Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения свинца (при массовых долях от 0,0005% до 0,010%) и непламенный атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовых долях от 0,0002% до 0,010%)

Введен впервые

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения свинца

3 Непламенный атомно-абсорбционный метод определения свинца

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.018.44:546.815.06:006.354    Группа    В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А Р Т

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

ГОСТ

Методы определения свинца

Z401O.3—80

Nickcl—based firercsistant alloys.

Methods for the determination of lead

MKC 77.120.40 ОКСТУ 0809

Дата в веления 01.07.81

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения свинца (при массовых долях от 0.0005 % до 0.010 %) и непламенный атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовых долях от 0.0002 % до 0.010 %).

(Измененная редакция. Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 24018.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании в слабощелочной среде (pH 11,5) в присутствии цианистого калия внутрикомплексного соединения свинца с днтизоном. окрашенного в красный цвет и экстрагируемого хлороформом. Максимальное светопоглощение раствора наблюдается при = = 520 нм.

Свинец предварительно отделяют от мешающих определению элементов осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (pH 7.5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектрокалориметр.

рН-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. ГОСТ II125 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см3 соляной кислоты приливают 50 см3 азотной кислоты, перемешивают: и разбавленная 1:1. готовят непосредственно перед использованием.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/см3, (г/дм3).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ГОСТ 24147 и разбавленный 1:1, 1:100. 1:200.

Буферный раствор (pH 11.5):

к 10 см3 раствора цианистого калия с массовой концентрацией 10 г/см3, (г/дм3), приливают 5 см3 раствора аммиака и доливают водой до 100 см3.

Тиоацетамид, раствор с массовой концентрацией 2 г/см3, (г/дм3).

Аммоний надсернокнслый по ГОСТ 20478, раствор с массовой концентрацией 25 г/см3, (г/дм3).

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Дитизон по ГОСТ 10165, раствор с массоюн концентрацией 0,04 г/см3, (г/дм3) в хлороформе:

0,04 гдитизона помешают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 хлороформа. Раствор дитизона в хлороформе переносят в делительную воронку вместимостью 200 см3 и взбал-

Перепечатка воспрещена

11 ианнс официальное

22

Страница 2

ГОСТ 24018.3-80 С. 2

тыпают с 200 см3 (последовательно порциями по 50 см3) раствора аммиака (1:100). Дитизон переходит в водно-аммиачный слой, а продукты окисления остаются в хлороформном слое, который отбрасывают. Растворы объединяют и помешают в делительную воронку вместимостью 500 см3, приливают по каплям соляную кислоту (1:1) до pH 4.5 по универсальному индикатору, добавляют 100 см3 хлороформа. Раствор в делительной воронке встряхивают в течение 1 мин.

Хлороформный спой сливают в другую делительную воронку вместимостью 500 см3 и промывают 3 раза водой. Полученный раствор дитизона в хтороформе фильтруют через сухую вату и хранят в склянке из темного стекла в прохладном месте.

Дитизон, раствор с массовой концентрацией 0.01 г/см3, (г/дм3) в хлороформе (для мытья посуды и очистки реактивов): 25 см3 раствора дитизона с массовой концентрацией 0.04 г/см3, (г/дм3) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки хлороформом и перемешивают.

Дитизон, раствор с массовой концентрацией 0.002 г/см3, (г/дм3) в хлороформе:

5 см3 раствора дитизона с массовой концентрацией 0,04 г/см3, (г/дм3) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки хлороформом и перемешивают.

Гидроксиламина гидрохлорид по РОСТ 5456. раствор с массовой концентрацией I г/см3, (г/дм3), очищенный дитизоном:

300 см3 раствора солянокислого гидроксиламина помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3, добавляют по каплям раствор аммиака до pH 6—7 по универсальному индикатору и встряхивают последовательно с несколькими порциями по 10 см3 раствора дитизона с массовой концентрацией 0,01 г/см3, (г/дм3) в хлороформе до тех пор. пока последняя порция хлороформа не станет бесцветной.

Калий цианистый, растворе массовой концентрацией 10 г/см3, (г/дм3).

