Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический и атомно-абсорбционный методы определения содержания никеля (при содержании никеля от 0,1 до 0,5%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.65.018.24 : 54t.74.06iOTJ.74)    Групп»    »59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГЧХ’Т

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ    ^    ^

Метод определения содержания никеля    21877.11—76

Tin and lead babbits. Method for the determination of nickel content

Взамен ГОСТ 1380.6-70


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. Ы» 1264 срок действия установлен

с 01.01. 1978 г. до 01.01. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколорнметрическнй метод определения содержания никеля (при содержании никеля от 0.1 до 0.5%).

Метод основан на растворении пробы в смесн соляной и броми-стоводороднон кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с димстилглиокснмом в щелочной среде при длине волны 520—550 нм. Медь связывают в комплекс трилоном Б.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 21877.0-76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и разбавленная I : 1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-67.

Бром по ГОСТ 4109- 64.

Смесь для растворения; готовят следующим образом: смешивают 45 мл бромистоводородной кислоты, 45 мл соляной кислоты и 10 мл брома.

Перекись водорода по ГОСТ 10929— 64 , 30%-ный раствор.

Калин гидрат окисн по ГОСТ 4203-65, 5%-ный раствор.

Перепечатка воспрещена

Издание официально*

52

Страница 2

ГОСТ 2ШМ1— 7* Стр. Т

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-70, 5%-ный раствор.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 5%-ный раствор.

Днметилглноксим по ГОСТ 5828-67, I%-ный раствор в5%-ной растворе гидроокиси калия.

Соль дннатрневая этнленднамнн- N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 2%-ный раствор; готовят следующим образом: 20,0 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью I л, доводят водой до метки и перемешивают.

Никель, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0.1 г металлического никеля по 1 ОСТ 849—70 растворяют в 40— 50 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10—20 мл перекиси водорода. После растворения содержимое стакана выпаривают досуха, добавляют 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 100 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,1 мг никеля.

Раствор меди; готовят следующим образом: 1,0 г электролитической меди растворяют в 50 мл азотной кислоты при слабом нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,001 г меди.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В стакан вместимостью 250 мл помещают 0,5 г пробы к растворяют в 15 мл смеси для растворения.

После растворения пробы содержимое стакана выпаривают досуха, прибавляют 5 мл смесн для растворения и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют дважды.

К сухому остатку прибавляют 5 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, 2—3 капли перекиси водорода и снова выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. Прибавляют 2 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, 50 мл воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл. доводят до метки водой и перемешивают.

Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 1.

Таблица I

Высстмхосп. иериий

Ofi'.iW 1ЛИК1ШТИОЙ

г

KOJfliJ, UJ

ч«сти, MX

От 0,10 до 0,20

0.5

100

10

Со. 0,20 ДО 0,50

0,5

JOO

5

53-

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 21177.11-76

Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют воду до объема 10 мл, 2 мл раствора калия-натрия виннокислого. 10 мл раствора гидроокиси калия. 2 мл раствора надсернокнслого алюминия и 5 мл раствора диметилгли-окенма. После прибавлении каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Полученный раствор оставляют на 7—10 мин. По истечении указанного времени прибавляют 5 мл раствора трилона Б, перемешивают, доводят водой до метки и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при 520 -550 нм, пользуясь кюветами длиной I см. Раствором сраниения служит вода. В раствор контрольного опыта добавляют раствор меди в том же количестве. что и в раствор, используемый для построения градуировочного графика.

3.2. Построен не градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью ио 50 мл каждая вносят О; 0,2; 0,4; 0.6; 0.8; 1.0; 1,2; 1.4 мл стандартного раствора никеля, прибавляют по 1.5 мл раствора меди прн анализе баббита марки Б88, ио 1,0 или 0.5 мл —при анализе баббита марки БН (в зависимости от величины аликвотной части раствора) и продолжают анализ, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Содержание никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

у, т- У-100

К,.*, ’

где т — количество никеля, найденное по градуировочному графику, г;

V объем исходного раствора, мл;

V\ объем аликвотной части исходного раствора, мл;

т| — масса навески пробы, г.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Абсолют кие допусимше расхоиииям. 5.

Or 0.Ю ло 0.20

0.02

Св. 0,20 .

0.40

0.04

. 0,40 .

0,50

0.05

51

Страница 4

Изменение Ла 1 ГОСТ 21877.11-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания никеля

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 № 805 срок введения установлен

с 01.07.83

Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы»; «Method* из «Methods».

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.

Вводную часть после слова «фотоколориметрический» дополнить словами, «и атомно-абсорбционный»; заменить слово: «метод» на «методы».

Стандарт дополнить разделом — 2а (после разд. 2):

«2а. Фотометрический метод определения содержания никеля

2аЛ. Сущность метода

Метод основан на растворении баббитов в смеси соляной и бромистово-дородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидоз, свинец удаляют в виде хлорида.

Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диметил глнокенмом в щелочной среде прн длине волны 520—550 нм. Медь связывают в комплексе трилоном Б*.

