Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

30 страниц

456.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрические методы определения фосфора при массовой доле его от 0,005 до 2% и титриметрический метод определения фосфора при массовой доле его от 0,1 до 5%

Показать даты введения Admin

Страница 1

absms-si

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

ГОСТ 23581.19-91 (ИСО 2599-83)

Издание официальное

85 коп. БЗ 2—91/140



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 622.341.1:546.1 S.06:006.3S4    Группа Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СС Р

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ. АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

ГОСТ

23581.19-91

Методы определения фосфора

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets. Methods lor determination of phosphorus

(ИСО 2599-83)

ОКСТУ 0709

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрические методы определения фосфора при массовой доле его от 0,005 до 2% и титрнметрический метод определения фосфора при массовой доле его от 0,1 до 5%.

Объемный метод определения фосфора по международному стандарту' ИСО 2599—83 указан в приложении.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 23581.0. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Я—0,95) не должна превышать предела А при выполнении следующих условий:

расхождение между результатами двух (трех) параллельных определений (про* доверительной вероятности Я=0,95) не превышает значения d2 (d3);

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не отличается от аттестованного более чем на допустимое (при доверительиой вероятности Р=0.85) значение 6;

расхождение между двумя результатами одной пробы, полученными и разных условиях (разными исполнителями, в разное вре> мя), не превышает значения dn (при доверительной вероятности Р=0.95).

При невыполнении одного из этих условий проводят повторное определение. Если и при повторном определении требования к точ*

Издание официальное

(Й Издательство стандартов, 1991

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Страница 3

С. 2 ГОСТ 23581.19-91

ности результатов анализа не выполняются, результаты признают неверными, измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТОЙ (при массовой доле фосфора or 0,003 до 2%)

Метод основан на образовании фосфорномолнбдсновой гетеро-полнкислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии антнмонилтартрата калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и фотометрированин окрашенного раствора при длине волны 880 им.

2.1. Аппаратура и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 500 °С.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Железо карбонильное, «о. с. ч.».

Железо (II!) хлорид 6-нодный по ГОСТ 4147.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Калин сурьмяновишюкислын (аитимонилтартраг калия).

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Кислота азотная по ГОСТ 11125 или ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1 :50.

Кислота серная по ГОСТ 14262 или ГОСТ 4204 и разбавленная 1 : I.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10481.

Кислота хлорная, плотностью 1,51 или 1,67 г/см3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм5, свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 24147 или ГОСТ 3760.

Железо хлорное, раствор, приготовленный следующим образом: 50 г трех хлористого железа растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, раствор разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают или 10 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 400 см5, растворяюг в 150 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют перекисью водорода, избыток которой разрушают кипячением. Раствор разбавляют водой до I дм3 и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

.Молибденовый реактив: 1,74 г молибдеиовокнелого аммония растворяют в 100 см3 воды, прилипают 21 см3 серной кислоты, перемешивают и охлаждают. Прибавляют 0,15 г антимонилтартра-

Страница 4

ГОСТ 23581.19-91 С. 3

та калия, предварительно растворенного в воде, перемешивают, разбавляют водой до 250 см5 и снова перемешивают.

Если молнбдеповокислыА аммоний имеет квалификацию «ч. д. а.» или «ч.*, его необходимо перскрнсталлнзозать следующим образом: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см1 води при 80°С, прибавляют аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до 10°С и дают ему отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20— 30 см3 и высушивают на воздухе;

стандартные растворы фосфора:

раствор А: 4,3938 г однозаметенного фосфорнокислого кллия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см*, растворяют в 100 см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Л соответствует I у г фосфора;

раствор 15: 5 см3 стандартного раствора А помешают в мерную KoJi6y вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см- раствора Б соответствует 0,01 мг фосфора.

Раствор готовят перед применением.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Масса навески пробы, разбавление и аликвота анализируемого растпора в зависимости от массовой доли фосфора указаны в табл. 1.

Таблица I

Массом я аол* фосфор*. %

9

М» сс*

nnSCCT.ll

пробы.

г

Рй.-1бас-

леине.

см*

Алиями*.

си*

М*«* фосфор* в «диквете. ыг

От 0.005 ДО 0.02

0,2

•100

VI '

0.00 т—0,02

Си. 0.0-2 > 0,0?

0.2

. 100

20

0.008- 0.02>

* 0.05 » 0.5

0,1

100

10

0.005—-0.05

* 0,5 * 1

0.1

100

5

0.025—0.05

► 1 > 2

0.1

250

5

0.С&—0,04

Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см\ прибавляют 5—6 см3 соляной кислоты и нагревают 10—20 мни, не допуская кипения, затем приливают 2 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают раствор досуха.

Соли растворяют при нагревании в 2—3 см3 соляной кислоты, разбавляют раствор водоГ< до 15—20 см3 и фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтро-2—357

Страница 5

С. 4 ГОСТ 23581.19—в!

бумажной массы и предварительно промытый горячей соляной кис лотой, разбавленной 1 :50. Остаток на фильтре промывают 6— 8 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1 :50, и 8—10 раз теплой водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Если в испытуемом материале отсутствуют нерастворимые фосфаты, последующую обработку нерастворимого остатка по п. 2.2.2 опускают.

2.2.2.    Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озо-ляют и прокаливают при 500—600 °С. Охладив тигель, остаток смачивают 2—3 каплями раствора хлорного железа, прибавляют 5 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, 2—3 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до появления паров серного ангидрида. Тигель охлаждают, стенки тигля обмывают водой и повторяют выпаривание до прекращения выделения паров серного атпидрида. После охлаждения содержимое тигли -растворяют в 1 см3 соляной кислоты при нагревании, приливают 5 см3 воды, фильтруют на фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Промывают фильтр с остатком 8—10 раз горячей водой и затем отбрасывают. Фильтрат присоединяют к основному раствору.

2.2.3.    Раствор, полученный по п. 2.2.1 или 2.2.2, при необходимости выпаривают, переливают в мерную колбу (см. табл. 1), доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвоту в соответствии с табл. 1, помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 1 см* хлорной кислоты и выпаривают до выделения белых паров хлорной кислоты. Соли растворяют в 50 см3 воды при нагревании, приливают 5 см’ раствора молибденового реактива и 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Раствор тщательно перемешивают после прибавления каждого реактива. Через 10—15 мин раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 880 нм или на фотоэлектроколорнметре, применяя светофильтр с областью пропускания 650—700 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

2.2.4.    При наличии в пробе мышьяка аликвоту раствора помещают в стакан вместимос1ьк> 100 см*, приливают 5—10 см3 соляной кислоты, прибавляют 0,1 г бромистого аммония. 1 см3 хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения белых паров хлорной кислоты. Обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до выделения паров хлорной кислоты. Соли растворяют в 50 см* воды и далее анализ проводят, как указано в п. 2.2.3.

2.2.5.    Для внесения поправки на содержание фосфора в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По полученному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значения оптической плотности раство-

Страница 6

ГОСТ 23381.19-91 С 3

ра контрольного опита находят массу фосфора по градуировочному графику.

2.2.6. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью по 100 см3 приливают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см3 стандартного раствора фосфора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06 мг фосфора. Во все стаканы приливают по 1 см1 хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты. Растворы охлаждают, приливают по 50 см2 воды, по 5 см1 раствора молибденовокислого реактива и по 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Растворы тщательно перемешивают после добавлении каждого реактива. Через 10-—15 мин растворы переливают и мерные колбы вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 2.2.3.

Раствор шестого стакана, не содержащий стандартного раствора фосфора, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности растворов за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю фосфора (Л'р) в процентах вычисляют по формуле

где mi— масса фосфора в объеме раствора, используемого для измерения, найденная по градуировочному графику, мг; т—масса навески пробы в объеме раствора, используемого для измерения, г;

К—коэффициент пересчета массовой доли фосфора на массовую долю его в сухом материале, вычисленный по формуле

к 100 loo—агг *

где — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1, %.

2.3.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли фосфора указаны в табл. 2.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 23581.19-91

Таблица 2

Массовая доля фосфора. %

д

ч,

i,

8

Ог 0,005 до 0,01 вхлюч.

D.002

сдасе

0,003

0,003

0.00!