Натрий лимоннокислый, раствор с массовой концентрацией 10 г/см3, (г/дм3), очищенный дитизоном:

300 см3 раствора натрия лимоннокислого помешают в делительную воронку вместимостью 500 см3 и встряхивают последовательно с несколькими порциями по 10 см3 раствора дитизона с массовой концентрацией 0,01 г/см3, (г/дм3) в хлороформе до тех пор, пока последняя порция дитизона не будет иметь темно-зеленый цвет. Избыток дитизона извлекают хлороформом до тех пор, пока последняя порция хлороформа не станет бесцветной.

Тимоловый синий, раствор с массовой концентрацией 0.04 г/см3, (г/дм3).

Никель марки НО по ГОСТ 849.

Никелевый порошок.

Универсальная индикаторная бумага, pH 1 — 10.

Железо (111) азотнокислое 9-водное по Н ГД. раствор с массовой концетрацией 1 г/см3, (г/дм3):

I г азотнокислого железа помешают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды, приливают 5 см3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Медь марки МООбк по ГОСТ 859.

Медь азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 1 г/см3, (г/дм3):

I г меди растворяют при нагревании в 15—20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Свинец марки СО; C0Q; С000; С0000 по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца.

Раствор Л: 0,1 г свинца растворяют в 30 см1 азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 стандартного раствора Л содержит 0.0001 г свинца.

Раствор Б: 10 см3 раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

I см3 стандартного раствора Б содержит 0,000001 г свинца.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески сплава (табл. 1) помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250— 300 см3, приливают 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и

23

Страница 3

С. 3 ГОСТ 24018.3-80

растворяют при нагревании. Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см3. Добавляют 30 см3 волы. 20 см' раствора винной кислоты и нагревают в течение 10 мин. К раствору добавляют 1 см3 раствора азотнокислой меди, приливают 20—30 см3 раствора аммиака и снова нагревают в течение 5—8 мин. Устанавливают pH 7,5 раствором соляной кислоты (1:1), используя pH-метр. Разбавляют раствор водой до приблизительно 150 см3, нагревают до 85 *С — 90 'С, приливают 10 см3 раствора тиоацетамида и выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 см3 раствора тиоацетамида, оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 "С — 50 *С и охлаждают. Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7—8 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 40—50 см3 (порциями по 10 см3) горячей смеси соляной и азотной кислот <1:1) и фильтр промывают 2—3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, где проводилось осаждение. Раствор выпаривают досуха, приливают 3—5 см3 азотной кислоты и нагревают содержимое стакана до растворения солей. К раствору приливают 70—100 см3 воды, 20 см3 раствора надсернокислого аммония и кипятят в течение 10—15 мин. Затем приливают 1 см3 раствора азотнокислого железа, раствор аммиака до появления неисчезаюшего осадка гидроокисей металлов и избыток аммиака 0,5—1 см3. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 8—10 раз горячим раствором аммиака (1:200). Осадок на фильтре растворяют в 5 см3 горячей азотной кислоты (1:1), фильтр промывают 7—8 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан (или колбу), в которых проводилось осаждение.

Таблица 1

Массовая доля синица. %

Масса навески, г

Объем раствора после рц>бавлс1!»и. см*

Объем аликвотной части раствора, см1

Масса сплава, соэтве 1ствуюшая аликвотной части раствора, i

Or 0.0005 до 0,001

1

10

Весь

1

Св. 0,001 . 0,002

1

50

25

0.5

. 0.002 . 0.005

1

50

10

0.2

. 0.005 . 0.010

0,5

50

10

0,1

При массовой доле свинца в сплаве от 0.0005 % до 0,001 % раствор выпаривают досуха, соли растворяют в 1 см3 азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают, переносят 10 см3 воды в делительную воронку вместимостью 100 см3.

При массовой доле свинца в сплаве свыше 0.001 % до 0,01 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора (см. табл. 1) помешают в делительную воронку вместимостью 100 см3 и приливают 5 см3 азотной кислоты (1:100).

К содержимому делительной воронки приливают 2 см3 раствора лимоннокислого натрия. 1 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и три капли раствора тимолового синего.

