Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический метод определения оксида кремния (при массовой доле оксида кремния от 10 до 50%), фотометрический метод определения оксида кремния (при массовой доле оксида кремния от 5 до 20,0%) и гравиметрический метод определения оксида кремния с доопределением в фильтрате остаточного оксида кремния фотометрическим методом (при массовой доле оксида кремния от 10 до 50%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 22974.2-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ Методы определения оксида кремния

Издание официальное

БЗ 5-'


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 22974.2-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патока НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол М> 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа но сганлартшаиин

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерации Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгоссгандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России Таджикгоссгаидарт

Главная государственная инспекция Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.2-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 22974.2-85

© ИПК Издательство стандартов. 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

11

Страница 3

ГОСТ 22974.2-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А 1» Т

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Методы определения оксида кремния

Melted welding (luxes.

Methods of silicon oxide determination

Дята введения 2000—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения оксида кремния (при массовой доле оксида кремния от 10 до 50 %). фотометрический метод определения оксида кремния (при массовой доле оксида кремния от 5 до 20,0 %) и гравиметрический метод определения оксида кремния с доопределением в фильтрате остаточного оксида кремния фотометрическим методом (при массовой доле оксида кремния от 10 до 50 %).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ S3—79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765—7S Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

Г ОСТ 4332—76 Калий углекислый — натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 6344-73 Тиомочевнна. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 11293-89 Желатин пищевой. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа ГОСТ 22974.1—% Флюсы сварочные плавленые. Методы рапожения флюсов

3    Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.

4    Гравиметрический метод определения оксида кремния 4.1 Сущность метода

Метод основан на сплавлении навески флюса со смесью калия углекислого — натрия углекислого и натрия тетраборнокислого или борной кислоты, разложении плава в соляной кислоте и выделении образовавшейся кремниевой кислоты в осадок выпариванием раствора досуха. Массовую

И зданнс официальное

1

Страница 4

ГОСТ 22974.2-96

долю оксида кремния определяют по разнице масс до и после обработки фтористоводородной кислотой.

Этот метод не пригоден при наличии оксида титана свыше 5 %.

4.2    Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий тетраборпокиспый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоженный по ГОСТ 22974.1.

Метанол-яд по ГОСТ 6995.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор массовой концентрации 0.01 г/см3.

Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекислого — натрия углекислого и одну массовую часть натрия тетраборнокислого или борной кислоты.

4.3    Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при 950—1050’С в течение 30 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали.

Тигель, крышку и плав помещают в фарфоровую чашку диаметром 12—13 см, приливают 50 см’ соляной кислоты (1:1). Для предупреждения разбрызгивания чашку накрывают стеклом. После разложения плава тигель и крышку извлекают и тщательно обмывают водой. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 20—25 см3 соляной кислоты и 20—25 см3 метилового или этилового спирта. Раствор выпаривают досуха. Операцию выпаривания с соляной кислотой и спиртом повторяют. К сухому остатку приливают 20—25 см3 соляной кислоты, нагревают, приливают 70—80 см3 горячей воды и нагревают до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента*, промывают 5—6 раз горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой. Осадок сохраняют. Из фильтра вновь выделяют остатки кремниевой кислоты, как описано выше, но без обработки спиртом. Осадок сохраняют.

Фильтрат выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 30—35 см’ соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 7—10 см3 желатина, перемешивают, оставляют на 10—15 мин. Приливают 50—60 см3 горячей волы, перемешивают и отфильтровывают на фильтр «белая лента*, содержащий фильтробумажную массу.

Осадок кремниевой кислоты промывают 5—6 раз горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой.

Осадки кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат, прокаливают при 950—1050 'С 30—35 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы. К прокаленному осадку приливают 5—10 капель серной кислоты (1:1), 5—8 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при 950—1050 *С в течение 3—5 мин, охлаждают и взвешивают.

4.4    Обработка результатов

Массовую долю оксида кремния X, %, вычисляют по формуле

,00, (1)

где /и, — масса тигля с прокаленным осадком оксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т2 — масса тигля с прокаленным остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; т3 — масса тигля с прокаленным осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т4 — масса тигля с прокаленным остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г; т — масса навески флюса, г.

4.5 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния приведены в таблице 1.

2

Страница 5

ГОСТ 22974.2-96

Таблица I

В процентах

Массонам доля оксида кремния

А

Допускаемое расхождение

5

*2

От 5 до 10 включ.

0,21

0.26

0.22

0,27

0,14

Ср. 10 * 20 *

0.30

0,40

0.30

0.40

0.20

* 20 * 50 .

