Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 22519.5-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический метод определения меди (при массовой доле меди от 0,000005 до 0,003 %), кадмия (при массовой доле кадмия от 0,000005 до 0,003 %) и цинка (при массовой доле цинка от 0,000005 до 0,003 %), в талии марок Тл00, Тл0 и Тл1 по ГОСТ 18337.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Переиздание (февраль 1998 г.) с изменениями № 1, 2, 3

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, КАДМИЯ И ЦИНКА

ГОСТ 22519.5-77

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод определения меди, кадмия и цинка

THALLIUM. Method for the determination
of copper, cadmium and zink

ГОСТ
22519.5-77

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения меди (при массовой доле меди от 0,000005 до 0,003 %), кадмия (при массовой доле кадмия от 0,000005 до 0,003 %) и цинка (при массовой доле цинка от 0,000005 до 0,003 %), в талии марок Тл00, Тл0 и Тл1 по ГОСТ 18337.

Метод основан на отделении таллия (III) экстракцией дихлордиэтиловым эфиром (хлорексом), теллура (IV) метилизобутилкетоном из растворов бромистоводородной кислоты 3 - 4 моль/дм3 и полярографическом определении меди, кадмия и цинка на фоне, содержащем аммиак и хлористый аммоний, в присутствии сульфита натрия, в пределах поляризации ртутного капающего электрода от минус 0,3 до минус 1,6 В по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному электродам сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 22519.0.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная, 57 %-ный раствор (8,5 моль/дм3).

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Бром по ГОСТ 4109.

Медь по ГОСТ 859 марки М00.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия).

Кадмий по ГОСТ 1467, марки Кд0.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Цинк металлический гранулированный.

Стандартные растворы меди.

Раствор А; готовят следующим образом: навеску меди массой 0,100 г растворяют в 10 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Приливают 2 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Приливают 50 см3 соляной кислоты, 200 см3 воды, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 стандартного раствора А меди помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.

Раствор В; готовят следующим образом: 1 см3 стандартного раствора А меди помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 25 см3 воды, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,001 мг меди.

Раствор В применяют свежеприготовленным.

Стандартные растворы кадмия.

Раствор А; готовят следующим образом: навеску кадмия массой 0,100 г растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Приливают 2 см3 соляной кислоты, и выпаривают до влажного остатка. Приливают 50 см3 соляной кислоты, 200 см3 воды, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг кадмия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 стандартного раствора А кадмия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг кадмия.

Раствор В; готовят следующим образом: 1 см3 стандартного раствора А кадмия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 25 см3 воды, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,001 мг кадмия.

Раствор В применяют свежеприготовленным.

Стандартные растворы цинка

Раствор А; готовят следующим образом: навеску цинка массой 0,100 г растворяют в 50 см3 соляной кислоты, приливают 200 см3 воды, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 стандартного раствора А цинка помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.

1 см3 раствора содержит 0,01 мг цинка.

Градуировочные растворы меди, кадмия и цинка; готовят следующим образом: к навескам таллия массой 1,000 или 5,000 г (см. табл. 1), перед разложением их в кислотах, отмеривают микропипетками стандартные растворы меди, кадмия и цинка и далее ведут их подготовку, как указано в разд. 3. Разбавление объемов растворов проб с добавками и концентрации в них добавок указаны в табл. 1.


Таблица 1

№ п/п

Массовая доля талия в пробе, %

Навеска талия, г

Добавлено стандартного раствора

Вместимость пипетки, мл

Массовая концентрация добавки в растворе пробы, мг/дм3

меди

кадмия

цинка

Обозначение раствора

см3

мг

Обозначение раствора

см3

мг

Обозначение раствора

см3

мг

меди

кадмия

цинка

1

99,9995

5,000

В

0,25

0,00025

В

0,25

0,00025

Б

0,25

0,0025

5

0,05

0,05

0,5

2

99,9995

5,000

В

0,4

0,0004

В

0,4

0,0004

Б

0,4

0,004

5

0,08

0,08

0,8

3

99,999

5,000

Б

0,1

0,001

В

0,25

0,00025

Б

0,25

0,0025

5

0,2

0,05

0,5

4

99,999

5,000

Б

0,2

0,002

В

0,4

0,0004

Б

0,4

0,004

5

0,4

0,08

0,8

5

99,99

1,000

А

0,1

0,01

Б

0,3

0,003

Б

0,5

0,005

10

1

0,3

0,5

6

99,99

1,000

А

0,2

0,02

Б

0,5

0,005

Б

0,8

0,008

10

2

0,5

0,8

7

99,98

1,000

А

0,1

0,01

А

0,1

0,01

А

0,1

0,01

20

0,5

0,5

0,5

8

99,98

1,000

А

0,2

0,02

А

0,2

0,02

А

0,2

0,02

20

1

1

1


Фоновый электролит. В 1 дм3 раствора содержится 100 г хлористого аммония и 100 см3 аммиака.

В случае полярографирования на осциллографическом полярографе 1 дм3 фонового электролита должен содержать 20 см3 раствора желатина. Фоновый электролит устойчив в течение 7 дней.

Эфир-β, β'-дихлордиэтиловый (хлорекс).

