Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает гравиметрические методы определения химически связанной воды до 10%

Показать даты введения Admin

Страница 1

ec^> tyj! «уем.

УДК 122.341.1:»«.т.0*.006 JS4    Группа    AJ*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ


РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ. АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

23581.12-79*


Методы определения химически связанной воды

Iron ores, concentrates, agplccneratc» and pellets. Methods for the determination of chemically combined water |CT СЭВ 2849—81)

Взамен

ГОСТ 127*1—*7


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. № 1500 срок действия установлен

с 01.t1.l1

до 01.01.М


Несоблюдение стандарта пре<-------


Настоящий стандарт распространя ________________ . ял_ ,____

центраты, агломераты и окатыши и устанавливает гравиметрические методы определения химически связанной воды.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2849 —81. (Измененная редакция, Изм. /ft I).

1. ОБЩИЕ ТРЕВОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23581.0-80.

1.2.    Прн возникновении разногласий при определении химически связанной воды пользуются гравиметрическим методом с поглотителем перхлорат магния или хлористый кальций.

(Измененная редакция, Изм. Лв !).

А. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД [метод Пенфильда]

Метод основан на выделении воды при прокаливании руды, концентрата, агломерата или окатыша и конденсации ее в трубке Пенфильда. Для окисления и связывания серы и галоидов, а также для ускорения выделения воды пробу смешивают с хромовокислым свинцом и его окисью. Количество химически связанной воды определяют по массе его конденсата.

(Введен дополнительно. Изм. Л» 1).

92

1

Переиздание. Сентябрь 1983 г. с Изменением № I, утвержденным в марте 1982 г.: Пост. М 1345 от 31.03.82 г. (ИУС М 7 1982 г.)

Страница 2

ГОСТ 1JJ41.1I—7* Стр. 2

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения анализа применяют: трубку Пенфнльда (см. чертеж); свинца окись по ГОСТ 9199-77; свинец хромовокислый по ГОСТ 4524-78; емесь хромовокислого свинца и окиси свинца; готовят в соотношении 4:1. Полученную смесь прокаливают при 500 *С, измельчают и хранят в банке с пришлифованной пробкой

Трубка Певфыьда

стеиигеныб iiikmh*» е кяпьлляром.

J-огреют p'lHKoeol грубим. «—яорои» ст'клявяая

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Трубку Пенфильда перед применением просушивают 20— 30 мин в сушильном шкафу при 110—150°С. Не вынимая из шкафа, ее продувают при помощи резиновой груши через стеклянную трубку, введенную в ннжннй шарик. Высушенную трубку после охлаждения взвешивают.

93

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 2Ш1.12-7*

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Масса руды, концентрата или агломерата в зависимости от содержания воды (связанной и гигроскопической] указава в табл. 1. Определение гигроскопической влаги проводят параллельно но ГОСТ 23581.1-79.

Тйблвща I

Масса имс». г

До 1

1.0

От I АО 2

0.5

С». 2 » 5

0.3

» 5

• .2

4.2. Навеску ориентировочно массой 0,2—1 г при помощш сухой воронки с длинной трубкой переносят в ннжннй шарик трубки Пеяфнльда. Воронку осторожно вынимают, не допуская пожелания частичек на стенки трубки выше нижнего шарика. Трубку снова взвешивают и по разности масс находят точную величину взятой навески. С помощью воронки добавляют удвоенное я» сравнению с навеской количество смеси окиси и хромовокислого свинца и осторожным вращением трубки перемешивают.

Верхний шарик и несколько сантиметров трубки в стороиу открытого конца обертывают марлей нлн полоской фильтровальной бумаги, которую закрепляют тонкими резиновыми кольцами, е*«-чивают водой и поддерживают в увлажненном состоянии в течение всего времени прокаливания. При этом следят, чтойы капли воды с обертки не стекали к отрытому концу.

Трубку с навеской закрепляют в зажиме лабораторного ита-тива так, чтобы открытый конец, на который надевают резннову» трубку с капилляром, был немного выше нижнего шарика.

