Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

8 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения01.05.1992
Добавлен в базу12.02.2016
Актуализация01.02.2020
ОпубликованИУС 12-1991
Дополняет:ГОСТ 22180-76

Организации:

25.09.1991УтвержденКомитет стандартизации и метрологии СССР1499
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8

Изменение № 2 ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации н метрологии СССР от 25.09.91 № 1499

Дата введения 01.05.92

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции: «Допускается изготовление щавелевой кислоты по МС ИСО 6353/2—83 (Р. 20) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353/1—82 (см. приложение 2)»;

четвертый абзац. Заменить слово и дату: «Молекулярная» на «Относительная молекулярная», 1971 на 1985;

дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обязательными».

Пункт 1.1. Первый абзац. Исключить слова: «требованиям и »; таблица. Графа «Наименование показателя». Показатель 1. Заменить слова: «не более» на «не менее»;

показатель 4 изложить в новой редакции: «4. Массовая доля общего азота (N), %, не более»; показатель 9 исключить;

графа «Норма». Для показателя 1 заменить значения: 99,9 на 99,5 (2 раза); 99,6 на 99,5.

Пункт 2а. 1 дополнить абзацем: «Предельно допустимая концентрация щавелевой кислоты в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового общепользования — 0,5 мг/дм3, лимитирующий показатель вредности — общесанитарный».

Пункт 2а.2 изложить в новой редакции: «2а.2. При работе с щавелевой кислотой следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы типа «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028-76, защитные очки по ГОСТ 12.4.013-85, резиновые перчатки по ГОСТ 20010-74), а также соблюдать правила личной гигиены».

Пункт 2а.З. Заменить слова: «общей приточно-вытяжной вентиляцией» на «непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией»;

дополнить абзацем: «Уборку помещений проводят влажным способом. Рассыпанный реактив собирают совком в тару с последующим уничтожением».

Раздел 2а дополнить пунктом — 2а.4: «2а.4. Щавелевая кислота — горючее вещество. «Температура самовоспламенения в слое 518 °С. Для пылевоздушной смеси нижний концентрационный предел воспламенения — 205 г/см3. Средствами пожаротушения являются тонкораспыленная вода, химическая и воздушномеханические пены».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Массовую долю остатка после прокаливания кальция и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 20-й партии».

Пункт 3.1а дополнить абзацами: «При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна быть менее 640 г» на «должна быть не менее 320 г».

Пункт 3.2.1. Наименование изложить в новой редакции:

«3.2.1. Реактивы, растворы и посуда»;

(Продолжение см. с. 106)

105 (Продолжение изменения к ГОСТ 22180-76)

первый абзац исключить;

четвертый абзац. Заменить обозначение: 6—2—5 на 6(7)—2—5(10); нятый абзац. Заменить обозначение: 1—50 на 1(3)—50—2.

Пункт 3.2.3. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:

„ V. ко, 006303-100

где V — объем раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм5, израсходованный на титрование, см3;

К — коэффициент поправки раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм3;

0,006303 — масса щавелевой кислоты, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм*, г; т — масса навески препарата, г»; последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемого, равного 0,3 %»;

дополнить абзацем: «Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.3.1. Первый, второй абзацы исключить;

третий абзац. Заменить обозначение: В-1—600 ТХС на В (И)-1—600 ТХС. дополнить абзацем:

«Чаша ЧВК-1(2)—250 по ГОСТ 25336-82».

Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Около 50,00 г препарата помешают в стакан и растворяют в 400 см3 горячей воды. Стакан нак-

Гывают чашкой или часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение ч, после чего раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое равное 30 %.

Относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «химически чистый» ±30%, для препарата «чистый для анализа» ±20%, для препарата «чистый» ±15% при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.4. Первый абзац. Заменить слова: «фарфоровом или платиновом» на «фарфоровом тигле (ГОСТ 9147-80) или платиновых чашке или тигле (ГОСТ 6563-75)».