Св. 0,01 »

0,02

>

адюз

0,003

0ДО04

0,004

ДОСС

> 0.02 »

0.06

>

0,001

(А 005

0j006

0.006

0.003

» 0,05 >

Д1

>

0.006

0,007

0.008

0.008

аоо4

» 0.1 >

0,2

>

0.024

0,025

0,060

аозо

0,016

» 0/2 >

0.5

*

0.03

0.00

0,04

0,04

0,02

* 0,5 »

;.о

*

0.01

0.01

0.05

0.05

0.03

> 1 »

2

>

0.08

о.ое

0,10

0,10

0.05

> 2 »

5

»

0.12

0.12

0.15

0.15

0.08

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ НОНАМИ ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА В ПРИСУТСТВИИ ГИДРОКСИЛАМИ НА

(при массовой доле фосфора от 0,01 до 2%)

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гете-рополикислоты с последующим восстановлением ее ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламнна до синего комплексного соединения и фотомегрированки окрашенного раствора при длине волны 730 нм.

3.1. Аппаратура и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-ратуру нагрева 900°С.

Спектрофотометр или фогоэлектрохол ори метр.

■ Тигли платиновые по ГОСТ 6563,

Железо карбонильное, «о. с. ч.».

Железо (III) хлорид 6-еодный по ГОСТ 4147.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275.

Аммоний щавелевокислый 1-водный по ГОСТ 5712.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Смесь для спекания: смешивают тонконзмельченный углекислый натрий, щавелевую кислоту или щавелевокислый аммоний и азотнокислый калий в соотношении 10:4:1. Смесь хранят в закрытой Сайке.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Кислота азотная но ГОСТ 11125 или ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1 и 1 :50 и плотностью 1,105 г/см*.

Кислота серная по ГОСТ 14262 или ГОСТ 4204 и разбавленная 1 :1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Страница 8

ГОСТ 23591.1»-» I С. 7

Аммиак водный по ГОСТ 24)47 или ГОСТ 3760.

Водорода перекись jk> ГОСТ 1092!).

Железо хлорное, раствор, приготовленный следующим образом: 50 г треххлористого железа растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до I дм3 и перемешивают или 10 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 400 см1, растворяют в 150 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют перекисью водорода, избыток которой разрушают кипячением. Раствор разбавляют водой до I дм1 и перемешивают. Гидроксиламиш гидрохлорид по ГОСТ 5-156, раствор 100г/дмJ. Квасцы железоаммоннйные. раствор 100 г/дм3: 100 г квасцов растворяют при нагревании в 500 см3 воды, приливают 25 см3 соляной кислоты, фильтруют, разбавляют водой до 1 дм* и перемешивают.

Аммоний молнбдеиовокнелый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм3. Если молибденовокислый аммоний имеет квалификацию «ч. д. а.» или «ч.», его необходимо нерекристаллизовать, как указано в п. 2.1.

Спирт этиловый ректификованный технический гю ГОСТ 18300. Стандартные растворы фосфора

раствор Л. 4,3938 г однозамешенного фосфорнокислого калия помещают н мерную колбу вместимостью 1000 см*, растворяют а 100 см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см1 раствора Л соответствует 1 мг фосфора; раствор 1>: 10 см3 стандартного раствора А помещгют в мер. ную колб) вместимостью 100 см\ доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б соответствует 0,1 мг фосфора. Раствор готовят перед применением;

раствор Б: 5 см3 стандартного раствора А помещают в мерною колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора В соответствует 0.01 мг фосфора. Раствор готовят перед применением.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Кислотное растворение

Навеску пробы, массой 0,1 г помешают в стакан вместимостью 100 см\ прибавляют 5—6 см' соляной кислоты и далее анализ проводят, как указано в пп. 2.2.1 и 2.2.2.

Пои а'налшзе материалов, содержащих мышьяк (соотношение As: Р более чем 1 : 10), навеску пробы помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 5—6 см3 соляной кислоты и нагревают 10—20 мин, не допусиля бурного кипения, приливают 2 см* азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов а:ота и выпаривают раствор досуха. Растворяют соли в 2—3 см3 соляной кислоты, прибавляют 0,2 г бромистого аммония и выпэрпзают раствор до влажных солей. Приливают 2—3 см3 соляной кислоты и выпаривают раствор досуха. Обработку соляной кислотой погто-ряют еше раз.

3-357

Страница 9

С. 8 ГОСТ 23581.19-91

Соли растворяют 2—3 см* соляной кислоты при нагревании, разбавляют водой до 15—20 см3 и далее продолжают, как указано в пп. 2.2.1 и 2.2.2. При массовой доле фосфора до 0.05% полученный раствор выпаривают до 20—30 см3 и используют для последующего определения. При массовой доле фосфора более 0,05% раствор выпаривают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки -и перемешивают.

3.2.2.    Разложение спеканием

Навеску пробы массой 0,5 г смешивают с 0,5 г смеси для спекания в платиновом тнгле и спекают при 850—900°С в течение 15—20 мин. Тигель со слекам помещают в стакан вместимостью 200—300 см3 и выщелачивают спек в 50 см3 воды при нагревании. Затем тигель извлекают из стакана, обмывают его водой и соляной кислотой, разбавленной 1 :50. Приливают 30 см3 соляной кислоты, 10 см3 азотной кислоты, нагревают и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток дважды обрабатывают 5 см1 соляной кислоты. Растворяют соли в 10 см3 соляной кислоты, прибавляют 50 ом3 горячей яоды м фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3 через фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Промывают стакан и остаток на фнльтро 7—8 раз горячен соляной кислотой, разбавленной 1 :50, и несколько раз теплой водой. Раствор доливают водой до метки н перемешивают.

3.2.3.    Аликвота раствора в зависимости от массовой доли фосфора и способа разложения указана н табл. 3.

Таблица 3

Массовки доля фосфора. %

Объем аянкмтм раствор», имучдояою ко п. 3.3.1. см’

Овъем «ляквогы расгоора, no-irwanoro по о. 3.2.2, си* '

Масса фосфора в митаоте. иг

От 0.01 до 0.05

50

0.01-0,06

С». 0,05 > 0,5

50

25

0.025-0.25

>0.5 » 1

20

Ю

O.I -0.2

>1 >2

10

5

0.1-0.2

Раствор, полученный по л. 3.2.1, или аликвоту раствора, полученного по п. 3.2.1 или п. 3.2.2, помещают в стакан вместимостью 100 см3, при необходимости выпаривают или разбавляют водой до 20—30 см».

При анализе материалов, содержащих мышьяк (соотношение As : Р более чем 1:10), к аликвоте раствора, полученного по п. 3.2.2, приливают 10 см3 соляной кислоты, прибавляют 0,2 г бромистого аммония и выпаривают раствор досуха. К сухому ос-

Страница 10

ГОСТ 23581.19-91 С. 9

татку приливают 10 см соляной кислоты и снова выпаривают раствор досуха. Соли растворяют в 2—3 смг соляной кислоты и разбавляют водой до 20—30 см3.

К анализируемому раствору приливают раствор железоаммонийных квасцов или раствор хлорного железа с таким расчетом, чтобы общее количество железа в растворе составляло 0,1 г. К раствору приливают аммиак до появления устойчивого осадка гидроокиси железа, осадок осторожно растворяют соленой кислотой (плотность 1,105 г/см3), приливая ее по каплям, без избытка. Затем к раствору приливают 5 см3 раствора солянокислого гндрок-силамииа и медленно нагревают до кипения. При ьтом раствор должен стать бесцветным; если раствор окрашен в желтоваты:» цвет, приливают 1—2 капли аммиака. Раствор охлаждают в проточной воде, приливают 10 см3 соляной кислоты (плотность 11,105 г/см3) и медленно, при перемешнванж, 10 см* раствора мо-либденовокислого аммония. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 5—10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 730 нм или на фотоэлсктро-колорнметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 650—700 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Примечание. Для определения фосфор;) могут быгь использо&зны растаоры, подготовленные по ГОСТ 23581.15, п. 4.2.1, или ГОСТ 23581.17, п. 2,2.3.

3.2.4.    Для внесения поправки на содержание фосфора в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По полученному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу фосфора по градуировочному графику.