0.50

0.60

0.50

0,60

0.30

5 Фотометрический метод определения оксида кремния

5.1    Сущность метода

Ионы кремния в слабокислой среде реагируют с молибденовокислым аммонием, образуя кремнемолибденовую гетерополикислоту желтого цвета. При восстановлении последней тиомоче-виной в присутствии катализатора — сернокислой мели — возникает окраска молибденовой сини за счет восстановления молибдена, входящего в состав гетерополикислоты. Интенсивность окраски молибденовой сини измеряют при длине волны 810 им на спектрофотометре или на фотоэлектро-колориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

5.2    .Аппаратура, реактивы к растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,15 и 8 моль/дм1. Готовят растворы: 0.15 моль/дм1 — 5 см3 концентрированной серной кислоты разбавляют водой до 1000 см3, 8 моль/дм1 — 230 см3 концентрированной серной кислоты разбапляют водой до 1000 см3.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165,раствор: 20 г сернокислой меди растворяют в 200 см3 воды, прибавляют 15 см' концентрированной серной кислоты и разбавляют до 1000 см3.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197. раствор массовой концентрации 0,02 г/см3.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоженный по ГОСТ 22974.1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.

Тиомочевина по ГОСТ 6344. раствор массовой концентрации 0,07 г/см3.

Кремния (IV) оксид по ГОСТ 9428.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3. Дтя перекристаллизации 250 г реактива растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 70—80 ‘С. раствор фильтруют через фильтр «синяя лента*, охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 см3 этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр «белая лента*, помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Плавень: смешивают пять массовых частей катня углекислого — натрия углекислого и одну массовую часть натрия тетраборнокислого или борной кислоты.

Стандартные растворы оксида кремния.

Раствор А: 0.2 г проченного при 950—1050‘С до постоянной массы оксида кремния сплавляют в платиновом тигле с крышкой с 2 г натрия углекислого безводного при температуре 950—1050 "С в течение 15—20 мин. Охлажденный плав выщелачивают в растворе натрия углекислого массовой концентрации 0,01 г/см3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки раствором углекислого натрия массовой концентрации 0,01 г/см3.

Раствор А с массовой концентрацией оксида кремния 0,0002 г/см! хранят в полиэтиленовой бутылке.

Массовую концентрацию раствора оксида кремния уточняют гравиметрическим методом: 100 см3 раствора А переносят в фарфоровую чашку диаметром 12—13 см и приливают 20—25 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 10—15 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10—15 см3 соляной кислоты.

3

Страница 6

ГОСТ 22974.2-96

нагревают, приливают 70—80 см1 горячей воды и нагревают до кипения. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества ф и л ьтро бу маж и о й массы. Осадок промывают 3—6 раз горячей соляной кислотой (5:95) и еше 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат и промывную жидкость переносят в фарфоровую чашку, в которой проводили осаждение кремниевой кислоты, и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 15—20 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 7—10 см3 желатина, перемешивают, оставляют на 10—15 мин. Приливают 50—60 см3 горячей воды, перемешивают и отфильтровывают на фильтр «белая лента», содержащий фильтробумажную массу.

Осадок кремниевой кислоты промывают 3—5 раз горячей соляной кислотой (5:95) и 2—3 раза горячей водой.

Осадки кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат и прокаливают при температуре 950—1050 *С 30—35 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. К прокаленному осадку приливают 5—10 капель серной кислоты (1:1), 5—8 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при температуре 950—1050 ‘С в течение 3—5 мин. охлаждают и взвешивают.

Массовую концентрацию раствора оксида кремния С. г/см3, вычисляют по формуле

ця.-лц-ки,-*»,) е    Гио    ’    v    '

где т, — масса тигля с осадком оксида кремния, г;

т1 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г: т3 — масса тигля с осадком в контрольном анализе, г;

тл — масса тигля с остатком в контрольном анализе после обработки фтористоводородной кислотой, г;

100 — объем раствора А, см3.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида кремния 0.00005 г/см3.

5.3 Проведение аиализа

5.3.1    Навеску флюса массой 0,1 г сплавляют в платиновом тигле с 3 г плавня при температуре 950—1050 “С в течение 10—15 мин. Охлажденный тигель с плавом помешают в полиэтиленовый стакан вместимостью 500 см3, в которой предварительно налито 150 см! воды и 15 см3 концентрированной серной кислоты. После разложения плава тигель и крышку вынимают, обмывая их над стаканом. Если раствор окрашен в розовый цвет, то прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия до его обесцвечивания. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и снова переносят в полиэтиленовый стакан.