Пункт 3.5. Второй абзац. Заменить слова: «прибора для отгонки аммиака» на «прибора для отделения аммиака дистилляцией».

Пункт 3.6.2. Второй абзац. Заменить слова: «в платиновую или кварцевую чашку» на «в платиновую (ГОСТ 6563-75) или кварцевую (ГОСТ 19908-90) чашку»;

третий абзац. Заменить слова: «перекиси водорода» на «пероксида водорода», «плотный беззольный фильтр» на «обеззоленный фильтр «синя лента». Пункт 3.7. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

(Продолжение см. о. 107)

106

(Продолжение изменения к ГОСТ 22ISO—76)

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 27 см3 воды, добавляют 15 см3 раствора азотной кислоте (при необходимости раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя леи-та», промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %) и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом без добавления азотной кислоты (в объеме 43 см3 вместо 40 см3)»;

четвертый, пятый абзацы. Заменить значение: 0,01 на 0,010; шестой абзац. Заменить значение: 0,02 на 0,020,

Пункт 3.8. Второй абзац изложить в новой редакции: «При этом около 2,00 г препарата взвешивают в фарфоровой чашке (ГОСТ 9147-80) или платиновых тигле или чашке (ГОСТ 6563-75) и осторожно нагревают сначала на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при 500—600 °С, При неполном выгорании частичек угля, содержимое тигля охлаждают, смачивают несколькими каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. Тигель охлаждают, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха, К сухому остатку прибавляют в,5 см3 азотной кислоты, 20 см3 воды, нагревают до кипения, кипятят в течение 2—3 мни, охлаждают и далее определение проводят роданидным визуально-колориметрическим методом с извлечением органическим растворителем»;

последний абзац изложить в новой редакции: «При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят роданидным визуально-колориметрическим методом с извлечением органическим растворителем».

Пункт 3.9.1. Первый абзац исключить;

четвертый абзац изложить в новой редакции:    «Пипетки    6(7)'—2—5(10),

4(5)—2—1 по ГОСТ 20292-74»;

восьмой абзац. Заменить слово: «кальцион» на «кальцион по ТУ 6—09—05— -161—88»;

десятый абзац дополнить словами: «соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 Са»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Бумага лакмусовая красна* по ТУ 6-09—3403—78».

Пункт 3.9.2. Третий абзац изложить в новой редакции: «Чашку охлаждают, прибавляют 3 см3 раствора соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Содержимое чашки смачивают 0,5 см3 раствора соляной кислоты, растворяют в 10 см3 горячей воды и количественно переносят в мерную колбу, используя горячую воду. После охлаждения объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают. Затем 2 см3раствора (соответствуют 0,4 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 3 см3 воды, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумаге, прибавляют еще 0,5 см3 раствора гидроокиси натрия (pH раствора должен быть более 12) и 1 см3 раствора мурексиди, перемешивая содержимое пробирки после прибавления каждого реактива». Пункты 3.10, 3.10.1, 3.10.2 исключить.

Пункт 3.11. Второй абзац до слов «и осторожно» изложить в новой редакции: «При этом около 5,00 г препарата квалификации «химически чистый» или около 4,00 г препарата квалификации «чистый для анализа» и «чистый» помещают ■ фарфоровый тигель»;

третий абзац изложить в новой редакции: «Полученный остаток смачивают 1 см3 раствора соляной кислоты, смывая 15—20 см3 горячей воды в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 30 см3), нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумаге (при необходимости раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента»), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом»; иятый абзац. Заменить значение: 0,008 на 0,010.

Пункт 4.1 дополнить абзацем: «На транспортную тару наносят классифика* ционный шифр 9153 по ГОСТ 19433-88».