3.2.5.    Для построения градуировочного графика при массовой доле фосфора до 0.1% в пять из шести стаканов вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора фосфора В, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг фосфора. При массовой доле фосфора более 0,1% в шесть из семи стаканов помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см’ стандартного раствора фосфора Б, что соответствует 0,05; 0,1; 0.15; 0,2; 0,25; 0,3 мг фосфора. Растворы разбавляют до 20—30 см* водой, во все стаканы приливают по 10 см3 раствора железоаммонийных квасцов или раствора хлорного железа и аммиак до появления устойчивого осадка гидроокиси железа, который осторожно растворяют соляной кислотой (плотность 1,105 г/см3), приливая се по каплям, без избытка. К растворам приливают по 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламнна и медленно нагревают до кипения. При этом раствор должен стать бесцветным, если раствор окрашен в

*•

Страница 11

С. 10 ГОСТ 23581.19-91

желтоватый цвет, приливают 1—2 капли аммиака. Растворы ох-.гаждоюг в проточной воде, приливают по 10 сма соляной кисло-:ы (плотность 1,105 г/см’) и медленно, при перемешивании, по 10 см1 раствора молибденовокислого аммония. Растворы переливают в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 3.2.3, используя в качестве раствора сравнения воду.

Раствор шестого и седьмого стаканов, не соаержащ-нй стандартного раствора фосфора, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

По полученным значегмям оптической ллотности растворов за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим мм содержаниям фосфора строят градуировочный график.

3.3. Обработка ре*ультатов

Обработка результатов — в соответствии с п. 2.3.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОД С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ СУЛЬФАТОМ

ГИДРАЗИНА (при массовой дол* фосфора от 0.005 до 2%)

Мегод основан на образовании синего фосфорномолибдеиово-го комплекса с использованием воссгаоювнтеля сульфата гидразина и фотометрнровании окрашенного раствора при длине волны 820 нм.

4.1. Аппаратура н реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1050’С.

Спектрофоюметр или фотоэлектроколориметр.

Тигли платиновые по ГОС1 6563.

Калии фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 419S.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий теграборнокислый, 10-воднын по ГОСТ 119У, обезболенный следующим образом: кристаллический тетраборнокиел!/:! натрий постепенно нагревают до 350—400Х и прокаливают ьри указанной температуре в течение 1,5- 2 ч.

Смесь для сплавления: тщательно перемешивают обезвоженный тетраборнокислып натрий и углекислый иагрий в соотношении I : 4 и измельчают.

Кислота соляная но ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118, разбавленная 1 :3.

Кислота хлорная, плотностью 1,51 или 1,67 г/см1 и раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм1.

Аммиак водный по ГОСТ 24147 или ГОСТ 3760.

Страница 12

ГОСТ 23581.19-91 С I»

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор 100 г/дм3, свежеприготовленный.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 2 г/дм5, свежее приготовленный.

Аммоний молибденовокнелый по ГОСТ 3765, раствор 20 г/дм1, приготовленный следующим образом: 20 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см4 воды. После растворения осторожно приливают 325 см3 хлорной кислоты плотностью 1,67 г/см* или 342 см3 хлорной кислоты плотностью 1,51 г/см3, раствор охлаждают, разбавляют водой до 1 дм* и перемешивают. Бели молнбде-новокислый аммоний имеет квалификацию «ч. д. а.» или «ч.», его необходимо перекрнсталлнзовать, как указано в и. 2.1.

Фоновый раствор: 6 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 400 см3 и осторожно, при перемешивании, прилипают 140 см* соляной кислоты, разбавленной I : 3. Нагреваю! раствор до кипения и кипятят в течение 1—2 мин. Раствор о.тлаж* дают и переливают н мерную колбу вместимостью 200 см1, доливают водой до метки и перемешивают;

стандартные растворы фосфора:

раствор А: 0,4393 однозамешенного фосфорнокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см*, растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 стандартного раствора А соответствует 0,1 мг фосфора;

раствор Б, приготовленный следующим образом: 3 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 250 см\ приливают 30 см3 воды, затем осторожно, при перемешивании, 70 см* соляной кислоты, разбавленной 1 :3. перемешивают, нагревают раствоп до кипения, кипятят в течение 1—2 мин и охлаждают. К полученному раствору приливают 5 см3 стандартного раствора фосфора А. перемешивают, затем переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора Б соотве1ствует 0,005 иг фосфора. Раствор готовят перед применением.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску материала массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, тщательно перемешивают с 2—2,5 г смеси для сплавления, насыпают сверху еще 0,5 г смеси и сплавляют при 1000— 1050’С в течение 30 мин. Тигель с плавом охлаждают и помешают в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 70 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 :3, и осторожно нагревают до полного растворения плава. Тигель извлекают из стакана, обмывают его водой. Расгвор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

При массовой доле фосфора до 0,2% для последующего определения используют полученный раствор.

Страница 13

С. 12 ГОСТ 23581.19-91

4.2.2.    При массоюй доле фосфора более 0,2% готовят разбЛ-ленный анализируемый раствор. В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора, полученного по п. 4.2.1, доливают до метки фоновым раствором н перемешивают.

4.2.3.    Аликвота анализируемого и фонового раствора в зависимости от массовой доли фосфора указана в табл. 4.

Таблица 4

Массовая дол* фосфора.

Аликвот* а па.IX] п-ртемого расткарл, см1

Лхмхвота

аиадизи' русмого раабдвдеп-иого раствора, с ч*

Объем

фонового

расти»:»,

с*'

Масс* <4осфо9а а аликвоте, ыг

От O.OO.S до 0.!

20

0,005- -0.1

Св. 0,1 > 0.2

Ю

—,

10

0,0а—O.I

» 0,2 » 1

20

_.

0.02-0,1

* I >2

10

Ю

0,0>-0,1

Аликвоту анализируемого раствора пометают в стакан вместимостью 200—250 см , приливают 10 cmj фонового раствора, если используется аликвота 10 см*, затем приливают 15 см5 раствора сернистокислого натрия, перемешивают, выдерживают при комнатной температуре 2 мин и помещают на 10 мин на кипящую водяную баню. Затем при перемешивании приливают 25 см1 раствора хлорной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм3. 20 см3 воды. 10 см3 раствора молибденовокислого аммония, 2 см3 раствора сернокислого гидразина и нагревают раствор до кипения. Снова помещают стакан с раствором на водяную баню, погрузив стакан в кипящую воду до уровня раствора, и выдерживают 20 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки н перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 820 нм или на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 630—750 нм, используя в качестве раствора сравнения воду.

4.2.4.    Для внесения поправки на содержание фосфора в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По полученному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу фосфора по градуировочному графику'.

4.2.5.    Для построения градуировочного графика в шесть из семи стаканов вместимостью по 200—250 см3 помещают 0,5; 1,0; 2.0; 5,0; 10,0; 20,0 см3 стандартного раствора фосфора Б, что соответствует

Страница 14

ГОСТ 23581.19- 91 С. 13

0,0025; 0,005; 0,010; 0,025; 0,05; 0,10 мг фосфора, приливают фоновым раствор, чтобы общий объем раствора был 20 см3, затем при-лииают по 15 см3 раствора сернистокислого натрия, нагревают на водяной бане в течение 10 мин и далее продолжают анализ, как указано в п. 4.2.3.

Раствор седьмого стакана, не содержащий стандартного раствора фосфора, служит раствором контрольного опыта дли градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности растворов за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график.

4.3. Обработка результатов — в соответствии с п. 2.3.

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на растворении навески пробы в смеси соляной, азотной и хлорной кислот, выделении фосфора в виде фосфоро-молнбдата аммония, растворении осадка в избытке титрованного раствора гидроокиси натрия и титровании избытка последнего азотной кислотой.

5.1. Аппаратуры и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000°С.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 120 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Железо карбонильное, «ос. ч.».

Калий фталиевокислый кислый.

Кислогз щавелевая по ГОСТ 22180.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 и раствор 20 г/дм*.

Смесь для сплав-тения; 10 г тонкоизмельченного углекислого натрия смешивают с 1 г азотнокислого нагрия.

Натрий фосфорнокислый однозамешенный, 2-водный по ГОСТ 245.

