Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 24065-80 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молоко и устанавливает методы определения соды (карбоната или бикарбоната натрия).

 Скачать PDF

Издание (август 2009 г.) с Изменением № 1. Утвержденным в декабре 1985 г. (ИУС 4-1986), Поправкой (ИУС 10-2009).

Оглавление

1 Отбор проб

2 Качественный метод

3 Количественный метод

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МОЛОКО

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЫ


Издание официальное


Москва

Стандартинформ

2009


УДК 637.074.046:006.354    Группа    Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО

Методы определения соды    ГОСТ

24065-80

Milk.

Methods of soda determination

МКС 67.100.10 ОКСТУ 9209

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 4 апреля 1980 г. № 1534 дата введения установлена

с 01.07.81

Постановлением Госстандарта от 19.12.91 № 2396 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт распространяется на молоко и устанавливает методы определения соды (карбоната или бикарбоната натрия).

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб молока и подготовка их к анализу — по ГОСТ 13928-84.

2. КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД

Метод основан на изменении окраски раствора индикатора бромтимолового синего при добавлении его в молоко, содержащее соду (карбонат или бикарбонат натрия).

Минимальное значение определяемой массовой доли соды составляет 0,05 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88*.

Штатив.

Колбы мерные исполнения 2, вместимостью 250 см3; 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74. Пипетки исполнения 7, 2-го класса точности, вместимостью 5 см3 по ГОСТ 29169-91. Капельница исполнения 2, номинальной вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82.

Пробирки типа П 1 диаметром 16 мм, высотой 150 мм или диаметром 14 мм, высотой 120 мм по ГОСТ 25336-82.

Бромтимоловый синий, спиртовый раствор с массовой долей бромтимолового синего 0,01 %. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67** или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Часы по научно-технической документации.

(Поправка).

2.2.    Подготовка к анализу Приготовление раствора бромтимолового синего.

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание (август 2009 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1985 г. (ИУС 4—86),

© Издательство стандартов, 1980 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009


Поправкой (ИУС 10—2009).

ГОСТ 24065-80 С. 2

Навеску бромтимолового синего массой 0,1 г переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки этиловым спиртом.

2.3.    Проведение анализа

В сухую или сполоснутую дистиллированной водой пробирку, помещенную в штатив, наливают 5 см3 испытуемого молока и осторожно по стенке добавляют 7—8 капель раствора бромтимолового синего. Через 10 мин наблюдают за изменением окраски кольцевого слоя, не допуская встряхивания пробирки.

Одновременно ставят контрольную пробу с молоком, не содержащим соды.

2.1—2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.    Обработка результатов

Желтая окраска кольцевого слоя указывает на отсутствие соды в молоке. Появление зеленой окраски различных оттенков (от светло-зеленого до темно-зеленого) свидетельствует о присутствии соды в молоке.

3. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД

Метод основан на озолении молока и определении щелочности золы путем титрования.

3.1.    А и и а р а т у р а и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 (для взвешивания пробы молока).

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 (для взвешивания кристаллического хлористого кальция фенолфталеина).

Пипетки исполнения 7, 2-го класса точности, вместимостью 10 см3 по ГОСТ 29169-91.

Бюретки исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 и 50 см3, с ценой деления 0,1 см3 по ГОСТ 29251-91.

Колбы конические вместимостью 200 и 1000 см3 по ГОСТ 19908-90.

Колбы исполнения 2, вместимостью 100 см3, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.

Тигли фарфоровые вместимостью 25 см3 по ГОСТ 9147-80.

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336-82.

Печь муфельная.

Баня водяная.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Кислота соляная, ч. д. а., по ГОСТ 3118-77, раствор с молярной концентрацией с (НС1)= =0,1 моль/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с молярной концентрацией с (NaOH)= =0,1 моль/дм3 и раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10 %.

Кальций хлористый двуводный по ТУ 6—09—5077—87.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1 %.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386—85, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, водный раствор с объемной долей спирта 96 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    П о д г о т о в к а к анализу

3.2.1. Определение коэффициента поправки к концентрации раствора гидроокиси натрия

10 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с (НС1)=0,1 моль/дм3 титруют по индикатору фенолфталеину (ориентировочно) раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией с (NaOH)=0,l моль/дм3.

Коэффициент поправки К к концентрации раствора гидроокиси натрия вычисляют по формуле

где Vx — объем раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с (НС1) = 0,1 моль/дм3, см3; V2 — объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, пошедший на титрование, см3.


3.2.2.    Приготовление насыщенного раствора хлористого кальция

Навеску кристаллического хлористого кальция массой 400 г помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, приливают 100 см3 воды и нагревают при перемешивании до полного растворения осадка. Раствор охлаждают до температуры (20+2) °С, при этом на дно колбы выпадает осадок. Затем добавляют 3—5 капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствор хлористого кальция, прибавляют раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10% до появления розовой окраски.

3.2.3.    Приготовление спиртового раствора с массовой долей фенолфталеина 1 %

Навеску фенолфталеина массой 1 г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 96 %-ным этиловым спиртом. Перемешивают до полного растворения.

3.2.1.—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Проведение анализа

Навеску молока массой 10 г помещают в предварительно промытый соляной кислотой, водой и прокаленный до постоянной массы тигель. Тигель с навеской молока помещают на водяную баню и выпаривают.

Затем проводят обугливание на электроплите и озоление навески до золы белого цвета в муфельной печи при температуре (500+50) °С. Не допускается обработка золы кислотами или перекисью водорода.

После окончания озоления приливают в тигель 10 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с (НС1)=0,1 моль/дм3 и переносят раствор количественно в коническую колбу вместимостью 150 см3. Для этого тигель ополаскивают дважды 25 см3 прокипяченной воды и сливают в ту же колбу. Содержимое колбы нагревают на электроплитке до слабого кипения и кипятят в течение 1 мин.

Раствор охлаждают до температуры (20+2) °С, добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и 3—5 капель нейтрализованного насыщенного раствора хлористого кальция. Затем титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией с (NaOH)=0,l моль/дм3 до получения розового окрашивания, устойчивого в течение 1 мин.

3.4.    Обработка результатов

Массовую долю соды X, %, в пересчете на карбонат натрия, вычисляют по формуле


X


(V\ - V2-K)-0,0106-100


т


- 0,025,


где Vx — объем добавленного раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с (НС1)= = 0,1 моль/дм3, см3;

объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3, см3; коэффициент поправки к концентрации на раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3;

0,0106 — коэффициент пересчета на массовую долю карбоната натрия;

т — масса навески молока, г;

0,025 — массовая доля соды в естественном коровьем молоке, %.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 %.

Суммарная погрешность измерений массовой доли соды в молоке Д=±0,008 % при установленной вероятности Р= 0,95.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).


Vi-

к -