Стандарт дополнить приложениями — 1,2:

(Продолжение с я. с. (08)

(Продолжение изменения к ГОСТ 22180-76) сПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

МС ИСО 6353/2—83 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. Часть 2: Технические условия — Первая серия»

Р. 20 Кислота щавелевая 2-водная С2Н204-2Н20

Молекулярная масса: 126,07 Р.20.1. Технические требования

Массовая доля -щавельной кислоты. %, не менее 99,5 Массовая доля хлориды (С1), %, не более    0,0005

Массовая доля сульфаты (S04j, %, не более    0,005

Массовая доля общего азота (N), %, не более 0,001 Массовая доля кальция (Са), %, не более    0,001

Массовая доля тяжелых металлов в пересчете на свинец (РЬ), %, не более    0,0005

Массовая доля железа (Fe), %, не менее    0,0002

Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, нс более    0,01

Р.20.2. Приготовление испытуемого раствора

Р.20.2.1. Испытуемый раствор I

20 г образца растворяют в теплой воде и разбавляют до 200 см3 (раствор должен быть чистым и бесцветным).

Р.20.2.2. Испытуемый раствор II

Берут 12 г образца и 1 г безводного углекислого кальция. Прибавляют 1 каплю раствора ванадата аммония с массовой долей 1 % и выпаривают несколько раз с 20 см3 азотной кислоты до полного разложения вещества и прекращения выделения окислов азота. Выпаривают еще раз с 20 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и растворяют остаток в 1 см3 того же раствора соляной кислоты и 24 см3 воды.

Р.20.2.3. Испытуемый раствор III

Применяют процедуру, описанную в Р.20.2.2, но используют 2 г образца.

Р.20.3. Методы анализа

P.20.3.I. Определение массовой доли щавелевой кислоты

O, 25 г образца взвешивают с погрешностью 0,0001 г и растворяют в приблизительно 50 см3 воды.

Подкисляют раствор серной кислотой и титруют при температуре 60—80 °С раствором марганцовокислого калия молярной концентрации точно с (1/5 КМпО4)=0,1 моль/дмэ до появления слабо-розовой окраски.

1,00 см3 раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3 соответствует. 0,0063033 г щавелевой кислоты.

P. 20.3.2. Определение массовой доли хлоридов

Берут 20 см3 испытуемого раствора I (Р.20.2.1) и применяют ОМ 21.

Готовят контрольный раствор, используя 1 см3 хлоридного раствора сравнения II (1 см0,0005 % С1). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе на 1000 см3 и перемешивают.

Р.20.3.3. Определение массовой доли сульфатов

Берут 4 см3 испытуемого раствора II (Р.20.2.2), прибавляют 14 см3 воды и применяют ОМ 31. однако испытуемый раствор II в этом случае не подкисляют.

(Продолжение изменения к ГОСТ 22180 —76)

Готовят контрольный раствор, используя 8 см3 сульфатного раствора сравнения 11(8 см3^ 0,005 SO/) и 4 см3 испытуемого раствора III (Р. 20.2.3). Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100, Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г K2SO4 растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе на 1000 см3 и перемешивают.

Р. 20.3.4. Определение массовой доли общего азота

Разбавляют 20 см3 испытуемого раствора I (Р. 20.2.1) до 100 см3 водой и применяют ОМ 6*.

Готовят контрольный раствор, используя 2 см3 азотсодержащего раствора сравнения II (2 см3г; 0,001 % N). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,67 г NaN03 растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе на 1000 см3 и перемешивают.

Р. 20.3.5. Определение массовой доли кальция

Определение массовой доли кальция проводят методом соответствия с ОМ 29* при следующих условиях:

Элемент

Концентрация

рлстпэра

Пламя

Резонансная линия, им

Са

Испытательный

Воздух-аце-

422,7

раствор

тилен

I (Р.20.2.1)

Р. 20.3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов

Берут 10 см3 испытуемого раствора II (Р. 20.2.2), нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % и далее применяют ОМ 7*.