Кислота азотная по ГОСТ 11125 или ГОСТ 4461 н разбавленная 1:1, 1 : 9 н растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,1 и 0,2 моль/дм1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 14262 или ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота хлорная, плотностью 1,67 или 1,51 г/сы*.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Страница 15

С 14 ГОСТ 23581.19-91

Аммиак водный по ГОСТ 24147 или ГОСГ 3760 и разбавленный 1 : 100.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор 10 г/дм*.

Гидроксиламнна гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.

Аммоний молибденовокнслый по ГОСТ 3765, раствор приготовленный следующим образом: 40 г молибденовокислого аммония растворяют в 30 сма воды и 80 см4 аммиака. После охлаждения раствор осторожно, при перемешивании, переливают и колбу, в которой находится 600 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Прибавляют 5 мг однозамешенного фосфорнокислого натрия, перемешивают и оставляют на -18 ч. Затем отфильтровывают выделившийся осадок.

Железо хлорное, раствор: 0,3 г карбонильного железа растворяют в 20 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют несколькими каплями азотной кислоты и кипятят раствор до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 см:‘ и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 100 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, не содержащая двуокиси углерода, прокипяченная в течение 1 ч.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107, раствор 10 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с молярной концентрацией эквивалента 0.1 и 0.2 моль/дм3: 40 или, соответственно, 80 г гидроокиси натрия растворяют в 10 дм3 волы, не содержащей двуокиси углерода. К. раствору приливают 3—5 см3 раствора гидроокиси бария, перемешивают и оставляют на 36 ч в бутыли, закрытой резиновой пробкой с двумя отверстиями. Прозрачный раствор сифонируют в другую бутыль.

Массовую концентрацию (С) раствора гидроокиси натрия устанавливают по кислому фталиевокислому калию или по щавелевой кислоте.

Для определения кассовой концентрации по кислому фталиеео-кислому калию дробную навеску 0,4 или 0,8 г кислого фталнево-кнелого калии, предварительно высушенного в течение 2 ч при 120°С, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 75 см5 воды, не содержащей двуокиси углерода, прибавляют 3—4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления малиновой окраски.

Массовую концентрацию (С) в граммах на кубический сантиметр раствора гидроокиси натрия по фосфору вычисляют по ({юр-куле

С=-~~- • 0,006597, где hi — яаеса навески кислого фталиеноккслого калия, г;

Страница 16

ГОСТ 23581.19-91 С. !5

V— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

0,006597—коэффициент пересчета массы кислого фталиевокис-лого калия на эквивалентную си массу фосфора.

Для определения массовой концентрации раствора гидроокиси натрия по щавелевой кислоте дробную навеску массой 0.2 или 0,1 г перекристаллизованной воздушно-сухои щавелевой кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 250 см\ растворяют в 75 см3 воды, не содержащей двуокиси углерода, прибавляют 3—4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления малиновой окраски.

Массовую концентрацию <С) в граммах на кубический сантиметр раствора гидроокиси натрия по фосфору вычисляют по формуле

С--—.— '0,0214,

где ш — масса навески щавелевой кислоты, г;

V— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см:;

0.0214 —коэффициент пересчета массы щавелевой кислоты на эквивалентную ей массу фосфора.

5.2. Проведение анализа

5.2.1.    Пон массовой доле двуокиси титана до 0,34% (0,2% титана)

5.2.1.1.    Масса на вески пробы, объем анализируемого раствора для осаждения и объем раствора молнбденовокнелого аммония в зависимости от массовой доли фосфора указаны в табл. 5.

Таблица 5

Массовая д<мя фссфира,

Масса иа вески. г

06-vew раствора

для осавл«и«м, см*

OtMx раствора V ОЛ ИбД0ИО(11ЖИГЛО1 о а и копия. см‘

От O.I до 0.5

1

Весь раствор

50

Св. 0..> » 2

0,5

То же

100

» 2 » 5

0,5

а со

100

Навеску помещают в стакан вместимостью 300— 100 см’ и растворяют в 25 см* соляной кислоты в течение 1 ч, не допуская ки-пекия. Затем приливают 5 см3 азотной кислоты, 15 см3 хлорной кислоты, выпаривают до густых белых паров хлорной кислоты, закрывают стакан часовым стеклом и выдерживают а ;<том состоянии 10 мни. После охлаждения прилипают 50 см4 воды, нагревают до растворения солей и фильтруют раствор через фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фнльтробу-

Страница 17

С 16 ГОСГ 23581.19—91

мажной массы, собирая фильтрат в стакан вместимостью 400 см3. Остаток на фильтре промывают 3—5 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1.9, затем горячей ВОДОЙ. Фильтрат выпаривают (без кипячения) до объема S0--60-см3 (основной раствор).

В случае присутствия в пробе органических веществ или сульфидов навеску предварительно прокаливают в фарфоровом тигле при 550—700 °С.

5.2.1.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляюг и прокаливают при 500—600 °С. Тигель охлаждают, остаток смачивают водой, добавляют несколько капель серной кислоты, разбавленной 1 : 1, 5 см1 фтористоводородной кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров серного ангидрида. Сухой остаток сплавляют с 3 г углекислого натрия при 950—lOOO^C, охлаждают и выщелачивают и 100 см3 воды. Полученный щелочной раствор фильтруют через фильтр средней плотности, осадок на фильтре промывают несколько раз раствором углекислого натрия, собирая фильтрат в стакан вместимостью 400 см3. Фильтр с осадком отбрасывают. Щелочной фильтрат подкисляют соляной кислотой (pH 2—<3), киткггят до полного удаления двуокиси углерода, К раствору приливают 10 см3 раствора хлорного железа и раствор аммиака, при перемешивании, до явного запаха аммиака. Затем раствор кипятят2 мин. Полученный осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Фильтрат отбрасывают, осадок на фильтре промывают несколько раз теплым раствором аммиака, разбавленным 1 : 100. Осадок на фильтре растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1. фильтр промывают несколько раз горячей водой и полученный раствор присоединяют к основному раствору. Объединенный растаор выпаривают до объема 30—40 см3, приливают 5 см3 бромнеговодородной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров хлорной кислоты. После охлаждения приливают 20 см3 воды и вновь выпаривают до паров, закрывают стакан часовым стеклом и выдерживают в этом состоянии 10 мин. Раствор охлаждают, приливают 50 см5 волы и нагревают до растворения солей. При массовой доле фосфора более 2% раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

5.2.1.3. Раствор, полученный по п. 5.2.1.2, или его аликвот)’ (в соответствии с табл. 5) .помещают в стакан вместимостью 600 см3, выпаривают до объема около 60 см3. Раствор охлаждают, осторожно, по каплям, приливают аммиак до появления неисчезающего осадка гидроокиси железа, который растворяю(т добавлением нескольких капель азотной кислоты. Затем дают в избыток 5 см3 азотной кислоты, прибавляют 3 г азотнокислого аммония, 100 см3 волы и тщательно перемешивают до растворения соли.

Для восстановления пятивалентного ванадия до четырехвалентного добавляют 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламниа, а затем осаждают фосфор, добавляя при энергичном перемешива-

Страница 18

ГОСТ 23581.19-91 С. 17

нии раствор молибденовокислого аммония в соответствии с табл. 5. Для полного выделения и коагуляции осадка перемешивание продолжают еще 5—10 мин н оставляют при -10—50 °С на 1 ч при массовой доле фосфора более 1% или на 4 ч (или на ночь) при массовой доле фосфора до 1 %.

Осадок отфильтровывают на воронку, заполненную слоем фильтробумажной массы (в основание воронки кладут вату, затем воронку заполняют слоем фильтробумажной массы высотой 3— 3,5 см), промывают 3—5 раз азотной кислотой, разбавленной 1 : 50, и раствором азотнокислого калия до исчезновения кислой реакции. Фильтробумажную массу с осадком переносят в стакан, в котором проводили осаждение, приливают 50 см* волы, не содержащей двуокиси углерода, и сильно встряхивают до полного раздробления фильтробумажной массы. Затем из бюретки добавляют титрованный раствор гидроокиси натрия (25—50 см1) с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм* при массовой доле фосфора менее 0,5% и 0,2 моль/дм5 при массовой доле фосфора более 0,5%, перемешивают до полного растворения желтого осадка. Прибавляют несколько капель фенолфталеина, разбавляют водой, не содержащей двуокиси углерода, до 100 см* и титруют избыток гидроокиси натрия раствором азотной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм0 или 0,2 моль/дм3 ло исчезновения розовой окраски.

