Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический метод определения меди (при массовой доле меди от 0,000005 до 0,003 %), кадмия (при массовой доле кадмия от 0,000005 до 0,003%) и цинка (при массовой доле цинка от 0,000005 до 0,003 %), в таллии марок Тл00, Тл0 и Тл1 по ГОСТ 18337

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, КАДМИЯ И ЦИНКА ГОСТ 22519.5-77

Издание официальное

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 669.873:543.06:006.354    Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ СОЮЗА С С Р

ТАЛЛИЙ

Метод определения меди, кадмия и цинка    ГОСТ

THALLIUM. Method for the determination    22519.5—77

of copper, cadmium and /.ink

ОКСТУ 1709

Дата нвеления 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения меди (при массовой доле меди от 0.000005 до 0,003 %), кадмия (при массовой доле кадмия от 0,000005 до 0,003 %) и цинка (при массовой доле цинка от 0,000005 до 0,003 %). в талин марок ТлОО, ТлО и Тл1 по ГОСТ 1S337.

Метод основан на отделении таллия (111) экстракцией дихлорднэтиловым эфиром (хлорексом), теллура (IV) метилизобутилкетоном из раство|Х>в бромнетоводородной кислоты 3—4 моль/дм5 и полярографическом определении меди, кадмия и цинка на фоне, содержащем аммиак и хлористый аммоний, в присутствии сульфита натрия, в пределах поляризации ртутного капающего электрода от минус 0.3 до минус 1.6 В по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному электродам сравнения.

(Измененная редакция, Изм. .N® 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 22519.0.

(Измененная редакция, Изм. Лё 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осииллографический или иолярограф переменного тока любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1.

Кислота бромнетоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная. 57 %-ный раствор (8,5 моль/дм').

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСГ 3773.

Бром по ГОСТ 4109.

Медь по ГОСТ 859 марки М00.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия).

Кадмий по ГОСТ 1467, марки КдО.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Цинк металлический гранулированный.

Стандартные растворы меди.

Раствор А; готовят следующим образом: навеску меди массой 0,100 г растворяют в 10 cmj азотной кислоты и выпаривают досуха. Приливают 2 cmj соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Приливают 50 см3 соляной кислоты. 200 см* воды, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм', разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.

Иианмс официальное    Перепечатка    воспрсшсна

£> И здательство стандартов, 1977 © ИПК И здательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 22519.5-77

Раствор Б: готовят следующим образом: 10 см3 стандартного раствора Л меди помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0.01 мг меди.

Раствор В: готовят следующим образом: I см3 стандартного раствора А меди помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 25 см3 воды, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора В содержит 0.001 мг меди.

Раствор В применяют свежеприготовленным.

Стандартные растворы кадмия.

Раствор Л; готовят следующим образом: навеску кадмия массой 0.100 г растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Приливают 2 см3 соляной кислоты, и выпаривают до влажного остатка. Приливают 50 см* соляной кислоты. 200 см5 воды, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора А содержит 0,1 мг кадмия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 стандартного раствора Л кадмия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора Б содержит 0.01 мг кадмия.

Раствор В; готовят следующим образом: 1 см3 стандартного раствора А кадмия помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 25 см3 воды, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,001 мг кадмия.

Раствор В применяют свежеприготовленным.

Стандартные растворы цинка

Раствор А; готовят следующим образом: навеску пинка массой 0,100 г растворяют в 50 см3 соляной кислоты, приливают 200 см3 воды, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора Л содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 стандартного раствора А цинка помешают в мерную каабу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.

1 см3 раствора содержит 0,01 мг цинка.

Градуировочные растворы меди, кадмия и цинка; готовят следующим образом: к навескам таллия массой 1,000 или 5,000 г (см. табл. 1), перед разложением их в кислотах, отмеривают микропнпетками стандартные растворы меди, кадмия и цинка и далее ведут их подготовку, как указано в радд. 3. Разбавление объемов растворов проб с добавками и концентрации в них добавок указаны в табл. 1.