Готовят контрольный раствор, используя 2 см3 свинецсодержащего раствора сравнения II (2 см3^0,0005 % РЬ) и 10 см3 испытуемого раствора III (Р. 20.2.3). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,60 г РЬ (Ш3)2 растворяют в воде, добавляют 1 см3 HN03, разбавляют до метки водой в мерной колбе на 100 см3 и перемешивают.

Р. 20.3.7. Определение массовой доли железа

Берут 20 см3 испытуемого раствора I (Р. 20.2.1), 2 см3 раствора сульфоса-лициловой кислоты с массовой долей 10 % и 5 см3 раствора аммиака.

Интенсивность желтой окраски анализируемого раствора не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, приготовленного с использованием 0,4 см3 железосодержащего раствора сравнения 11(0,4 см3с.0,0002 % Fe). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнении и мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 8,63 г NH4Fe(S04)2X Х12Н20 растворяют в воде, добавляют 10 см3 серной кислоты с массовой долей 25 %, разбавляют до метки водой в мерной колбе на 100 см3 и перемешивают.

Р. 20.3.8. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)

Берут 10 г образца и определение проводят по ОМ 16*.

Масса остатка не должна превышать 1 мг.

(Продолжение см. с. 110) 109

(Продолжение изменения к ГОСТ 22180-76)

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

МС ИСО 6353/1-82 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.

Часть 1. Общие методы испытаний»

5.2.    Анализ хлоридов

Подкисляют указанный объем испытуемого раствора 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и прибавляют 1 см3 азотнокислого серебра с массовой долей около 1,7 %. Через 2 мин опалесценцию анализируемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора,

5.3.    Анализ сульфатов (ОМ 3)

Смешивают 0,25 см3 раствора сернокислого калия с массовой долей 0,02 % в этиловом спирте с объемной долей 30 % с 1 см3 раствора дигидрата хлористого бария с массовой долей 25 % (затравочный раствор). Точно через 1 мин к этой смеси прибавляют указанный объем анализируемого раствора, который предварительно подкисляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %. Через 5 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.

5.6, Анализ общего азота (ОМ 6)

К указанному объему испытуемого раствора, разбавленному при необходимости до 140 см3 в приборе Къельдаля, состоящем из колбы Къельдаля и прибора для перегонки, прибавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деяярда или алюминиевой проволоки. Через 1 ч отгоняют 75 см3 реакционной смеси в градуированный цилиндр, содержащий 5,0 см* раствора серной кислоты с массовой долей 0,5 %. Прибавляют 8 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32 % и 2 см3 раствора Несслера. Объем доводят до 100 см3. Сравнивают коричневый цвет анализируемого раствора и раствора сравнения,

5.2У Атомная абсорбционная спектрометрия (ААС) (ОМ

29)

5.29.1.    Общие указания

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающие испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2.    Методика

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие парамет-рвв, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

(Продолжение см. с. 111)

11»

(Продолжение изменения к ГОСТ 22186—76)

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, i другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.

5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде РЬ) (ОМ 7)

Прибавляют 0,2 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 30 % к указанному объему испытуемого раствора и насыщают его сероводородом или используют подходящее количество сероводородной воды.

Сравнивают коричневый цвет испытуемого раствора и раствора сравнения.

5.16. Зола в виде сульфатов в твердых продуктах (ОМ 15)

Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650 ±50)°С в тече-

(Продолжение см. с. 112)

111

(Продолжение изменения к ГОСТ 22180-76)

ние 15 мин, охлажденную и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Нагревают, медленно поднимая температуру до тех пор, пока навеска не улетучится полностью или не обуглится, избегая возгорания органических продуктов. Охлаждают, прибавляют 0,25 см3 раствора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной кислоты. Затем нагревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на температуру (650±50) °С, в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.

Примечание. Может оказаться более удобным испарять и обугливать, большие навески несколькими последовательными партиями».

(ИУС № 12 1991 г.)

112

1

Общие методы анализа (ОМ) по МС ИСО 6353/1—82.

(Продолжение см. с. 109)