5.2.2. При массовой доле двуокиси титана более 0,34% (0,2% титана)

Навеску пробы (в соответствии с табл. 5) помещают в платиновый тигель и сплавляют с 10-кратныы количеством смеси для сплавления. Сплавление проводят осторожно. Постепенно нагревают тигель сначала    подвигают    тигель    в    глубь

муфеля и сплавляют

После охлаждения тигля

плав выщелачивают в 100 см3 воды в стакане вместимостью 300— 400 см3. Затем тигель извлекают, обмывают водой, а раствор кипятят до растворения солен. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности и промывают осадок раствором углекислого натрии, собирая фильтрат в стакан вместимостью 600 см1. Фильтр с осадком отбрасывают. Щелочной раствор подкисляют соляной кислотой, кипятят до полного удаления двуокиси углерода. К раствору приливают 100 см4 раствора хлорного железа, затем, при перемешивании, аммиак до получения щелочной реакции и кипятят в течение 2 мин. Выпавший осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, фильтрат отбрасывают, а осадок на фильтре промывают несколько раз аммиаком, разбавленным 1 : 100. Осадок смывают водой в стакан вместимостью 400 см3, промывают фильтр сначала 10 см3 соляной кислоты, а затем несколько раз горячен водой. Раствор выпаривают до объема 30—40 см3, приливают 15 см3 хлорной кислоты, 5 см3 бромисто-водородной кислоты и посгупают далее, как указано в п. 5.2.1.2.

Страница 19

С 18 ГОСТ 23581.19-91

5.2.3. Для внесения поправки на содержание фосфора в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Соотношение между растворами гидроокиси натрия и азотной кислоты с учетом контрольного опыта устанавливают следующим образом. После осаждения фосфора молнбдсновоккслым аммонием в растворе контрольного опыта осадок отфильтровывают, промывают, как описано в п. 5.2.1.2. Фильтр с осадком переносят d сгакан, в котором проводилось осаждение, приливают 25 см3 воды, не содержащей двуокиси углерода, и сильно встряхивают до полного раздробления фильтробумажной массы, затем из бюретки приливают 25 или 50 см* (соответственно количеству, введенному в анализируемый раствор) раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,! или 0,2 моль/дм3. Прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина, разбавляют водой, не содержащей двуокиси углерода, до объема 100 см3 и титруют раствором азотной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 или 0,2 моль/дм1 до исчезновения розовой окраски.

Коэффициент (/Ci), определяющий соотношение между объемами растворов гидроокиси натрия и азотной кислоты, вычисляют по формуле

где V—объем раствора гидроокиси натрия, взятый для титрования, см3;

V,— объем раствора азотной кислоты, израсходованный на титрование, см3.

5.3. Обработка результатов

5.3.1.    Массовую долю фосфора (Хг) в процентах вычисляют по формуле

т

где V— объем раствора гидроокиси натрия, взятый для растворения осадка фосфорнокислого аммония, см3;

Vi — объем раствора азотной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия, см3;

КI — коэффициент соотношения между объемами растворов гидроокиси натрия и азотной кислоты;

С—массовая концентрация раствора гидроокиси натрия по фосфору, г/см3;

АС—коэффициент пересчета массовой доли фосфора на массовую долю его в сухом материале, вычисленный но п. 2.3.1;

т— масса навески пробы в титруемом растворе, г.

5.3.2.    Нормы точности и норм агавы контроля точности измерений массовой доли фосфора указаны в табл. 2.

Страница 20

ГОСТ 23581.19--91 С- 19

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательно1

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЯ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА (ИСО 25W—83)

I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает 7нтриметрнческий метод определения фосфора s железных рудах и виде фосфорномолибдоювой гетерополихислоты Метод применим к природным железным рулам, кояцаггратам и продуктам (*иска, включая агломераты, массовая золя фос£юра и которых составляет от 0.1 до 5V-

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 15054. Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы о (бора и подготовки проб для химического анализа и определения содержаний влаги.

ГОСТ 23581 0. Руды железьчл:, концентраты. агломераты и окатыши. Общие требования х методам химического анализа.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Растворена* навески п хлористоводородной, азотной и хлорной кислотах. Отделение нерастворимого остатка фильтрованием и сохранение фильтрата в качестве осяовмчго раствора.

Оэолевие остатка, обработка его серной н фтористоводородной кислотами с целью удаления двуокиси кремния, сплавление ; углекислым натрчем и растворение плава в воде, Филыроазиие щелочного расгвора (остаток от-брасывасгея), подыиедевие его х.тористоподородной кислотой, добавление шторного железа (III) и выделение фосфора путем осажделоя аммиаком. Растворите осадка в хлорисгоаодородяой кислоте и присоединение к основному раствору.

Выиаривамле раствора с бромистоводородной кислотой до белых ларов хлорной кислоту для отгонки мышьяка.

' Растг-ороине солей » воде, нейтрализация раствора или аликвоты растао-ром аммиака к регулирование кислотности азотной кислотой.

Охлаждение раствора до 20°С и восстановление ванадия сернокислым железом (It). Добавление к холодному раствору молибденовокисдого аммония и отделение фильтрованием желтого осадка фосфороиодибдата аммония.

Промывание осадка и растворение его в избытке гидроокиси натрия, который ттнгровывается ajontoft кислотой.

Для навесок, содержащих более 18 мг тагана, применяется другая процедура (см. п. 7,3.5).

1

Метод Прошей международные испытания на образиах с .массовой долей фосфора от О.СЭ до 1,5%.

Страница 21

С 20 ГОСТ 23581.19-91

4. РЕАКТИВЫ

При выполнении анализа необходимо неполному только реактивы определенной квалификации и дисгиллированиую или эквивалентную ей по чистою воду.

4.1.    Аммоний азотнокислый (NH.NO,).

4.2.    Натрий углекислый (NajCO»), безоодный.

4.3.    Хлористоводородная кислота, о or 1,16 до 1,19 г/см1.

4-4. Хлористоводородная кислота, q от 1,16 до 1,19 г/см\ разбавленная

4.5 Азотная кислота, Q (.42 г/см*.

4.6. Лзогаая мислота. q J.42 г/см3, разбавленная    ] :50.

4 7. Аюгиая кислота, с 1.4 г/см*. разбавленная    1 :5000.

4is. Серная кислота, р 1.84 г,«с»»3.

4.9. С«р«ая кислота, р 1.84 г/см*. разбавленная I : 1.

410i Хлорная кислота, & 1,54 г/см*, 60% (по массе) раствор или 1,67 г/см5. “0% (г.о массе) раствор.

4 11. Фтористоводородная кислота, Q 1,13 т/см*.    40% (по    массе) раствор.

4.12    Бромистоводородная кислота, Q 1,38 г/см1, 40% (по массе)    раствор    или

у 1.48 г/см’, 47% (по массе) раствор.

4.13    Аммиак, 0,9 г/см*.

4.14.    Перекись водорода. 30% (по массе) раствор, незагрязненная фосфатом.

4.15.    Калий азотнокислый (KNOj). раствор 10 г/дм»

4.16.    Аммоний молнбдеиовокнелый |(.\'Н»)4-МоЮ<4-4НзО], раствор.

40 г мелконзмельчеяных кристаллов молибденовокислото аммония растворяют в 300 см* горячей воды и 80 см* аммиака (а.    4,13), охлаж

дают. затем добавляют втот раствор небольшими порциями к ООО см’ азотной ккслогы 1 :1 при постоянном перемешивании. Добавляют несколько миллиграммов кислого фосфата нагрня млн аммония и огсгаивают раствор по край пей мерс 2 дня. Перед нсаольюьавнем раствор фильтруют.

4.17.    Железо хлорное (III), раствор 3 г/дм’.

0.3 г чистого железа, содержащего минимально возможное количество фосфора, растворяют в хлористоводородной кислоте (п. 4.3), добавляют несколько капель азотной кислоты (п, 4.5) для окисления железа и кипятят рлепвор до удаления окислов аэотл.