Отбирают аликвотную часть раствора 3—10 см3 (в зависимости от содержания оксида кремния во флюсе) в мерную каабу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0.15 моль/дм3, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония массовой концентрации 0.05 г/см3. Раствор перемешивают и дают постоять в течение 10 мин для полного развития желтой окраски. Затем приливают 15 см5 раствора серной кислоты молярной концентрации 8 моль/дм3, 5 см3 раствора сернокислой меди и 25 см3 раствора гиомочевнны, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения служит контрольная проба, проведенная через все стадии анализа.

Массу оксида кремния находят по градуировочному графику.

5.3.2    Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 последовательно вносят 1; 2; 3; 4; 5; 6 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г оксида кремния.

В седьмую колбу, используемую для приготовления раствора сравнения, вносят 2 см3 раствора углекислого натрия массовой концентрации 0,01 г/см3. Приливают 20 см' раствора серной кислоты молярной концентрации 0,15 моль/дм3 и далее проводят анализ no 5.3.1.

4

Страница 7

ГОСТ 22974.2-96

5.4    Обработка результатов

Массовую долю оксида кремния X, %, вычисляют по формуле

X = — • 100,    (^)

от,

где т — масса оксида кремния, найденная по градуировочному графику, г:

/>», — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.5    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния приведены в таблице 1.

6 Гравиметрический метод определения оксида кремния с доопределением в фильтрате остаточной кремниевой кислоты фотометрическим методом

6.1    Сущность метода

Метод основан на сплаалении навески флюса со смесью калия углекислого — натрия углекислого и натрия тетраборнокнелого или борной кислоты, растворении плава в соляной кислоте, выделении образовавшейся кремниевой кислоты в осадок однократным выпариванием досуха и доопределением оставшейся в фильтрате кислоты фотометрическим методом.

6.2    Аппаратура, реактивы н растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204 с молярной концентрацией эквивалента 0.15 и 8 моль/дм3. Готовят растворы: 0,15 моль/дм’ — 5 см* концентрированной серной кислоты разбавляют водой до 1000 см '; 8 моль/дм1 — 230 см1 концентрированной серной кислоты разбавляют водой до 1000 см1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизоваиный, массовой концентрации 0,05 г/см3 (5.2).

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоженный по ГОСТ 22974.2.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0.01 г/см3.

Тиомочевина по ГОСТ 6344,раствор массовой концентрации 0.07 г/см3.

Кремния (IV) оксид по ГОСТ 9428.

Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекислого — натрия углекислого и одну массовую часть тетраборнокнелого натрия или борной кислоты.

Стандартные растворы оксида кремния — по 5.2.

6.3    Нровелеиие анализа

Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при температу ре 950—1050 ’С в течение 30—35 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали.

Тигель, крышку и плав помещают в фарфоровую чашку диаметром 12—13 см, приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1). Для предупреждения разбрызгивания чашку накрывают стеклом. После разложения плава тигель и крышку извлекают и тщательно обмывают водой. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 20 см' соляной кислоты, нагревают, приливают 70—80 см} горячей воды и нагревают до кипения. Осалок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 5—6 раз горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой. Раствор фильтруют в полиэтиленовый стакан. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см-1, доводят водой до метки.

Отбирают аликвотную часть 20—25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, далее — по 5.3.1; 5.3.2; 5.4.

Осалок кремниевой кислоты помешают в платиновый тигель, сушат, прокаливают при 950-1050 *С, далее - по 4.3, 4.4.

6.4    Обработка результатов

Массовую долю оксида кремния Л-, %, вычисляют по формуле

*=*,+Л-2,    (4)

где Х{ — массовая доля оксида кремния, определенная гравиметрически, %:

X, — массовая доля оксида кремния, определенная фотометрически, %.

6.5    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния приведены в таблице 1.

5

Страница 8

ГОСТ 22974.2-96

УДК 621.791.048:006.354    МКС    77.040    В09    ОКСТУ    0809

Ключевые слона: оксид кремния, гравиметрический метод, фотометрический метод, доопределение в фильтрате остаточного оксида кремния, нормы точности

Редактор Л.И. Иахимооа Технический редактор О.И. Власова Корректор А. С. Черпоусоаа Комиьютернаи верстка В.Н. Гритсмко

Им. лип. М 021007 от 10.08.95.    Сдано    и    набор    06.07.99.    Подписано    в    печать    0D8.99.    Ум.    печ.    л.    0.93.

Уч. им. л. 0.80.    Тираж    232    акт.    С/Д    371S.    Зак.    820.

И ПК M j,taTc.ibciso стандартен, 107076. Москва. Колоцезнмй пер.. 14.

Набрано п Имательсгве на ПЭВМ Филиал И ПК Иштсльство стандартов — «ип. 'Московский печатник*, Москва. Лялин пер.. 6.

Плр N; 080102

Заменяет ГОСТ 22974.2-85