Изменение №3 для ГОСТ 22300-76
Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

Изменение № 3 ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 30.09.91 № 1568

Дата введения 61.07.92

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «на реактивы этиловый и бутиловый эфиры» на «на этиловый и бутиловый эфиры»;

исключить слова: «Показатели технического уровня, установленные иастоя-щим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества»;

третий абзац изложить в новой редакции: «Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) этилацетата — 88,11, бути-лацетата — 116,16»;

дополнить абзацами: «Требования настоящего стандарта, кроме требований пп. 2, 3 и 4 табл. 1, являются обязательными.

Допускается изготовление этилового эфира уксусной кислоты по МС ИСО 6353/3—87 (Р. 62) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353/1—82 (см. приложение 2)».

Пункт 1.1. Таблица 1. Примечание исключить.

Пункт 2а.2. Первый абзац. Заменить ссылку и единицу: ГОСТ 12.1,005—76 на ГОСТ 12.1.005-88; мг/см³ на мг/м³;

второй абзац изложить в новой редакции: «Этилацетат и бутилацетат обладают наркотическим действием, раздражают слизистые оболочки верхних дыхательных путей, могут вызывать дерматиты и другие заболевания кожи».

Пункт 2а.4. Заменить слова: «общей приточно-вытяжной механической вентиляцией» на «непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией».

Раздел 2а дополнить пунктами — 2а.5—2а.7:

«2а.5. С целью охраны атмосферного воздуха от загрязнений выбросами этилацетата и бутилацетата должен быть организован контроль за соблюдением предельно допустимых выбросов, утвержденных в установленном порядке, в соответствии с ГОСТ 17.2.3.02-78.

2а.6. Предельно допустимая концентрация в воде объектов хозяйственнопитьевого и культурно-бытового водопользования этилацетата — 0,2 мг/дм³, бу-тнлацетата — 0,1 мг/дм³ («Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнений», утвержденные Минздравом СССР).

2а.7. Метод определения этилацетата и бутилацетата в воздухе основан на реакции взаимодействия сложных эфиров органических кислот с гидроксилами-ном и последующем колориметрическом определении полученных гидроксамовых кислот с солями железа (III) по краснофиолетовому окрашиванию. («Методи-

(Продолжение ем. е. П2)

111 (Продолжение изменения к ГОСТ 22300-76).

ческне указания на колориметрическое определение сложных эфиров одноосновных органических кислот в воздухе», утвержденные Минздравом СССР).

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Массовую долю нелетучего остатка изготовитель определяет периодически в каждой 15-й партии».

Пункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить слова: «не должна быть менее 1500 г» на «должна быть не менее 1,6 кг».

Пункт 3.2.1 дополнить абзацами: «Массовую долю органических примесей определяют методом газожидкостной хроматографии на набивных сорбционных колонках с регистрацией сигналов разделенных компонентов детектором ионизации в пламени.

Количественную обработку проводят методом «внутреннего эталона».

Общие требования к проведению хроматографического анализа, градуировка прибора и обработка результатов анализа — по ГОСТ 21533-76».

Пункт 3.2.1.1. Первый абзац. Исключить слова: «или другой с аналогичной чувствительностью»;

третий, четвертый абзацы исключить;

тринадцатый абзац. Исключить слова: «или другой с близкими характеристиками»;

восемнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 20015-74 на ГОСТ 20015-88,

Пункт З.2.1.З. Таблица 2. Графа «Условия анализа». Заменить слова: «Скорость азота» на «Расход азота», «скорость водорода» на «Расход водорода», «Скорость воздуха» на «Расход воздуха»;

таблица 3. Графа «Наименование компонента». Заменить слова: «Пропило-вый спирт» на «Нормальный пропиловый спирт».

Пункт 3.2.1,4 дополнить абзацем (после первого): «Допускается определять площадь пиков с помощью электронного интегратора»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми нс должно превышать:».

шестой, седьмой абзацы исключить.

Пункт 3.2.21. дополнить абзацами: «Массовую долю воды определяют методом газожидкостной хроматографии на набивных колонках с регистрацией сигналов разделенных компонентов детектором по теплопроводности.

((Продолжение см. с. ИЗ}

112

(Продолжение изменения к ГОСТ 22300-76)

Количественную обработку проводят путем построения градуировочного графика.

Общие требования к проведению хроматографического анлиза — по ГОСТ 21533-76».

Пункт 3.2.2.1. Первый абзац. .Исключить слова: «или другсй с аналогичной чувствительностью»;

девятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87, Пункт 3.2.2.3. Первый абзац. Заменить слова: «внутренней градуировки» на «абсолютной градуировки».

Пункт 3.2.2.4, Первый абзац. Заменить слово: «исходного» на «анализируемого»:

формула. Экспликация. Второй абзац. Заменить слово: «исходном» на «анализируемом».

Пункт 3.2.2.5 дополнить абзацем (после первого): «Допускается массовую долю воды или этилового спирта вычислять, используя вместо площади высоту пиков по ГОСТ 21533-76 (п, 4.2а)»;

третий абзац. Заменить слова: «допускаемые расхождения» на «допускаемое абсолютное расхождение».