Таблица 1

2

п

1:

i

•Л

I

»

X

Добавлено стандартного раствори

t г

п ? * II

Массовая концентрация добавка в расторг пробы, мг/дм

челн

калымя

цинка

и

If

•8 5

о 2

см1

Ml

t/

ж

X

§а

II

си3

Ml

§

X | а is

О а

о*'

мг

8

7

Я

S

1

*

2

X

5

1

99.9995

5.000

в

0,25

0,00025

в

0.25

0.00025

Б

0.25

0.0025

5

0.05

0.05

0.5

2

99.9995

5.000

в

0.4

0.0004

в

0.4

0.0004

Б

0.4

0,004

5

0.08

0.08

0.8

3

99.999

5.000

Б

0,1

0.001

в

0,25

0.00025

Б

0.25

0.0025

5

0.2

0,05

0.5

4

99.999

5.000

Б

0.2

0.002

в

0.4

0,0004

Б

0.4

0.004

5

0.4

0,08

0.8

5

99.99

1.000

А

0.1

0.01

Б

0,3

0.003

Б

0.5

0.005

10

1

0,3

0.5

6

99.99

1.000

А

0.2

0,02

Б

0,5

0.005

Б

0.8

0.008

10

2

0,5

0.8

7

99.98

1.000

А

0.1

0,01

А

0.1

0.01

А

0.1

0,01

20

0,5

0,5

0.5

8

99.98

1.000

А

0.2

0.02

А

0.2

0.02

А

0.2

0.02

20

1

1

1

Страница 4

ГОСТ 22519.5-77 С. 3

Фоновый электролит. В 1 дм5 раствора содержится 100 г хлористого аммония и 100 cmj аммиака.

В случае поляротрафнрования на осциллографическом полярографе I дм3 фонового электролита должен содержать 20 см3 раствора желатина. Фоновый электролит устойчив в течение 7 дней.

Эфир-p, Р'-дихлорд и этиловый (хлорекс).

Метилизобутилкетон.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор 20 г/дм\ свежеприготовленный.

(Измененная редакция. Изм. .\° 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    В коническую колбу вместимостью 100 см3 помешают навеску таллия массой 1,000 г (при массовой доле таллия 99.98—99,99 %) или 5,000 г (при массовой доле таллия 99,999—99.9995 %), приливают азотную кислот)-, разбавленную 1:1 (к навеске массой 1.000—2,000 г 4—6 см3, к навеске массой 5,000 г 8 см3, в колбу с контрольной пробой соответственно — 4. 6, 8 см3), накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Стекло убирают и пробу выпаривают до влажного остатка. Охлаждают и приливают к пробе, содержащей навеску 1,000 г — 2 см3, к пробам, содержащим навески 2,000 г и 5,000 г — соответственно 5 и 10 см3 соляной кислоты и осторожно выпаривают до полного удаления оксидов азота.

К остатку приливают раствор бромистоводородной кислоты с (НВг)=4 моль/дм3 (к пробе с навеской массой 1,000—2.000 г 10—15 см3, к пробе с навеской массой 5.000 г 20 см3). соответственно 0,5 и 1 или 3 см’ брома, накрывают часовым стеклом и оставляют до полного растворения таллия на теплом месте при периодическом перемешивании.

Раствор пробы (выделяющий пары брома) после охлаждения переводят в делительную воронку вместимостью 120—150 см3, приливают к растворам, содержащим навеску пробы 1,000 г — 20 см3, 2,000 г — 30 см5, к раствору, содержащему навеску 5,000 г - 60 см3 хлорекса. ополоснув им предварительно колбу, в которой проводилось рахюжение, и экстрагируют таллий при медленном встряхивании в течение 2 мин. После разделения фаз органический слой отбрасывают, в делительную воронку приливают в соответствии с навеской пробы 10; 20 или 30 см1 хлорекса, 1—2 капли брома и экстракцию таллия повторяют. После сброса второй порции хлорекса экстракцию таллия повторяют еще два раза.

Водный слой, после сброса хлорекса, переливают через горловину в другую делительную воронку, прибавляют 1—2 капли брома, 10 см3 хлорекса. встряхивают в течение 2 мин. После тщательного отделения хлорекса водный слой сливают через горловину в стакан вместимостью 50 см\ выпаривают до объема 3—4 см3, приливают 1 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров последней, приливают I см3 азотной кислоты и продолжают выпаривать почти до полного удаления хлорной кислоты.

