Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает объемный бихроматный и объемный броматометрический методы определения массовой доли мышьяка

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.345-15 : 546.19.06 : 046.354    Групп*    АЗ*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ Методы определения содержания мышьяка

Tin conccnlratcs. Method for the determination of arecnic contcnt

ГОСТ

22221.4—76


Взамен

ГОСТ 13179-67


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. И? 2434 срок действия установлен

с 01.81. 197» г. до 01.01. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по 1аксну

Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает объемный бихроматиый и объемный броматометричееккй методы определения содержания мышьяка.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ РС 4139—73 в части, касающейся объемного броматометркческого метода.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22221.0-76.

2. ОБЪЕМНЫЙ БИХРОМАТНЫЯ МЕТОД (для оловянных концентратов, не содержащих вольфрама, селена и теллура)

Метод основан на восстановлении мышьяка до элементарного гипофосфитом натрия з солянокислом растворе, затем окислении мышьяка двухромовокислым калием и обратном титровании прилитого избыточного количества соли Мора раствором двухромовокислого калия в присутствии фенилантраннловой кислоты в качестве индикатора.

2.1.    Реактивы и растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют:

кислоту соляную по ГОСТ 3118-67, разбавленную 1:1 и 1:3;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-67;

кислоту серную по ГОСТ <1204 —66, разбавленную 1 :9 и 1 :20;

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

23

Страница 2

ГОСТ 22221.4-74 Стр. 2

кислотV фенилантраниловую, раствор концентрации 0,1 г з 100 мл 1 %-ного раствора двууглекислого натрия;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор концентрации 50 г/л;

бром по ГОСТ 4109-64;

натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76;

натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-66, 1 %-ный раствор; медь сернокислую по ГОСТ 4165-68;

олово двуххлористое по ГОСТ 36-68, раствор концентрации 20 г в 100 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты;

промывную жидкость, приготовленную следующим образом:

1,5 г фосфорноватистокислого натрия растворяют в 100 мл разбавленной 1 :3 соляной кислоты;

соль закиси железа и аммония двойную сернокислую (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, 0,02 или 0,05 и. раствор, приготовленный следующим образом: 8 или 20 г соли Мора растворяют в 200 мл разбавленной 1 :20 серной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают до метки водой и перемешивают;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220- 75, 0,02 нлн 0,05 н. раствор, приготовленный, как оппсапо в ГОСТ 22221.3-76. Титр 0,02 нли 0.05 н. раствора двухромовокислого калия, вычисленный по мышьяку, равен соответственно 0,0003 или 0,00075 г.

2.2. П роиеделис анализа

2.2.1. Масса навески пробы оловянного концентрата в зависимости от содержания мышьяка указана в табл. 1.

Т а б л и ц а 1

Содоркыша мишьвха. К

Micca иам<м, г

До 0,1

3

Се. 0.1 до 0,5

I

. 0,5 . 1

0.5

.1 .5

0,2

.5 .10

0.1

2.2.2. Навеску концентрата помещают з колбу вместимостью 250 мл, приливают 20 мл азотной кислоты и выпаривают до объема раствора 5 мл.

Если при прибавлении азотной кислоты неразложившиеся сульфиды окисляются с образованием серы, приливают 0,5—1 мл брома и выдерживают без нагревания в течение 15—20 мин. Затем раствор нагревают до удаления брома и выпаривают до объема 5 мл. Далее приливают 20 мл разбавленной 1 : 1 серной кислоты,

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 22221.4-76

выпаривают до обильного выделения белых паров серной кислоты, охлаждают, обмывают стенки колбы водой и снова нагревают до появления густых белых паров.

Раствор охлаждают, приливают 50 мл воды, перемешивают и нагревают до кипения. Охлажденный раствор оставляют на 15— 20 мин и фильтруют через фпльтробумажный тампон в колбу вместимостью 250 мл. Осадок нз фильтре промывают 4—5 раз холодной водой с таким расчетом, чтобы объем фильтрата и промывных вод не превышал 70—80 мл. К фильтрату приливают равный объем соляной кислоты, прибавляют несколько кристаллов сернокислой меди, приливают по каплям раствор двухлорнстого олова до обесцвечивания раствора, прибавляют 2—3 г фосфорноватистокислого натрия и тщательно перемешивают. Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником или стеклянной трубкой длиной 50 —60 см и содержимое колбы выдерживают 30—40 мин при температуре, близкой к кипению, до полной коагуляции элементарного мышьяка.