Раствор охлаждают и разбавляют водой до 100 см*.

4.18.    Жслеэб (11) сернокислое (FeSO, • 7HjO), раствор 100 г/дм*.

100 г сернокислого железа (II) растворяют в I дм’ сертюй кислоты 1 :19.

4.19.    Вода, ие содержащая СО».

Дистиллированную или депонированную поду в конической колбе кипятят в течение 5 мни для удаления двуокиси углерода. Охлаждают те. предохраняют от проникновения даже малейших следов двуошск углерода.

4 20. Гидроокись нагрня, титрованный раствор с (NaOH).=»0.2 моль^дм*.

8 г гидроокиси натрия растворяют в 1 лм* свсжевскипяченной и охлажденной воды (в. 4 19).

Устанавливают тигр раствора гидроокиси нагрня по бифталату натрия «ли сульфамяновоА кислоте.

Для этого взвешивают с точностью до 0.001 г навеску 1 г бифталата натрия или 0.5 г сульфамииозой кислоты, предварительно высушенных при 105*4] в течение 1ч.    ^    _

Растворяют одно из »тих веществ в 50 см5 воды, не содержащей СОг (п, 4.19), и отгитровыаают расгвором гидрооютси натрия (п. 4.20) в присутствии индикатора — фенолфталеина (п. 4.22)

4.21. Азотная кислота, титрованный раствор <1ШОз).«0-2 моль/дм’.

13 см* азотной кислоты (п. 4.5) разбавляют до I дм* водой.

Страница 22

ГОСТ 23581.19-91 С 21

Концентрацию раствора устзнаалгеают следующим образом:    берут

точно 25 см* титрованного раствора гидроокиси натрия (п. 4.20) и тигруюг ало гной кислоты о присутствии индикатора — фенолфталеина

4 22 3,3-бис (4гидрохсифени.т( фталид (фенолфталеин), раствор 0,1 г/100 см*.

0.1 г фенолфталеина растворят о 90 см* этанола (96% по объему) и разбавляют до 100 см* водой.

5. АППАРАТУРА

Обычное лабораторное оборудование

6. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Для анализа используют лабораторную пробу с размером частик м«и« 100 мим, отобранную и подготовленную п соответствии с ГОСТ 15Q5-4 или ГОСТ 23581.0. Для руд. содержащих значительные количества связанной води и (нлн| окислявшихся ис-щс-ств, используют пробу с размером частиц и и ас 160 мкм.

Примечание. Уточнения относительно руд, содержащих значительное количество связанной воды или окисляющихся веществ, приведены в ГОСТ

23581.0.

6.1. Подготовка предварительно высушенных проб для анализа

Лабораторную пробу тщательно гомогенизируют и с помосцью многократного отбора готовят пробу для анализа таким образом, чтобы она не была представительной по о тошен ню ко всему содержимому контейнера.

Пробу для анализе высушивают при (105±2)*С в соответствия с ГОСТ Sd&Bl 0 (полученная проба называется предварительно высушенной).

7. ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Анализ предварительно высушенной пробы проводят в двух независимых определениях.

Примечал и е. Выражение «независимо» означаег, что анализ проводится в разное прем и.

7.1. Контрольный опыт и анализ стандартного образца

Для каждой серии анализов параллельно с анализом руды (руд) и в тех же самых условиях проводят контрольный опыт и анализ стандартного образца того же типа руды.

Предварительно высушенная проба для анализа стандартного образца должна быть подготовлена, ках указано в п. 6.1.

П р н м еч а и не. Стандартный обрагед считается однотипным с исследуемой пробой, если при его анализе не возникает необходимости гакленм аналитической методики.

Если одновременно анализируема несколько проб одного н того же тип» руды, т. е. анализ ведется по одной и той же методике, и при этом при-меняются один н те же реактивы, можно использовать один стандартный образец для контроля правильное**! анализа и одни контрольный опыт.

Страница 23

С 22 ГОСТ 23581.19-91

7.2 Навеска пробы

Масса насескн предварительно высушенной (п. 6.1) пробы, взвешенная с точностью до С’.(КЮ2 г, указана в табл. 6.

Таблица 6

Соа»рж*»мс

Ч

XUCC4 иаысьи, г

ООм* али*к.тм.

си*

Обки р»створ> иоли^девовокислоп» аммония <п. 4.te>. си*

От 0.1 до 0.5

1.0

Весь

50

Са. 0,5 > 2,5

0.5

BfVh

11»

» 2,5 * 5.0

0,5

100-250

JG0

7.3. Определение фосфора

7.3.1. Ра створ ек и с на к сек и

Навеску пробы (п. 7.2) помещают в стакан вместимостью 300 см8, добавляют 25 ем1 хлористоводородной кислоты (п. 4.3). закрывают стакан часовым стеклом и мягко растворяют- при нагр«-вании.

Примечания:

1.    С такам помещают сначала в низкотемпературную зону ?лекгроплнткя (60— Ю0)сС и растворяют иаиеску около 1 ч, затем в высокотемпературной зоне нагревают примерно 10 мни. не доводи до кипения.

2.    Если проба содержал органические вещества, карбонаты или сульфиды, то точно вякмленную иаиеску предварительно прокаливают в фар^о-[К’аом тягле при 700—75СРС примерно 30 мин Тигель охлаждают в эксиха-м>ре ло комнатной температуры, количественно переносят содержимое тигля в с-акзн пместииостью Э00 см1 и далее ведут анализ, хак указано в п. 7.3.1.

После рзс творения основной массы иалеска лобаяляют 5 см* азотной кислоты (п. 4.5) н 15 см1 хлорной кислоты (п. 4.10), закрывают стакан чзео-вым стеклом и нагревают до появления пло-иых белых паров хлорной кисло-ты и далее в течеинг 10 мин Охлаждают, добавляют около 50 см* теплой аоды и иэгрезают д<> раетаорекия солен.

Рлсгвор фильтруют через плотный бумажный фильтр, промывают оч'гагол 3- о раз раствором азотной кислоты (п. 4.6) и затем горячей водой до исчезновения ккслогы в промывных волах. Фильтрат имеете с промывшими водами помещают в стакан вместниостмо 300 см*, иыплрнвают при умеренном нагрезапин и сохраняют з качестве основного раствора.

7.3 2. Обработка остатка

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, оаоля^т к прокаливают ори 750 SDO'-'C. Тягать охлаждают, остаток увлажняют несколькими каплями серной кислоты (а 4.9), добавляют 5 см* фтористоводородной кислоты (п. 4.1.1), выпаривают до удаления серной кнелоты. Тигель охлаждают, добавляют 3 г углекислого натрия (о. 4.2) и сплавляю! до образования прозраадюсо плава.

После охлаждения тигель помешают в стахен вместимостью 300 см*, добавляют 100 см* золы и нагревают до растворения олава и всех растворимых солей Тигель выш-мают из стакана и промыэают. Щелочной раствор фильтруют 1:срсз бумажный фнлыр средней плотности. Фильтр прсмывают теплой водой и отбрасывают. Фильтрат с промывными водами помещают в стакан емк-ти-мостью 300 см*, добавляют ххористово-.«•'.одной кяе*.о?ы (п. 4.3) до переведения тцелочиоо расглора в кислый, кипятят до удаления двуокиси углерода,

Страница 24

ГОСТ 23581.19-91 С. 2\

охлаждают, добавляют 10 см* раствора хлорного железа (III) (п. 4.17). Для выделения гидроокиси железа и фосфата железа добавляют при постоянном перемешивании небольшими порциями аммиак (п. 4.13) до тех пор, пока раствор ис станет щелочным (по бумажному индикатору). Раствор хкпятяг примерно 2 м«н. дают осадку отстояться, фильгруют Mqwa быстрофильтрующий фильтр. Промывают осадох на фильтре горячей водой. Фильтрат выбрасывают.

Осадок и* фильтре растворяют в 10 см* хлористоводородной кислоты (п. 4.4) в стакан, содержащий основной растьор (п. 7.3.1). Фильтр промывают теплой водой.