Нейтрализуют раствором аммиака до перехода окраски индикатора от розовой до синей (pH 9,5). Затем приливают 2 см3 буферного раствора (pH 11,5), перемешивают, прибавляют 10 см3 раствора дитизона с массовой концентрацией 0,002 г/см3, (г/дм3), (из бюретки) и встряхивают в течение I мин. Водному и хлороформному слоям дают отстояться и сливают хлороформный слой в сухую кювету с толщиной слоя 10 мм. Через 10 мин оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при = 520 нм или на фотоолектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 480 до 540 нм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ.

Массу свинца находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов или колб вместимостью 250—300 см3 помешают по 0,5 г металлического никеля или никелевого порошка.

В пять стаканов или колб приливают последовательно 4.6. 8. 10, 12 см3 стандартного раствора В свинца. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы добавляют по 30 см3 смеси соляной и азотной кислот. Стаканы накрывают часовыми стеклами и нагревают до полного растворения навесок.

Далее поступают как указано в п. 2.3.1, из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

24

Страница 4

ГОСТ 24018.3-80 С. 4

По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим нм массам свинца строят градуировочный график.

2.3.1.    2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю свинца (Л) в процентах вычисляют по формуле

„ т - 100

где т — масса свинца, найденная по градунровочному графику, г;

/я, — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл. 4.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. НЕПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения имучепня свободными атомами свинца при Xmav = = 283,3 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в графитовую кювету. Свинец предварительно отделяют от мешающих определению элементов осаждением в виде сульфида тиоацетамндом в аммиачном растворе (pH 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплек-сообразуюшего вещества и сульфида меди в качестве коллектора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с электротермическим атомизатором.

Лампа для определения свинца.

Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157 или смесь аргона с 5 % водорода.

pH-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см3 соляной кислоты добавляют 50 см3 азотной кислоты, перемешивают; и разбавленная 1:1.

Смесь кислот готовят непосредственно перед использованием.

Кислота винная по ГОСТ 5KI7, раствор с массовой концентрацией 50 г/см3, (г/дм3).

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Тноацетамид, водный раствор с массовой концентрацией 2 г/см3, (г/дм3), по ГОСТ 24147.

Медь марки МООбк по ГОСТ 859.

Медь азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 1 г/см3, (г/дм3):

I г металлической меди растворяют при нагревании в 15—20 см3 азопюй кислоты (1:1).

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Никель марки НО по ГОСТ 849.

Свинец марок CO. С00, С000. СОООО по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: 0,1 г свинца растворяют в 30 см3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 стандартного раствора Б содержит 0.00001 г свинца.

Раствор В: 10 см3 раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

I см3 стандартного раствора В содержит 0,000001 г свинца.

Универсальная индикаторная бумага, pH—1 — 10.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

25

Страница 5

С. 5 ГОСТ 24018.3-80

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Массу навески сплава (табл. 3) помешают в стакан или колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см3, добавляют 30 см3 воды. 20 см3 раствора винной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Раствор охлаждают, добавляют 20—25 см3 раствора аммиака до pH 8—10 по универсальному индикатору и вновь нагревают в течение 10 мин до растворения выделившихся вольфрамовой и ниобиевой кислот.