Метилизобутилкетон.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 20 г/дм3, свежеприготовленный.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают навеску таллия массой 1,000 г (при массовой доле таллия 99,98 - 99,99 %) или 5,000 г (при массовой доле таллия 99,999 - 99,9995 %), приливают азотную кислоту, разбавленную 1:1 (к навеске массой 1,000 - 2,000 г 4 - 6 см3, к навеске массой 5,000 г 8 см3, в колбу с контрольной пробой соответственно - 4, 6, 8 см3), накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Стекло убирают и пробу выпаривают до влажного остатка. Охлаждают и приливают к пробе, содержащей навеску 1,000 г - 2 см3, к пробам, содержащим навески 2,000 г и 5,000 г - соответственно 5 и 10 см3 соляной кислоты и осторожно выпаривают до полного удаления оксидов азота.

К остатку приливают раствор бромистоводородной кислоты с (HBr) = 4 моль/дм3 (к пробе с навеской массой 1,000 - 2,000 г 10 - 15 см3, к пробе с навеской массой 5,000 г 20 см3), соответственно 0,5 и 1 или 3 см3 брома, накрывают часовым стеклом и оставляют до полного растворения таллия на теплом месте при периодическом перемешивании.

Раствор пробы (выделяющий пары брома) после охлаждения переводят в делительную воронку вместимостью 120 - 150 см3, приливают к растворам, содержащим навеску пробы 1,000 г - 20 см3, 2,000 г - 30 см3, к раствору, содержащему навеску 5,000 г - 60 см3 хлорекса, ополоснув им предварительно колбу, в которой проводилось разложение, и экстрагируют таллий при медленном встряхивании в течение 2 мин. После разделения фаз органический слой отбрасывают, в делительную воронку приливают в соответствии с навеской пробы 10; 20 или 30 см3 хлорекса, 1 - 2 капли брома и экстракцию таллия повторяют. После сброса второй порции хлорекса экстракцию таллия повторяют еще два раза.

Водный слой, после сброса хлорекса, переливают через горловину в другую делительную воронку, прибавляют 1 - 2 капли брома, 10 см3 хлорекса, встряхивают в течение 2 мин. После тщательного отделения хлорекса водный слой сливают через горловину в стакан вместимостью 50 см3, выпаривают до объема 3 - 4 см3, приливают 1 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров последней, приливают 1 см3 азотной кислоты и продолжают выпаривать почти до полного удаления хлорной кислоты.

При наличии в таллии теллура, что устанавливают предварительно, таллий экстрагируют, как указано до перевода водного слоя в другую воронку, но вместо хлорекса прибавляют 15 см3 метилизобутилкетона (бром не добавляют) и экстрагируют теллур, индий и остатки таллия в течение 1 мин. Водный слой помещают в стакан вместимостью 50 см3 и далее поступают, как указано выше.

К остатку после выпаривания кислоты приливают 5 - 10 или 20 см3 фонового электролита (см. табл. 1), прибавляют на каждые 5 см3 около 50 мг сульфита натрия, перемешивают и проводят полярографирование меди, кадмия и цинка соответственно при потенциалах пиков минус 0,52, минус 0,82 и минус 1,4 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях полярографируют раствор контрольной пробы и градуировочные растворы. Значение высоты волны контрольного опыта вычитают из высоты волны пробы и обрабатывают результаты анализа.

Осциллографический полярограф применяют при анализе меди, кадмия и цинка в таллии с массовой долей его 99,98 - 99,99 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меди, кадмия или цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

где Н - высота волны меди (кадмия или цинка) при полярографировании раствора пробы, мм;

H1 - высота волны меди (кадмия или цинка) при полярографировании раствора пробы со стандартной добавкой, мм;

V - объем раствора пробы, см3;

С - массовая концентрация стандартной добавки меди (кадмия или цинка) в градуировочном растворе, мг/дм3;

m - масса навески таллия, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля меди, кадмия или цинка, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

Медь

Кадмий

Цинк

Медь

Кадмий

Цинк

  От 0,000005  до   0,000010  включ.

0,000003

0,000003

-

0,000004

0,000004

-

Св. 0,000010   »    0,000020       »

0,000005

0,000005

0,000005

0,000008

0,000008

0,000008

   »   0,000020   »    0,000050       »

0,000010

0,000010

0,000010

0,000015

0,000015

0,000015

   »   0,000050   »    0,000100       »

0,000030

0,000030

0,000030

0,000040

0,000040

0,000040

   »   0,00010     »    0,00020          »

0,00005

0,00005

0,00005

0,00008

0,00008

0,00008

   »   0,00020     »    0,00050          »

0,00010

0,00010

0,00010

0,00015

0,00015

0,00015

   »   0,00050     »    0,00100          »

0,00030

0,00030

0,00030

0,00040

0,00040

0,00040

   »   0,0010        »    0,0030            »

0,0005

0,0005

0,0005

0,0008

0,0008

0,0008

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П. Сычев, М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 № 1171

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 859-78

2

ГОСТ 1467-93

2

ГОСТ 2062-77

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3773-72

2

ГОСТ 4109-79

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4658-73

2

ГОСТ 11293-89

2

ГОСТ 18337-80

Вводная часть

ГОСТ 22519.0-77

1.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)