Объединенный раствор »ыларияаюг до oOwMa примерно ЗС см3, добавляют 5 см3 бром и сг то во до родной кислоты (п. 4.12) и продолжают выпаривание до появления плогаых белых паров хлорной кислоты. Охлаждают, добавляют 20 см1 воды и сном выпаривают до появления плотных белых пэров хлорной кне-логы. Закрывают стакан стеклом и выпаривают еще в течение 10 мин. Охлаждают, добавляют Примерно 60 см3 поды и напревают до растворения солей. При необходимости (появление двуокиси кремния) раствор фильтруют в коническую колбу вместимостью 500 см3, промывают фильтр восемь раз горячей ajoreiofi кислотой (п. 4.6).

Нели для анализа используют весь раствор, то его оставляют для дальнейших операций в комической колбе. Если необходимо алккпотироаание. раствор переводят в мерную колбу вместимость» 250 см*, доводит до метки водой и перемешивают Отбирают аликвоту в соответствии с табл. б в коническую колбу вместимостью 500 см*.

7.3.3. В ыделснис и обработка оса д к а ' фосф ор о и о л и 6-д а т в аммония

7.3.3.I. Раствор (или аликвоту) в конической колбе вместмогтью 500см3 выпаривают при нагревании или разбавляют водой примерно до объема Й0 см*, охлаждают, добавляют аммиак (п. 4.13) до устойчивого небольшого осадка гидроокиси железа (III), раетооряют этот осадок в растворе азотной кислоты (п. 4.5) п 5 см1 в избыток.

Примечание. Если остается осадок двуокиси марганца, добавляют небольшое количество кристаллов сернокислого железа (II) аммония или перекиси водорода (я 4 М) для восстановлении двуокиси марганца, раствор кипятят, чтобы окислить избыток железа (11) или разрушить избыток перекиси водорода, и охлаждают.

Далее к раствору в конической холбе добавляют 3 г азотнокислого аммония (и. 4.1). перемешивают до растворения и разбавляют примерно до 100 см*. Раствор охлаждают до 20"€, добавляют 5 см* раствора сернокислого железа (II) (п. 4.18) для восстановления ванадия.

7.3.3.2 Для выделения фосфора прибавляют раствор молнбденовокислого аммония (п. 4.16) в соответствии с табл. б- Колбу встряхивают в течение 10 мим, обернув ес чем-либо, выдерживают в течение 1 ч до полного выпадения осадка фосфоромолибдата аммония.

Примечание. Рели содержание фосфора мало, раствор необходимо выдерживать в течение 4 ч «ли даже оставлять иа ночь.

7.33.3 Раствор фильтруют на плотный бумажный фильтр (или фильтрующую трубку с бумажной массой), промывают колбу н осадок на фильтре азотной кислотой (п. 4.6) до исчезновения ионов железа а промывных водах. После этого промывают колбу три раза, а осадок пять раз разбавленной гзотвой кислотой (п. 4.7).

Примечание. Поскольку осадок поднимается вверх по фильтру. при промывании струю промымного раствора необходимо направлять вниз по спирали, качквая с верхней часта фильтра.

Страница 25

С 24 ГОСТ 23581.19-91

Далее промывают колбу три рам и осадок до исчезновения кислоты а промывных водах раствором азотнокислого калия (о. 4:1$).

7 3.4. .Титрование

Осадок вместе с фильтром помещаются а ту же колбу, ь которой проводили осаждение, добавляют 50 см3 свеженная ченой охлажденной воды (п. 4.19) и перемешивают, чтобы раздробить фильтр.

Добавляют строго определенный объем титрованного расгворз гидроокиси натрия (п. 4.20) в небольшом избытке, перемешивают смесь для растворения желтого Осадка. Добавляют несколько капель фенолфталеина (п. 4 22), разбавляют пркмерио до 130 см* водой (п. 4.19) к оггитровывают избыток гадроокися натрия раствором азотной кислоты (и, 4 21) до исчезновения малиновой окраски раствора,

7.3.5. При содержании та та ка в навеске более 18 мг определение проводят следующим образом.

В платиновый тигель сначала помешают 1 г углекислого натрия, плавят его. затем навеску (п. 72) л десятикратное количество смеси для плавления (10 частей углекислого и я грея и 1 часть азотнокислого натрия) перемешивают, нагревают, медленно увеличивая температуру, до сплавления навески.

Тигель с плавок после охлаждения помещают в стакан вместимостью 300 см’, добавляют примерно 100 см* теплой аоды, осторожно перемешивают.

После нзвлечеиня плаза из тигля тигель вынимают из стакана и промывают.

Плав растворяют при нагревании. Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр сродней плотности, фильтр промывают раствором углекислого натрия (2%), остаток огбрасыкаюг.

Фильтрат и промывные воды переводят в стакан вместимостью 500 см*. добавляют хлористоводородной кислоты (п. 4.3) до перевода щелочного раствора в кислый, нагревают до удаленна двуокиси углерода.

После охлаждения раствора добавляют 10 см’ расгоора хлорного железа (Ш) (п. 4.17), затем небольшими порияями аммизк (п. 4.13) при постоянном перемешивании до выделения гидроокиси железа (слабощелочной раствор). Раствор с осадком кипятят примерно 2 мин. затем снимают с электроплиты и дают осадку отстояться. Фильтруют через быстро фильтрующий бумажный фильтр, промывают осадок на фильтре горячей водой. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.

Осадок нз фильтре растворяют примерно 10 см* горячей хлорисгоаодородной кислотой (и. 4.4), njiOMMBa*>7 фильтр горячей водой. Фильтрат и промывные воды помещают в стакан вместимостью 300 см8, добавляют 15 см* хлорной кислоты (п. 4 10). выпаривают раствор примерно до объема 30 см5 я далее авалю продолжают, как указано а п. 7.3.2.

8. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

€.1. Расчет содержания фосфора

Результаты анализа должны быть откорректированы с учетом величины контрольного опыта, затем рассчитывают содержание фосфора (№р) в процентах (т/т) до четырех знаков после запятой по формуле

W’p= С'~ ■—-^•0,001347-100.    (1)

т

где С- — концентрация титрованного раствора гадроокиса натрия (и. 4.20). моль/дм3;

\\ — объем гитрованаосо раствора гидроокиси натрия (п. 4.20), использованный для титрования (см п. 7.3.4), См3;

Cj — концентрация титрованного раствора азотной кислоты (п. 4.21), моль/дм3;

Страница 26

ГОСТ 23581.19-91 С 25

V, — объем те грова иного расгоора азотной кисло г ы (п. 1.21), использованный для титрования (см. я. 7.3.4), см’; т — масса навески для анализа, г;

0.001347 — масса фосфора в граммах, соответствующая 1.00 см8 раствора гидроокиси натрии, с (NaOH) -1,000 моль/дм3.

8.2. Обработка результатов

€.2.1. Повторяемость (сходимость) и “воспроизводимость Точность результатов анализа характеризуется следующими уравнениями

регрессии;

л=0.0198Х+0.0094 ^=0.089)^+0,0074 а,=0.0070А' 4-0.0034 ол-0 .(Й15ЯЧ-И .0019

(2)-

(3>

(4)

<•'>)

где X— содержание фосфора а анализируемой проб?. % (m/m);

г — допускаемое впутрилаборэтораое расхождение (повторяемость); р — допускаемое межлаОораторное расхождесгас (воспроизводимость);

Ci. — ииугр»;лабораторное среднее квадратическое отклонение;

Or — межлабораторнос среднее квадратическое отклонение.

82.2. Оценка приемлемости результатов анализа Разноль между воспроизведенный и аттестованным содержанием элемента в стандартном образце должна быть сгатистичсски незначимой.

Оценку статистической значимости для стандартного образца, проанализированного по крайней мере в 10 лабораториях, использующих методику (методики) сравнимую (сравнимые) по точности с настоящей, проводит но формуле

где А. — аттестованное содержание;

Л — результат или среднее (арифметическое) результатов полученных для стандартного образца;

межлабораторное среднее кпазрашчссхое отклонение аттестационного анализа стандартного образца;

Sw — внутрилабораторыое сродное квадратическое отклонение аттсста-с ционного анализа стандартного образца; лw -среднее число результатов аттестационного анализа, выполненных г внутри лаборатории;

Ne — число лабораторий, участвовавших в аттестационном анализе; п — число результатов аоепронзседсвая аттестованного содержания в стандартном образце (обычно п*=|); at и о, — определены в п. 8.2.1.

