Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

Купить 3 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

  Скачать PDF

Показать даты введения Admin

Изменение № 3 ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 30.09.91 № 1568

Дата введения 61.07.92

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «на реактивы этиловый и бутиловый эфиры» на «на этиловый и бутиловый эфиры»;

исключить слова: «Показатели технического уровня, установленные иастоя-щим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества»;

третий абзац изложить в новой редакции: «Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) этилацетата — 88,11, бути-лацетата — 116,16»;

дополнить абзацами: «Требования настоящего стандарта, кроме требований пп. 2, 3 и 4 табл. 1, являются обязательными.

Допускается изготовление этилового эфира уксусной кислоты по МС ИСО 6353/3—87 (Р. 62) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353/1—82 (см. приложение 2)».

Пункт 1.1. Таблица 1. Примечание исключить.

Пункт 2а.2. Первый абзац. Заменить ссылку и единицу: ГОСТ 12.1,005—76 на ГОСТ 12.1.005-88; мг/см3 на мг/м3;

второй абзац изложить в новой редакции: «Этилацетат и бутилацетат обладают наркотическим действием, раздражают слизистые оболочки верхних дыхательных путей, могут вызывать дерматиты и другие заболевания кожи».

Пункт 2а.4. Заменить слова: «общей приточно-вытяжной механической вентиляцией» на «непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией».

Раздел 2а дополнить пунктами — 2а.5—2а.7:

«2а.5. С целью охраны атмосферного воздуха от загрязнений выбросами этилацетата и бутилацетата должен быть организован контроль за соблюдением предельно допустимых выбросов, утвержденных в установленном порядке, в соответствии с ГОСТ 17.2.3.02-78.

2а.6. Предельно допустимая концентрация в воде объектов хозяйственнопитьевого и культурно-бытового водопользования этилацетата — 0,2 мг/дм3, бу-тнлацетата — 0,1 мг/дм3 («Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнений», утвержденные Минздравом СССР).

2а.7. Метод определения этилацетата и бутилацетата в воздухе основан на реакции взаимодействия сложных эфиров органических кислот с гидроксилами-ном и последующем колориметрическом определении полученных гидроксамовых кислот с солями железа (III) по краснофиолетовому окрашиванию. («Методи-

(Продолжение ем. е. П2)

111 (Продолжение изменения к ГОСТ 22300-76).

ческне указания на колориметрическое определение сложных эфиров одноосновных органических кислот в воздухе», утвержденные Минздравом СССР).

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Массовую долю нелетучего остатка изготовитель определяет периодически в каждой 15-й партии».

Пункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить слова: «не должна быть менее 1500 г» на «должна быть не менее 1,6 кг».

Пункт 3.2.1 дополнить абзацами: «Массовую долю органических примесей определяют методом газожидкостной хроматографии на набивных сорбционных колонках с регистрацией сигналов разделенных компонентов детектором ионизации в пламени.

Количественную обработку проводят методом «внутреннего эталона».

Общие требования к проведению хроматографического анализа, градуировка прибора и обработка результатов анализа — по ГОСТ 21533-76».

Пункт 3.2.1.1. Первый абзац. Исключить слова: «или другой с аналогичной чувствительностью»;

третий, четвертый абзацы исключить;

тринадцатый абзац. Исключить слова: «или другой с близкими характеристиками»;

восемнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 20015-74 на ГОСТ 20015-88,

Пункт З.2.1.З. Таблица 2. Графа «Условия анализа». Заменить слова: «Скорость азота» на «Расход азота», «скорость водорода» на «Расход водорода», «Скорость воздуха» на «Расход воздуха»;

таблица 3. Графа «Наименование компонента». Заменить слова: «Пропило-вый спирт» на «Нормальный пропиловый спирт».

Пункт 3.2.1,4 дополнить абзацем (после первого): «Допускается определять площадь пиков с помощью электронного интегратора»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми нс должно превышать:».

шестой, седьмой абзацы исключить.

Пункт 3.2.21. дополнить абзацами: «Массовую долю воды определяют методом газожидкостной хроматографии на набивных колонках с регистрацией сигналов разделенных компонентов детектором по теплопроводности.

((Продолжение см. с. ИЗ}

112

(Продолжение изменения к ГОСТ 22300-76)

Количественную обработку проводят путем построения градуировочного графика.

Общие требования к проведению хроматографического анлиза — по ГОСТ 21533-76».