Постучав по трубке, чтобы навеска расположилась в нижней части шарика, начинают очень осторожно нагревать ее над пламенем горелки. Нагревание постепенно усиливают, внимательно наблюдая за тем, чтобы не происходило выноса частиц в результате бурного выделения паров и газов. Сильное прокаливание навески продолжают, непрерывно поворачивая трубку вокруг ос» до тех пор, пока не начнет размягчаться стекло. Затем трубку сильно нагревают немного выше нижнего шарика, и, взяв его тигельными щипцами, оттягивают. Нити и капилляры на omi-■1сйся часты трубки оплавляют. С трубки снимают обертку, imi-рают и после охлаждения (через 20—30 мин) взвешивают оаесге с коввлляром. После этого отсоединяют капилляр, трубку вшу-



Страница 4

ГОСТ ШИ.11-М Стр. 4

шивамт в течеме Ю—30 ын ирн 100— 150°С. охлаждают, щри-м«дш»т капилляр к снова взвешивают. По разности первого ■ втврвго взвешивания определяют массу конденсата гигроскопической и связанной воды.

Параллельно с прокаливанием навески руды, концентрата и агломерата прокаливают, как указано выше, смесь хромовокислого «вшица и его окиси массой, которую брали при анализе испытуемой пробы (контрольный опыт).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.!. Массовую долю связанной воды (X) в процентах вычисляют по формуле

X „{ Lto~w.O<”»-«») УЩ. _Wt j-/C|

где m, — масса трубки и наконечника с конденсатом, г; т3 — масса сухой трубки и наконечника, г; тъ — масса трубки и наконечника с конденсатом в контрольном опыте, г;

тА — масса трубки и наконечника после удаления конденсата в контрольном опыте, г; т — масса навески, г;

Wr — массовая доля гигроскопической влаги, %;

К — коэффициент пересчета содержания связанной влаги на содержание ее в сухом материале, вычисляемый по формуле

С,    100

Д "100—•

5.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений прн доверительной вероятности Р—0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

Таблица 2

Мюо»»« юл

Допу rmow.-ie

ciaiinxnt юлы. %

piC И'ЖДСкМС. %

До 1

0,1

От 1 до 2

0,15

Св. 2 » 5

0,2

» 5 » 10

0,3

95

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ    т*

Ь, ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (погпотюаль пархпорвт магния мпи хлористый кальций)

Метод основан на нагревании навески пробы в потоке сухог* воздуха и поглощении воды перхлоратом магния или хлористым кальцием.

Количество химически связанной воды определяют по увеличению массы абсорбентов.

6.    АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

6.1.    Для проведения анализа применяют:

установку для определения химически связанной воды (см. чертеж);

оборудование для подачи воздуха;

лодочки платиновые или фарфоровые;

силикагель;

магния перхлорат нлн кальций хлористый;

свинца окись;

свинца двуокись;

пемза обожженная.

7.    ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

7.1.    Установку проверяют на герметичность. Затем отсоединяют абсорбционные трубки и через установку пропускают воздух со скоростью 2—3 пузырька в секунду.

Одновременно включают первую печь и нагревают ее д© 800-900 °С.

Включают вторую печь и нагревают ее до 200—250°С. Черея 30 мин к установке присоединяют абсорбционные трубки и сухой воздух пропускают в течение 30 мин.

Трубки с закрытыми кранами отсоединяют и помещают в шкаф с весами на 30—35 мин, после чего краны трубок открывают для выравнивания давления с атмосферным и сразу же закрывают. Затем каждую трубку взвешивают отдельно.

I я *-Л!>ониввы« склявхя с свлвя»г»л*м; 3—коловяа осушаявя к*Д/1а с вархяа ратом магпвя тг. тдсривыи хаяышем: 3 я в-»л«Егряче<яяе трубчатые пеяя: 4—трубка ггараяяя яварпмая яяя фарфоровая с явутреявям хяаметраи ат II «• 3* ма я дляяоА МО ни. В яояе псчя f трубка аапвлясяя снасьлэ. састаящаЯ яа «яася в лв»*ие« с»и»ц» я оСожжсняс! ламам а раяяых «аесаямх яастас ( я Г— ■ асарОияовяме т*убхв. яшоляавяма оархларагая нагаяя яля марягтма хальяяая



Страница 6

ГОСТ    —79 Стр.*

Абсорбционные трубки снова присоединяют к установке, краны открывают н пропускают воздух в течение 30 —60 мин, после чег* трубки отсоединяют и взвешивают вторично, соблюдая ука-занаыс перед первым взвешиванием условия.

1ели расхождение результатов двух последовательных взвешиваний абсорбционных трубок ие превышают значения погрешности весов печи выключают и трубку сгорания охлаждают.