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77. ГОСТ 2052-67 на ГОСТ 2062-77, ГОСТ 4109-64 на ГОСТ 4109-79, ГОСТ 10929-64 на ГОСТ 10929-76, ГОСТ 4203-65 на ГОСТ 24363-80, ГОСТ 5845-70 на ГОСТ 5845-79, ГОСТ 5828-67 на ГОСТ 5828-77, ГОСТ 849-70 на ГОСТ 492-73.

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Атомно-абсорбционный метод определения содержания никеля

5.1.    Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами никеля. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине вол-1гы 232,0 нм.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура н реактивы те же, что при определении медн (ГОСТ 21877.3— —"'6) и, кроме того:

Никель металлический по ГОСТ 492-73.

Стандартный растзор никеля: готовят следующим образом: 0,1000 г металлического никеля растворяют в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Растзор охлаждают, переводят в мер-!г. jo колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешизают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг никеля.

5.3.    Проведение анализа

Страница 5

(Продолжение изменения к ГОСТ 2l877.ll 76}

5.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл. 3, помещают в стакан* из фторопласта и приливают небольшими порциями 10 см4 смеси для растворения. Далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 21877.3-76.

Таблица 3;

Содержание никеля, %

Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, см*

От 0,1 до 0.2 включ.

0,5

50

Св. 0,2 » 0,4 »

0,5

100

■» 0,4 » 0,5 »

0,3

100

Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-аб*-сорбционного спектрометра и фотометрнруют при длине волны 232,0 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.

Концентрацию никеля устанавливают по градуировочному графику, фото-метрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием никеля.

5.3.2. Для построения градуировочного графика з мерные колбы вместо мостью по 50 см3 отмеривают мнкробюреткой 0; 1,0? 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора никеля, приливают 10 см3 смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.

Фотометрнруют растворы так же, как и аналнризуемые растворы.

По полученным средним значениям абсорбции и известным содержания*» никеля строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1,    Содержание никеля (Я) в процентах вычисляют по формуле

C-V100 А " т> 10« '

где С — концентрация никеля в фотометрируемом растворе, мкг/мл;

V — объем фотометрнруемого раствора, см3;

т — масса навески баббита, г;

106 •— коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

5.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл- 4.

Таблица 4

Абсолютные допускаемые расхождения. %

Содержание никеля, %


От 0,1 до 0,2 включ. Св, 0,2 до 0.4    »

' » 0,4 » 0,5    »

(ИУС № 6 1983 г.)

0.02

0,04

0,06

Страница 6

Изменение № 2 ГОСТ 21877.11-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания никеля

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 Jit 2464

Дата введения 01.03.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания», «content».

Пункт 2. Заменить слова: «30 %-ный раствор» на «раствор 300 г/дм3», «5 %-ный раствор» на «раствор 50 г/дм3», «1 %-ный раствор» иа «раствор 10 г/дм3», «2 %-ный раствор» на «раствор 20 г/дм3».

Пункт 3.1 дополнить абзацем (перед первым):    «Фотоколориметрический

метод определения никеля без отделения меди и свинца электролизом».

Раздел 3 дополнить пунктом -т. 3.1.1: «3.1.1. Фотоколориметрический метод определения никеля после отделения меди и свинца электролизом (после определения кадмия комплексонометрнческим методом).

Разложение баббита ведут в соответствии с ГОСТ 21877.9-76.

Для определения никеля в стакан вместимостью 100 см3 отбирают 5 см3 раствора, прибавляют 5 см3 сегнетовой соли (калий-натрий виннокислый, 4-водный), 5 см3 раствора гидроокиси калня, 5 см3 раствора диметилглиокснма. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Оставляют раствор на 10 мин, прибавляют 5 см3 раствора трилона Б концентрации

0,05 моль/дм3, перемешивают, доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 50 см3. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм прн длине волны 520—550 нм. Раствором сравнения служит вода».

Пункт 4.2. Заменить слова: «расхождения результатов параллельных определений» на «расхождения результатов анализа».

(ИУС Nt 10 1987 г.)


Страница 7

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 21877.0-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Общие требования

к методам анализа ..........

ГОСТ 21877.1-76 Баббиты оловянные и свинцовые, Метод определения

содержания сурьмы..........

ГОСТ 21877.2-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения

содержания олова..........

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения

содержания меди и свинца........

ГОСТ 21877,4—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод Определения

содержания свинца..........

ГОСТ 21877.5-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения

содержания железа..........

ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные в свинцовые. Методы определения

содержания висмута.........

ГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные н свинцовые. Метод определения

содержания мышьяка.........

ГОСТ 218778-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения

содерхоння цинка..........

ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения

содержания кадмия.........

ГОСТ 21877.10-76 Баббиты оловянные н свинцовые. Методы определения

содержания алюминия.........

ГОСТ 21877.11-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания никеля ..........

Страница 8

Редактор В. В. Чекменеаа Технический редактор Г. А. Макарова Корректор Е. И. Морозова

Caano s язб. ММ.К Пода. в а«ч. 1306.76    3.S    а.    л.    Tvp.    '.0000    Цела    29    кот.

Ofzvm «Знак Поч«та» И»д*т«л*ст»о етавдор?©». Москаа. Д-5&7. Ноьооресмцсхл# вер, 3 Тил. «Московский печатай». Москаа. Лилин вер. 6. Зак. J077

Заменяет ГОСТ 1380.6-70