Пункт 3.2.2.1. Первый абзац. .Исключить слова: «или другсй с аналогичной чувствительностью»;

девятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87, Пункт 3.2.2.3. Первый абзац. Заменить слова: «внутренней градуировки» на «абсолютной градуировки».

Пункт 3.2.2.4, Первый абзац. Заменить слово: «исходного» на «анализируемого»:

формула. Экспликация. Второй абзац. Заменить слово: «исходном» на «анализируемом».

Пункт 3.2.2.5 дополнить абзацем (после первого): «Допускается массовую долю воды или этилового спирта вычислять, используя вместо площади высоту пиков по ГОСТ 21533-76 (п, 4.2а)»;

третий абзац. Заменить слова: «допускаемые расхождения» на «допускаемое абсолютное расхождение».

Пункт 3.6. Первый абзац. Заменить ссылку:    СТ    СЭВ    433—77 на ГОСТ

27026-86;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % для этилацетата «химически чистый» н «чистый для анализа»; ±'25 % для этилацетата «чистый» и бутилацетата «химически чистый»; ±10 % для бутилацетата «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.7.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Цилиндр 1(3)— -50—2 по ГОСТ 1770-74»;

пятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87; шестой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 5850-72 на ТУ 6—09—5360—88. Пункт 3.7.2 изложить в новой редакции: «3.7.2. Проведение анализа 25 см® спирта помещают в коническую колбу, прибавляют цилиндром 30 см3, препарата, 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 30 с».

Пункт 3.7.3. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:

У-/(-0,0006-100 Х~    30-р

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

К — коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 0,01 моль/дм3;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм®, г;

30 — объем препарата, см3; р — плотность препарата, равная 0,90 г/см® для этилацетата и 0,88 г/см® для бутилацетата»;

последний абзац. Заменить слова: «допускаемые расхождения» на «допускаемое абсолютное расхождение»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для этилацетата ±0,0005 % и для бутилацетата ±0,0003 % при доверительной вероятности Р—0,95».

Пункт 3.8.1 дополнить абзацем (после второго): «Термометр с пределом измерения Ю0°С и ценой деления 1 °С».

Пункт 4.1 изложить в новой редакции: «4.1, Реактив упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

(Продолжение см. с. 114)

ИЗ

(Продолжение изменения к ГОСТ 22300-~76)

На потребительскую тару наносят надписи «Легковоспламеняющаяся жидкость» и «Взрывается» или символы, соответствующие знакам опасности по ГОСТ 19433-88.

На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 для этилового эфира уксусной кислоты: класс 3, подкласс 3.2, черт. 3, классификационный шифр 3212, серийный номер ООН 1173 и для бутилового эфира уксусной кислоты: класс 3, подкласс 3.3, черт. 3, классификационный шифр 3313, серийный номер ООН 1123, манипуляционные знаки — по ГОСТ 14192-77 «Хрупкое. Осторожно» и «Беречь от нагрева».

Стандарт дополнить приложениями — 1, 2:


€ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное


МС ИСО 6353/3-87 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. Часть 3: Технические условия — Вторая серия»

Р. 62 Этилацетат СН3СООС2Н6

Относительная молекулярная масса: 88,11.

Р. 62.1. Технические требования

Окраска в единицах Хазена    ...»

Плотность при 20 °С, г/см3    .....

Массовая доля этилацетата (СНзСОзСгНб), %,

не менее.........

Массовая доля этанола (CaH^OH), %, не более Массовая доля метанола (СН3ОН), %, не более Массовая доля метилацетата (СН3СО2СН3), %,

не более..... •    .    «

Массовая доля нелетучих веществ, %, не более Кислотность (в миллимолях Н+), не более .

Испытание на легко карбонизируемые вещества


10

0,898—0,902

99,5

0,1

0,1


не более


)02 0,08/100 г Проведение испытания 0.1


л а


Массовая доля воды, %,

Р. 62.2. П р оведение испытаний Р. 62.2.1. Окраска в единицах Хазена Следует указаниям ОМ 36*.

Р. 62.2.2. Плотность Следуют указаниям ОМ 24.1*.

Р. 62.2.3. Определение массовых и метилацетата

Следуют указаниям ОМ 34*, учитывая следующие условия:

Порапак QS


долей этанола, метано-


Стационарная фаза


Длина колонки ......