При наличии в таллии теллура, что устана&аивают предварительно, таллий экстрагируют, как указано до перевода водного слоя в другую воронку, но вместо хлорекса прибавляют 15 см3 мет ил изобут ил кетона (бром не добавляют) и экстрагируют теллур, индий и остатки таллия в течение I мни. Водный слой помещают в стакан вместимостью 50 см3 и далее поступают, как указано выше.

К остатку после выпаривания кислоты приливают 5—10 или 20 см3 фонового электролита (см. табл. 1), прибавляют на каждые 5 см3 около 50 мг сульфита натрия, перемешивают и проводят полярографированне меди, кадмия и цинка соответственно при потенциалах пиков минус 0.52. минус 0,82 и минус 1,4 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях полярографируют раствор контрольной пробы и градуировочные растворы. Значение высоты волны контрольного опыта вычитают из высоты волны пробы и обрабатывают результаты анализа.

Осциллографический полярограф применяют при анализе меди, кадмия и цинка в таллии с массовой долей его 99.98—99.99 %.

(Измененная редакция, Изм. .\« 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю меди, кадмия или цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

у_ нус

1- Н) т-10000 ’

где Н — высота волны меди (кадмия или цинка) при полярографировании раствора пробы, мм;

Страница 5

С. 4 ГОСТ 22519.5-77

//, — высота волны меди (кадмия или цинка) при полярографировании раствора пробы со стандартной добавкой, мм; V — объем раствора пробы, см3;

С — массовая концентрация стандартной добавки меди (кадмия или цинка) в градуировочном растворе, мг/дм3; т — масса навески таллия, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доли меди, калош или пинка. Я

Допускаемое расхождение параллельных определений. %

Допускаемое расхождение рлультагоп анализа. %

Медь

Кадмий

Цинк

Медь

Кадмий

Цинк

От

0.000005 до 0.000010

включ.

0.000003

0,000003

0.000004

0.000004

Св. 0.000010 . 0,000020

*

0.000005

0.000005

0.000005

0.000008

0.000008

0.000008

0.000020 » 0.000050

<►

0.000010

0.000010

0.000010

0.000015

0.000015

0.000015

»

0.000050 » 0.000100

»

0.000030

0.000030

0.000030

0.000040

0.000040

0.000040

»

0.00010 . 0,00020

»

0.00005

0.00005

0.00005

0.00008

0.00008

0.00008

0.00020 . 0.00050

0.00010

0.00010

0.00010

0.00015

0.00015

0.00015

*

0.00050 . 0.00100

*

0.00030

0.00030

0.00030

0,00040

0.00040

0.00040

*

0.0010 * 0.0030

ф

0.0005

0,0005

0.0005

0,0008

0.0008

0,0008

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Страница 6

ГОСТ 22519.5-77 С. 5

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН 11Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

А.П. Сычев, М. Р. Саюн, В. И. Лысенко, И .А. Романенко, В.А. Колесникова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов

Совета Министров СССР от 10.05.77    1171

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

Нанменопанис государства

Наименование национального органа по стандар1и:1аиии

Республика Армения

Арм госстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдова стандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 859-78

2

ГОСТ 1467-93

2

ГОСТ 2062-77

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3773-72

2

ГОСТ 4109-79

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4658-73

2

ГОСТ 11293-89

2

ГОСТ 18337-80

Вводная часть

ГОСТ 22519.0-77

1.1

5. Ограничение срока лействия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями .\ё 1, 2,3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83. 6-87, 9-%)

Страница 7

Редактор Л/.//. Максимом Технический редактор В.//. Пргсакола Корректор О. В. Колш Компьютерная верстки В.Н. fputaenxo

И ю. дни. >4021007 от I0.0S.95. Сдано и набор 24.02.98. Надписано и печать 30.03.98. Уел. печ. д. 0,930.

Уч.-изд. я. 0.57. Тираж 120 зк*. С/Д4416. Зак. 115.

ИПК И I дат с.! мп по стандартов. 107076, Москва. Кодолежый пер.. 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник"

Москва. Лядим пер.. 6.

Плр № 080102