Сели левая часть формулы (б) меньше или равна правой ее части, то разность Л,—А статистически неэначнма, если же больше, то она статистически значима.

Если разность значима, анализ стандартного образца должен быть повторен одновременно с анализом пробы

Страница 27

С. 26 ГОСТ 23581.19-91

Если после этого разность остается значимой, анализ пробы должен быть повторен с другим стандартным образцом того же чипа руды.

Если расхождение двух результатов для анализируемой пробы превышает величину, расста таимую по уравиеккю (2) п. 8-2.1, анализ должен быть повторен одновременно с анализом стандартного обрата ТОГО же типа руды.

Приемлемость результатов, полученных для анализируемой пробы, должна рассматриваться в каждом случае одновременно с результатами для стандартного образца.

Прлисчаиис. Если нет полкой информации о стаядзрттюм образце, должна ислольэовз гъся следующая процедура:

а)    если имеется достаточно данных для оценки виутрилабораторного среднего квадратического отклонения (5^)» выражение ^wjnve отбрасывают н

рассматривают S, как среднее квадратическое отклонение средних внутри

лаборатории;

б)    если аттестация (освидетельствование) выполнена всего одной лабораторией или отсутствуют междабораторные результаты, используют следующую формулу

е -/![•£! .96 V"2,*+~2^----(7)    •

5.2.3.    Вычисление результата

Конечный результат представляет собой среднее арифметическое приемлемых результатов, подученных для анализируемой пробы, рассчитанное с точное гмо до четверю го десятичного знака « округленное до дчух десятичных знаков следующим образом*

а)    если цифра в греть ем разряде меньше Б. она отбрасывается, а цифра во втором разряде остается неизменной;

б)    если цифра в третьем разряде —5 и во втором разряде стоят цифра, отличная от 0. и.*а цифра я третьем разряде больше 5, то цифра во втором разряде увеличивается на единицу,

в)    если цифра а третьем разряде —5, а » четвертом стоит 0. цифра 5 отбрасывается и цифра во втором разряде остается неизменной, если это О, 2, 4, 6 и 8, иди увеличивается на единицу, -если »го 1, 3, 5, 7 и 9.

8.3.    Коэффициент пересчета

ErPfos(%)=2,29H№V(X).

9. ОТЧЕТ ОБ АНАЛИЗЕ ‘

Отчет об анализе должен содержать следующие сведения:

а)    ссылку на настоящий международный стандарт;

б)    сведения, необходимые для кдеаггификаикн пробы;

в)    результат анализа;

г)    номер результата для ссылок;

д)    любые наблюдения, сделанные во время анализа пробы и стандартного образца, и любые операции, не предусмотренные настоящим международным стандартом, способные оказать мпнх« на результат анализа.

Страница 28

ГОСТ 235SI.I»—91 С. 27

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И. М. Кузьмин, J1. В. Камаева (руководитель темы). Н. А. Зобнина, Т. И. Бармина, Н. Н. Шавкунова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.04.91 № 515

Приложение «Титриметрический метод определения фосфора» настоящего стандарта подготовлено на основе прямого применения международного стандарта ИСО 2599—83 «Руды железные. Определение содержания фосфора. Титриметрический метод»

3.    Срок первой проверки — 1997 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 23581.19-81

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дни ссылка

Номер р»М*л», пуната

ГОСТ 83-79

3.1; 4.1; 5.1

ГОСТ 195-77

4.1

ГОСТ 245-76

5.!

ГОСТ 2062-77

5.1

ГОСТ 3118-77

2.1; 3.1; 4.1; 5.1

ГОСТ 3760-79

2.1; 3.1; 4.1; 5.1

ГОСТ 37&5—78

2.1; ЭЛ; 4.1; 5.1

ГОСТ 4107-78

5.1

ГОСТ 4147-74

2.1; 3.1

ГОСТ 4168-79

5.1

ГОСТ 4198-75

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 4199-76

4.1

ГОСТ 4204-77

2 1; 3.1; 5.1

ГОСТ 4217-J77

31; 5.1

ГОСТ 4328-77

5.1

ГОСТ 4461-77

2.1; 3.1; 5.1

ГОСТ 5456-79

3.1; 5.1

ГОСТ 5712-78

3.1

ГОСТ 5841-74

4.1

ГОСТ 6563-75

2.1; 3.1; 4.1; 5.1

ГОСТ 6709-72

5.1

ГОСТ 10484-78

2.1; 3.1; 5.1

Страница 29

С. 28 ГОСТ 23581.19-91

Продолжения

Обоитеик« НТД, и» которые дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 10929-76

2.1; ЗЛ

ГОСТ И 125-84

2.1; 3.1; &!•

ГОСТ 14261-77

2.1; 3.1; 4.1; 5.1

ГОСТ 14262-78

2.1; 3.1; 5.1

ГОСТ 15054-80

Приложение

ГОСТ 18300-87

2.1; 3.1; 4.1; 5.1

ГОСТ 19275- -73

2.1; 3.1

ГОСТ 22.180-76

3.1; 6.1

ГОСТ 22867-77

5.1

ГОСТ 23581.0-80

1; приложение

ГОСТ 23581.1-79

2.3.1

ГОСТ 23581.15-81

3.2.3

ГОСТ 23581.17-81

3.2.3

ГОСТ 24147—£0

2.1; 3 1; 4.1; 5.1

Страница 30

Редактор Г. С. Шеко Технический редактор А Н. Мальков*

Корректор В. С. Черная

Сдано 1 и.б 24 W9I Пода, к nti. 06-00.91 1.75 уел. п. л. 1.88 уел- кр.-отт. 2.07 г«- **Д д. Тираж 2о00 ж».    Ut»t К5 I.

Ордене «Знак Поаета» Ц |д»тгдъетяо стамддрто*. I2W57. Мосим. ГСП. Моаолресиелс&ий пер . У Тма. «Московски* пентинк*. Москва. Лалки пер.. 6 Заа 357

Страница 31

85 кол.

£дяи«ч«

Обошмаи*

•»»»*уч|роди»»

РТ««9*

ОСНОВНЫ

Е ЕДИНИ1

|Ы СИ

Длине

метр

m

М

Мосса

килограмм

Ч

«Г

Время

секунда

S

С

Сило >оегтрмческого токо

ампер

А

А

Термодинамическое температура

кельвин

К

К

Количество вещества

*

о

•J

г

то!

МОЛ к

Сила света

кандела

cd

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ

ПлоскиЯ угол

I радиан I

rad

рад

Телесный угол

1 стерадиан |

sr

с р

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ

(*»ини

Выр^ммв |

lUNM

Обо|М»Ч*«М»

ос им ИМ» « ДО.

П W " ‘•О • ■ • Н«1«

**МДОИв«

РТ«'*М

ЛСЛКМГП»М«

•»"МИ СИ

Частота

repu

Иг

Гц

с-'

Сила

hwotoh

N

И

м- кг-с-4

Давление

поскаль

Ра

Па

м-'-кг-с-*

Энергия

джоуль

J

А*

м* «г с-*

Мощность

ватт

W

Вт

м’иг-с-*

Количество >пектричества

купон

С

Кл

с А

Электрическое напряжение

вольт

V

8

м* кг с-’ А”4

Электрическое емкость

фарад

F

м-^f-'.c4 А*

Электрическое сопротивление

ом

и

Ом

м'-кгс-*-А-*

Электрическая проводимость

снменс

S

См

M-W-'.e’A*

Поток магнитной индукции

вебер

Wb

16

м» ■ кГ' С-* А~|

Магнитная индукция

тесла

т

Те

■г с-*-А-'

Имауктшность

генри

н

Гм

м* кг С-* А-*

С ire га*о*( лоток

люмен

Jm

0*

«А • ср

Освещенность

люкс

ли

М-* КД ср

Активность родиоиуклида

беккерель

ВЧ

Бк

С-'

Поглощенно* дою ионизирую

гр>Л

Gy

Гр

м'.с-1

щего излучение _|::вивслемтноя дою и*луч»иив

вивеот

Sv

3>

«••б-*

Заменяет ГОСТ 23581.19-81