мг;

V    — вместимость мерной колбы, взятой для приготовления исследуемого раствора I. см3;

V, — объем исследуемого раствора I, взятый для приготовления исследуемого раствора II, см3;

V, - вместимость мерной колбы, используемой для приготовления исследуемого раствора II, см'; У3 — объем исследуемого раствора II, взятый для испытания, см3; т - масса навески изделия, г;

1000 - коэффициент пересчета граммов в миллиграммы.

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,7 % — в одной лаборатории и 1.0 % — в разных лабораториях.

Предел допускаемых значений погрешности измерения 1.4 % (Р= 0.95).

2.4.2.    Определение со/убита

В мерную колбу вместимостью 100 см' пипеткой вносят 50 см3 исследуемого раствора I. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и поляриметрируюг на сахариметре в стеклянной трубке 200 мм при температуре 20 “С.

Отсчет проводят три раза. Для расчета берут среднеарифметическое значение X.

В другую мерную колбу вместимостью 100 см} пипеткой вносят 50 см3 исследуемого раствора I, приба&тяют 4 г молибденовокислого аммония (порошок) и мерным инлиндром 25 см3 I н. раствора 1 н. раствора серной кислоты. После потного растворения молибденовокислого аммония объем доводят до метки дистиллированной юлой, перемешивают и сразу поляриметрируют.

Отсчет проводят три раза. Для расчета берут среднеарифметическое значение Хх.

Массовую долю сорбита (Л/,) в процентах вычисляют по формуле

0,167 • У{Х, - X) • 100 А/| “-7ГГ4-•

где Хх — показание сахариметра для молнбденовокислого раствора;

X — показание сахариметра для водного раствора;

V    — вместимость мерной колбы, взятой для приготовления исследуемого раствора 1, см3;

Г4 — объем исследуемого раствора I. взятый для испытания, см5;

т - масса навески изделия, г;

0,167 — коэффицие1гг для шкалы сахариметра.

Массовую долю сорбита ( Л/,') в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

М, Ю(>

jW« * 100 - И' '

где W— массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % - в одной лаборатории и 0,7 % - в разных лабораториях.

Предел допускаемых значений погрешности измерения 1 % (Р = 0,95).

2.4.1—2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

2.4.3.    Определение общего сахара - по ГОСТ 5903-89.

121