Раствор с осадком охлаждают в проточной воде и осадох отфильтровывают на тампон нз фильтробумажной массы, промывая колбу и осадок 5—6 раз промывной жидкостью, а затем 10—12 раз раствором хлористого аммония, Осадок мышьяка вместе с фильтробумажной массой количественно переносят в колбу, где проводилось осаждение, приливают 50 мл разбавленной I : 9 серной кислоты и растворяют при энергичном взбалтывании в растворе двухромовокислого калня. приливая его из бюретки в количестве, необходимом для полного растворения осадка мышьяка, и избыток до появления желтой окраски двухромовокислого калия. После растворения мышьяка нз бюретки приливают раствор соли Мора до исчезновения желтой окраски двухромовокислого калня и некото-

Sufi избыток (суммарный объем соли Мора составляет 20—30 мл), .алее приливают 3—4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют избыточное количество соли Мора раствором двух-ромовокнслого калия до появления розового окрашивания раствора. Одновременно в колбу вместимостью 250 мл приливают раствор соли Мора в объеме, который был прилит к анализируемому раствору, затем 50 мл разбавленной 1 :9 серной кислоты, 3—4 капли фенилантраниловой кислоты и титруют раствором двухро-мовокислого калия до появления розового окрашивания раствора.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Содержание мышьяка (А) в процентах вычисляют по формуле

т

где Г — титр 0,02 или 0,05 н. раствора двухромовокислого калия, вычисленный по мышьяку;

3>.)

Страница 4

ГОСТ 22221.4—76 Стр. 4

V— общий объем раствора двухромооокислого калия, прилитый к анализируемому раствору, мл;

Vj— объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование такого объема соли Мора, который был прилит к анализируемому раствору, мл;

т — масса навески пробы, г.

2.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений величии, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Содержанте мышьяка, ч

Лопускасмос pic хождение, и

Ог 0.1 до 0,2

0.03

Св. 0.2 . 0.5

0.05

. 0,5 . 1

0,1

.1 .з

0,15

.3 .5

0.2

.5 .10

0,25

3. ОБЪЕМНЫЙ БЮМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (для оловянных концентратов, содержащих вольфрам, селян и тяллур]

Метод основан на отделении треххлористого мышьяка от мешающих определению элементов дистилляцией нз солянокислой среды и титровании бромиоватокислым калием в присутствии метилового оранжевого в качестве индикатора.

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для дистилляции мышьяка


3.1.1.    Для проведения анализа применяют:

установку для дистилляции мышьяка (см. чертеж);

кислоту серную по ГОСТ 4204-66; кислоту соляную по ГОСТ 3118-67, разбавленную 3:2;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-67; бром по ГОСТ 4109-64; гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, раствор концентрации 100 г/л;

метиловый оранжевый (пара-диме-тиламнноазобензолсульфокнслый нат- , ямггтяаа . - И1туптв

.,    п    _    I—перего«м1я шм вместимость»

рИЙ) ПО ГОСТ 10816-64, 0,1%-НЫЙ soo ил; *-*аса*к« с бриагоуло-

пчгтнпп-    аиталам;    з-хрлодяльяях; «-пр»-

раствор,    сынах; J—«риоиетр.

31

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 22221.4-76

калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, 0,02, 0,05 и 0,1 и. растворы; готовят следующим образом: 0,5568; 1,3917 и 2.7834 г бромноватокислого калия, дважды перекристаллизованного и высушенного при 180°С, помещают в стаканы вместимостью по 250 мл, прибавляют соответственно 2,5; 5 и 10 г бромистого калия и растворяют в воде. Растворы переливают в мерные колбы вместимостью по 1000 мл, доливают водой до меток и перемешивают.

3.2.    Проведение анализа

3.2.1.    Навеску концентрата в зависимости от содержания мышьяка отбирают массой, указанной в табл. 1, помещают в колбу вместимостью 250 мл и разлагают, как описано в п. 2.2.2. Сернокислый раствор, полученный после разложения пробы, переливают в перегонную колбу и приливают 300 мл разбавленной 3 : 2 соляной кислоты, предварительно обмыв ею колбу из-под анализируемого раствора. Затем прибавляют 2 г сернокислого гидразина, I г бромистого калия и несколько кусочков пемзы или стеклянные шарики.

Дистилляцию ведут при Ю6°С, собирая дистиллят н приемник-колбу вместимостью 500 мл, содержащую 30—40 мл воды.

Дистилляцию считают законченной после перегонки 200 мл раствора. К полученному дистилляту прибавляют 0,5—1 г бромистого калия и титруют мышьяк раствором бромноватокислого калия, применяя метиловый оранжевый в качестве индикатора.