Таблица 3*

Массовая доля синица. %

Масса навески, г

Объем аиалишрус-мою раствора, см1

Аликвотная часть акали мрусыого раствора, ввозимая в атомизатор, мкдм*

Or 0,0002 до 0.0005

0.5

25

50

Св. 0.0005 * 0.001

0.5

25

20

. 0,001 * 0,003

0.5

50

20

. 0.003 * 0,005

0.25

50

20

. 0.005 * 0,01

0.20

100

20

К раствору добавляют 1 см3 раствора азотнокислой меди, устанавливают pH 7,5. добавляя раствор соляной кислоты (1:1), используя pH-метр. Растоор разбавляют водой приблизительно до 150 см3, нагревают до 85 *С — 90 "С. приливают 10 см3 раствора тиоанетамида, выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 см3 раствора тиоацетамида и оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 *С — 50 ‘С. Затем раствор охлаждают. Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7—8 раз холодной водой, фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 40—50 см3 (порциями по К) см3) горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1) и промывают фильтр 2—3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан (или колбу), в которых проводилось осаждение. Фильтр отбрасывают, раствор выпаривают досуха, прибавляют 3 см3 азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Соли растворяют в 5 см3 азотной кислоты (1:1) при нагревании, накрывая стакан или колбу стеклом, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу (см. табл. 3), перемешивают, отбирают микропипет-кой аликвотную часть раствора (см. табл. 3), вводят ее в электротермический атомизатор и фиксируют величину поглощения излучения с помощью регистрирующего устройства. Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раствора. Массу свинца находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

3.3.2.    Подготовка прибора к измерению

Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонансное излучение, регулировку блока упра&чения. блока атомизации проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Условия определения свинца:

Аналитическая линия (X) — 283,3 им.

Рабочий ток лампы — 25 мЛ.

Время высушивания при 100'С — Юс.

Время рахчожения при 800 С — 10 с.

Время атомизации при 2100 “С — 10 с.

Определение проводят в минимальном потоке газа на стадии атомизации.

3.3.3.    Построение градуировочного графика

В шесть стаканов (или колб) вместимостью 250—300 см3 помещают по 0,5 г металлического никеля или никелевого порошка. В пять стаканов приливают последовательно I, 2, 4, 6. 8 см3 стандартного раствора В свинца. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.

Во все стаканы (или колбы) приливают по 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовыми стеклами и растворяют навески при нагревании. Растворы выпаривают до объема приблизительно 10 см3, добавляют по 30 см3 воды, по 20 см3 раствора винной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Далее поступают как указано в п. 3.3.1.

26

1

Табл. 2. (Исключена, Изм. Л1> 2).

Страница 6

ГОСТ 24018.3-80 С. 6

После растворения солей в 5 см3 азопсой кислоты (1:1) полученные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 25 см3, доливают до меток водой, перемешивают. Отбирают микропипеткой ап и квотную часть раствора 20 мкдм3, вводят в электротермический атомизатор и фиксируют величину поглощения излучения с помощью регистрирующего устройства. Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раствора. Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольногоопыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им массам свинца строят градуировочный график.

3.3.1—3.3.3. (Измененная релакиня, Изм. № 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю свинца (А1,) в процентах вычисляют по формуле

юо,

1 от, • К, ■ 25

где т — масса свинца, найденная по градуировочному графику, г;

ту — масса навески сплава, г;

25 — объем стандартного раствора свинца, используемый для построения градуировочного графика, см3;

V — объем анализируемого раствора сплава, см3;

20 — аликвотная часть стандартного раствора, используемая для построения градуировочного графика, мкдм3;

V, — аликвотная часть анализируемого раствора сплава, мкдм3.

3.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (при доверительной вероятности 0,95) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Миссопая доля сними». %

Абсолютам допускаемое расхождение. %

От 0,0002 до 0,0005 в ключ.

0.0002

Св. 0,0005 * 0.001 *

0.0005

* 0.001 * 0.002 »

0,001

. 0,002 » 0.005 *•

0.002

* 0.005 » 0,01 *

0.003

(Измененная релакция, Изм. № 2).

27

Страница 7

С. 7 ГОСТ 24018.3-80

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДЛННЫ Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлурги СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.80 № 958

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошаченис НТД, на который лапа ссылка

Номер пункта, подпункта

Обошачснис НТД. на коюрый дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 849-97

2.2. 3.2

ГОСТ 10157-79

3.2

ГОСТ 859-2001

2.2, 3.2

ГОСТ 11125-84

2.2. 3.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 14261-77

2.2. 3.2

ГОСТ 3760-79

2.2. 3.2

ГОСТ 14262-78

2.2

ГОСТ 3778-98

2.2. 3.2

ГОСТ 20015-88

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2. 3.2

ГОСТ 20478-75

2.2

ГОСТ 5456-79

2.2

ГОСТ 24018.0-90

1.1

ГОСТ 5817-77 ГОСТ 9722-97

2.2, 3.2 2.2

ГОСТ 24147-80

2.2. 3.2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 4-86, 3-91)

28