8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

8.1.    При определении химически связанной воды одновременно проводят определение гигроскопической влаги по ГОСТ

23581.1—75.

82. Лодочку с навеской пробы массой 0,5—1 г помещают в трубку сгорания в зону первой печи, присоединяют абсорбционные трубки и пропускают сухой воздух со скоростью 2—3 пузырька в секунду. Включают первую печь и нагревают до температуры 800—900°С. Одновременно включают вторую печь и нагревают ее до температуры 200—250°С. После этого а течение 30 мин череа установку пропускают воздух. Не прекращая пропускать воздух, включают обе печи и охлаждают трубку сгорания.

Абсорбционные трубки с закрытыми кранами снимают и помещают на 30—35 мин в шкаф с весами, после чего краны трубок открывают для выравнивания давления с атмосферным и сразу же закрывают.

После взвешивают каждую трубку отдельно.

9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю химически связанной воды (X) в процентах вычисляют по формуле

*=( *8Z«i__uYt).Kt

где m, — масса абсорбционных трубок до прокаливания навески, г;

т3 — масса абсорбционных трубок после прокалнвання навески. г; т — масса навески, г;

Wr — массовая доля гигроскопической влаги, %;

К — коэффициент пересчета массовой доли химически связанной воды иа массовую долю ее в сухом материале, вычисляемый по формуле

к_ 100 л ~ 100~ЯГг

97

Страница 7

/и    <-    /    if/jf    4УР/0    г'S

Стр. 7 ГОСТ 23St1.1>—79

9.2. Расхождение результатов двух вараллелвявх определена! мри доверительной вероятности Р-0,95 ве должв* превышать >е-личаны, указанной в табл. 2.

Разд. 1—9 (Введены дополнительно, Изм. Ji 1).

Страница 8

Намерение К 2 ГОСТ 23591.12—79 Руды железные, концентраты, агломераты -м «катыши. Методы определения химически связанной «оды

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04 07 85 Л> 2137 срок введении установлен

с 44-88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0700.

Вводная часть. Первый абзац дополнить значением: едо J0 %*.

Пункт 15. Заменить слова: «перхлорат магния али хлористый кальций» на «перхлоратом магния или хлористым «альиием*.

Раздел А. Заменить слоаа: «его конденсата» ка «ее конденсата*.

Пункт 2.1 дополнить абзацем (после второго): «шкаф сушильный с злектро-обогревом н герморегулятором»;

третий, четвертый абзацы изложить о новой редакция: «свинца (И) окись по ГОСТ 9199-77;

свинец (II) хромовокислый по ГОСТ 4534-78*.

Пункт 3.1- Заменить значение: 110—*160 °С ка 100—150 ®С.

Пункты 5-2, 95. Исключить слово: «параллельных».

Пункт 6.1 после третьего абзаца изложить в новой редакции: «лодочки пла-

(Продолжение см. с. 60)

Страница 9

(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.12-79)

тииовые по ГОСТ 6563-75 или фзрфороиые по ГОСТ 9147-80, прокаленные при температуре 800—900 °С;

трубки огнеупорные муллито-кремиеэсмистые; ирючок из жаропрочной стали длиной 600—700 мм; смлнхагель-иидюсотор по ГОСТ 8084—75;

магния перхлорат технический по ГОСТ 3956-76 или кальций хлористый по ГОСТ 4460-Г7;

свинца (IV) окись по ГОСТ 4216-78; свинца (II) окись ао ГОСТ 9199-77; пемзу обожженную».

Пункты 7.1 (четвертый абзац), 85 (второй абзац). Заменить слова: «помешают в ижаф с весами на 30—35 мкн» иа «пометают в стакан подхгаяшего размера, переносят и эесовую комнату н оставляют у весов на 30—35 мка*.

Пункт 6.1. Чертеж. Подрисуночная подпись. Позиция 4. Заменить значение: 500 мм из 75»У-800 *м; позицию 5 дополнить словами: «(можно использовать электрический трубчатый подогреватель длиной 100—120 хм, обеспечивающий максимальную температуру нагрева 250 !'С)».

Пункт 8.2. Первый абзац. Заменить слово: «вхлючают» ие «выключают» (после слов «Не прекращая пропускать воздух»).

(ИУС К> 10 1985 г.)

Заменяет ГОСТ 12761-67