3.3.    Обработка результатов

3.3.1.    Содержание мышьяка (Я|) в процентах вычисляют по формуле

у ИИ-V.). 100

,в=-m->

ТП

где Т — титр раствора бромноватокислого калия, вычисленный по мышьяку;

V — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование анализируемой пробы, мл;

Vj — объем растзора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование контрольного раствора, мл;

m — масса навески, г.

3.3.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений величин, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Дояуоиемое раиожлеиас. к

Содержание мыншк». ч


Or 0.1 до 0.2 Св. 0.2 . 0.5

32

0.03

0,05

Страница 6

ГОСТ 2Ш1.4—76 Стр. 6

Продолжение

Содержма* мышьяка,н

Допускаемое расхождение. к

Св. 0,5 ло 1

0.1

.1 .3

0,15

.3 .5

0,2

,5 .10

0,25


33

Страница 7

Изменение Л 1 ГОСТ 22221.4-7* Концентраты оловянные. Методы определена* содержания мышьяка

Постановлением Государственного комитета СССР о» стандартам от 20.12.82 .4 4995 еров введения установлен

с 01.04.83

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см*.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22221.0-76 на СТ СЭВ 314—76.

Раздел 1 дополнить пунктами — 1.2—1.4: «1.2. Требования безопасности — по нормативно-технической документации, утвержденной » установленном порядке

1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с использованием государственных стандартных образцов (ГСО) состава оловянных концентратов: ГСО i285—79. ГСО 1288-79 —ГСО 1291-79.

Стандартные образцы анализируют одновременно с исследуемой пробой с тем же числом параллельных определений.

Отклонение среднего воспроизведенного значения содержания мышьяка в стандартном^ образце от аттестованного значення. обозначенного в свцдс-

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.4-76

тельстве на него, не должно превышать половины допускаемых расхожде ■Мб, установленных стандартом.

1.4. Допускается применение других методов, не уступающих по точиост указанным в стандарте.

Прн разногласиях а оценке качества химический состав оловянных кон центратов должен определяться по методам, установленным стандартом*. Стандарт дополнить разделом — Ifl:

«1а. Подготовка к анализу la. 1. Подготовка к анализу — по ГОСТ 22221.1-76*.

Пункт 2.1.L Заменить ссылки: ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОС 4461-67    ка    ГОСТ    4461—77,    ГОСТ 4204-G6 на    ГОСТ    4204-77.    ГОС

4109-64    на    ГОСТ    4109—79.    ГОСТ 4201-66    на    ГОСТ    4Э01—79.    ГОС

4165—68 на ГОСТ 4165-78. ГОСТ 3&-€8 на ГОСТ 36-78.

Пункт 3.1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОС 3118-67    на    ГОСТ    3118—77,    ГОСТ 4461-67    на    ГОСТ    4461—77,    ГОС

4109-64    иа ГОСТ 4109-79, ГОСТ 4328-66 на    ГОСТ    4328-77.

(ИУС № 3 1983 г.)

Изменение J6 2 ГОСТ 22221.4-76 Концентраты оловянные. Методы определения содержания мышьяка

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87    2862

Дата введения 01.01.88

Наименование стандарта и по всему тексту заменить слово: «содержание» иа «массовая доля».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1722

По всему тексту стандарта заменить единицу: л на дм*.

Вводная часть. Второй абзац исключить.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 314-76 на ГОСТ 27329-57.

Пункт 2.1.1. Пятый абзац. Заменить слова: «раствор копиентраJiM n.l г п 100 мл 1 %-itoro раствора двууглекислого натрия» на «приготовленнл» следующим образом: 0.1 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 с«- раствора двууглекислого натрия, массовой доли I %»;

девятый абзац. Заменить слова: «1 %-ный раствор» иа «растр--' массовой доли I %»:

тринадцатый абзац. Заменить слова: «0.02 или 0.05 и. раствор» ^аствор концентрации 0,02 или 0,05 моль'дм*»;

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.4-76)

четырнадцатый абзац. Заменить слова: «0.02 или 0,05 и. раствор* иа «раствор концентрации 0.01 или 0.025 моль/дмЬ;

Пункт 2.3.1. Заменить слова- «0.02 или 0.05 н. раствора» на «раствора 0.01

ЛК Пункт 2.3.2Аизложить в новой редакции (кроме табл. 2): «23.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности Р=.0.95 нс должны превышать значений, указанных в табл 2*

Пункт 3.1.1. Десятый абзац Исключить слова: «по lOCT 10810—м*.

Пункт 3J 2 изложить в новой редакции (кроме табл. 3): «3 32. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности Р-0.95 не должны превышать значений, указанных в табл 3».

(НУС N* 11 1987 г.).

Заменяет ГОСТ 13179-67