Внутренний диаметр колонки

Материал, из которого изготовлена колоака

Температура колонки .    .    .    •    •


Температура испарителя


0,15—0,18 мм (80—100 меш ASTM)

3 м 2 мм

Нержавеющая

сталь

Увеличивается от 90 до 210 °С (6 °С/мин)

250 °С


* Общие методы анализа (ОМ) — по МС ИСО 6353/1—82.

(Продолжение см. с. 115)


(Продолжение изменения к ГОСТ 22300-76)

t    !    ,    250 °С

,    .    .    Детектор    по

теплопроводно

сти

•    •    |    Гелий

.    .    .    20 см3/мнн

.    .    •    3 ммэ


Температура колонки Тип детектора .


Газ-носитель ,    .    .

Скорость потока    .    •

Объем анализируемой пробы


Р. 62,2.4. Определение массовой доли нелетучих веществ

Берут 50 г (55,5 см3) анализируемого препарата и следуют указаниям ОМ 14*. Масса остатка не должна превышать 1 мг.

Р, 62.2.5. Определение кислотности

К 20 см3 метанола добавляет 0,1 см3 фенолфталеина (2,5 р фенолфталеина растворяют в 250 см3 95 % (по объему) этанола) и титрованный раствор гидроокиси натрия с (NaOH)=0,0l моль/дм3 в количестве, необходимом для получения розовой окраски. Охлаждают в ледяной бане и добавляют 20 г (22,2 см3) препарата. При необходимости проводят титрование раствором гидроокиси натрия с (NaOH)=0,01 моль/дм3 до появления розовой окраски.

Объем титрованного раствора гидроокиси натрия не должен превышать 1,6 см8.

Р. 62.2.6. Испытание на легко карбонизируемые вещества

Охлаждают 5 см3 раствора серной кислоты (95±0,5) % до 10 °С и медленно, при непрерывном встряхивании, добавляют 5 см3 препарата.

Через 5 мин интенсивность окраски полученного раствора не должна превышать интенсивности окраски раствора йода c(l/t J») = 5*10—® моль/дм3,

Р. 62.2.7. Определение массовой доли воды

Берут 10 г (11,1 см3) препарата и следуют указаниям ОМ 12, в качестве растворителя используют 20 см3 метанола.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

МС ИСО 6353/1—82 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. Часть 1. Общие методы испытанийэ (ОМ)

5.12. О п р е д е л е н и е массовой доли воды (ОМ 12)

Следуют указаниям ГОСТ 14870-77*.

5.14. Определение остатка после выпаривания (ОМ 14)

(Продолжение см. с. 116)

115 (Продолжение изменения к ГОСТ 22300-76)

Пробу анализируемого препарата известной массы выпаривают на водяной кипящей бане, используя предварительно взвешенную чашку для выпаривания (платиновую, стеклянную или кварцевую) вместимостью примерно 150 см3. Остаток сушат до постоянной массы при температуре (105±2)°С в соответствии с методикой для каждого конкретного продукта.

Следуют указаниям также ГОСТ 8981-78*.

5.24.1.    Пикнометрический метод (ОМ 24.1)

5.24.1.1.    Методика

Высушенный пикнометр (объем 25—50 см3) взвешивают с точностью до 0,2 мг. Пикнометр заполняют свежепрокипяченной (остывшей) водой и определяют взвешиванием массу воды при (20±0,1) °С (т2). Пикнометр освобождают от воды, высушивают, заполняют анализируемым веществом и определяют аналогичным способом массу вещества при (20±0,1) °С (т,).

5.24.1.2.    Обработка результатов

Плотность испытуемого вещества, выраженную в граммах на кубический сантиметр и рассчитываемую с точностью до третьего десятичного знака после запятой, определяют по формуле

тгрв

где mi — масса навески испытуемого вещества, г;

ш2 — масса навески воды, г;

р о — плотность воды при 20 °С (0,9982 г/см3);

А — поправка к массе при взвешивании на воздухе; А— ра »V, где ра — плотность воздуха (приблизительно 0,0012 г/см3); V — объем пикнометра, см3.

5.34. Газовая хроматография (ОМ 34) — по ГОСТ 21533-76.

5.36. Определение цвета в единицах Хазена (ОМ 36)

Следуют указаниям ГОСТ 8981-78*.

* Примечание. Следуют указаниям ГОСТ 14870-77 до применения в виде государственного стандарта международного стандарта ИСО 760—78, ГОСТ 8981-78 — международных стандартов ИСО 759—81 и ИСО 2211—73».

(ИУС Ns 12 1991 г.)

116