Пункт 3.6. Первый абзац. Заменить ссылку:    СТ    СЭВ    433—77 на ГОСТ

27026-86;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % для этилацетата «химически чистый» н «чистый для анализа»; ±'25 % для этилацетата «чистый» и бутилацетата «химически чистый»; ±10 % для бутилацетата «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.7.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Цилиндр 1(3)— -50—2 по ГОСТ 1770-74»;

пятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87; шестой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 5850-72 на ТУ 6—09—5360—88. Пункт 3.7.2 изложить в новой редакции: «3.7.2. Проведение анализа 25 см® спирта помещают в коническую колбу, прибавляют цилиндром 30 см^3, препарата, 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 30 с».

Пункт 3.7.3. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:

У-/(-0,0006-100 ^Х~    30-р

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

К — коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 0,01 моль/дм³;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм®, г;

30 — объем препарата, см³; р — плотность препарата, равная 0,90 г/см® для этилацетата и 0,88 г/см® для бутилацетата»;

последний абзац. Заменить слова: «допускаемые расхождения» на «допускаемое абсолютное расхождение»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для этилацетата ±0,0005 % и для бутилацетата ±0,0003 % при доверительной вероятности Р—0,95».

Пункт 3.8.1 дополнить абзацем (после второго): «Термометр с пределом измерения Ю0°С и ценой деления 1 °С».

Пункт 4.1 изложить в новой редакции: «4.1, Реактив упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

(Продолжение см. с. 114)

ИЗ

(Продолжение изменения к ГОСТ 22300-76)

Р. 62,2.4. Определение массовой доли нелетучих веществ

Берут 50 г (55,5 см³) анализируемого препарата и следуют указаниям ОМ 14*. Масса остатка не должна превышать 1 мг.

Р, 62.2.5. Определение кислотности

К 20 см³ метанола добавляет 0,1 см³ фенолфталеина (2,5 р фенолфталеина растворяют в 250 см³ 95 % (по объему) этанола) и титрованный раствор гидроокиси натрия с (NaOH)=0,0l моль/дм³ в количестве, необходимом для получения розовой окраски. Охлаждают в ледяной бане и добавляют 20 г (22,2 см³) препарата. При необходимости проводят титрование раствором гидроокиси натрия с (NaOH)=0,01 моль/дм³ до появления розовой окраски.

Объем титрованного раствора гидроокиси натрия не должен превышать 1,6 см⁸.

Р. 62.2.6. Испытание на легко карбонизируемые вещества

Охлаждают 5 см³ раствора серной кислоты (95±0,5) % до 10 °С и медленно, при непрерывном встряхивании, добавляют 5 см³ препарата.

Через 5 мин интенсивность окраски полученного раствора не должна превышать интенсивности окраски раствора йода c(^l/t J») = 5*10—® моль/дм³,

Р. 62.2.7. Определение массовой доли воды

Берут 10 г (11,1 см³) препарата и следуют указаниям ОМ 12, в качестве растворителя используют 20 см³ метанола.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

МС ИСО 6353/1—82 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. Часть 1. Общие методы испытанийэ (ОМ)

5.12. О п р е д е л е н и е массовой доли воды (ОМ 12)

Следуют указаниям ГОСТ 14870-77*.

5.14. Определение остатка после выпаривания (ОМ 14)

(Продолжение см. с. 116)

115 (Продолжение изменения к ГОСТ 22300-76)

Пробу анализируемого препарата известной массы выпаривают на водяной кипящей бане, используя предварительно взвешенную чашку для выпаривания (платиновую, стеклянную или кварцевую) вместимостью примерно 150 см³. Остаток сушат до постоянной массы при температуре (105±2)°С в соответствии с методикой для каждого конкретного продукта.

Следуют указаниям также ГОСТ 8981-78*.

5.24.1.    Пикнометрический метод (ОМ 24.1)

5.24.1.1.    Методика

Высушенный пикнометр (объем 25—50 см³) взвешивают с точностью до 0,2 мг. Пикнометр заполняют свежепрокипяченной (остывшей) водой и определяют взвешиванием массу воды при (20±0,1) °С (т₂). Пикнометр освобождают от воды, высушивают, заполняют анализируемым веществом и определяют аналогичным способом массу вещества при (20±0,1) °С (т,).

5.24.1.2.    Обработка результатов

Плотность испытуемого вещества, выраженную в граммах на кубический сантиметр и рассчитываемую с точностью до третьего десятичного знака после запятой, определяют по формуле

т_г-М ^рв’

где mi — масса навески испытуемого вещества, г;

ш₂ — масса навески воды, г;

р о — плотность воды при 20 °С (0,9982 г/см³);

А — поправка к массе при взвешивании на воздухе; А— р_а »V, где р_а — плотность воздуха (приблизительно 0,0012 г/см³); V — объем пикнометра, см³.

5.34. Газовая хроматография (ОМ 34) — по ГОСТ 21533-76.

5.36. Определение цвета в единицах Хазена (ОМ 36)

Следуют указаниям ГОСТ 8981-78*.

* Примечание. Следуют указаниям ГОСТ 14870-77 до применения в виде государственного стандарта международного стандарта ИСО 760—78, ГОСТ 8981-78 — международных стандартов ИСО 759—81 и ИСО 2211—73».

(ИУС Ns 12 1991 г.)

116