Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения кремния в ферромарганце:

фотометрический - при массовой доле кремния от 0,1 до 4,0 %;

гравиметрический - при массовой доле кремния от 0,5 до 10,0 %

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 21876.4-76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОМАРГАНЕЦ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

Издание официальное

БЗ 7-99


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

УДК 669.1574-198:546.28.06:006.354    Группа    В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОМАРГАНЕЦ

Методы определения кремния

ГОСТ

21876.4-76


Ferromanganese.

Methods lor the determination of silicon

ОКСТУ 0809

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает методы определения кремния в ферромарганце:

фотометрический — прн массовой доле кремния от 0,1 до 4,0 %;

гравиметрический — при массовой доле кремния от 0,5 до 10.0 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

1.2.    Отбор проб проводят по ГОСТ 24991 со следующим дополнением.

1.2.1.    Проба должна быть приготоатеиа в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613.

А. Гравиметрический метод СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении навески ферромарганца в смеси азотной и серной кислот, выделении кремниевой кислоты из сернокислого раствора путем выпаривания до появления паров серной кислоты с последующим определением разницы между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:98.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Печь муфельная любого типа с температурой нагрева до 1100 "С.

Смесь азотной и серной кислот; готовят следующим образом: к 660 см3 воды приливают 160 см3 серной кислоты. После охлаждения раствора добавляют 180 см3 азотной кислоты и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску ферромарганца массой 1 г (при массовой доле кремния до 2 %) и 0,5 г (прн массовой доле кремния свыше 2 %) помешают в стакан вместимостью 400 см} и растворяют в 50 см' смеси азотной и серной кислот. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, которым дают выделиться 3—4 мин.

© Издательство стандартов. 1976

© ИПК Издательство стандартов. 2000

Страница 3

С. 2 ГОСТ 21876.4-76

После охлаждения соли растворяют в 100 см’ воды. К раствору приливают 5 см* соляной кислоты и нагревают раствор до полного растворения солей. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы.

Осадок на фильтре промывают вначале 5—7 раз теплой соляной кислотой, разбааленной 2:98. затем 8—10 раз теплой водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат проверяют на полноту выделенной кремниевой кислоты. Ячя этого в раствор приливают 5 см3 серной кислоты и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 воды, нагревают до полного растворения солей, отфильтровывают возможно выделившийся осадок кремниевой кислоты и промывают, как указано выше.

Фильтры с осадками кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокаливают 40 мин при 1000±20 “С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют четыре капли серной кислоты, разбавленной 1:1, сушат и прокаливают при Ю00±20 "С до постоянной массы осадка.

Охлажденный тигель с осадком взвешивают, добавляют 3—5 капель воды, 3-4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 3—4 см’ фтористоводородной кислоты и содержимое тигля осторожно выпаривают до полного удаления серной кислоты. Сухой остаток прокаливают 15—20 мин при 1000+20 *С до постоянной массы остатка, охлаждают и взвешивают.

(Измененная редакиия, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю кремния (Л) в процентах вычисляют по формуле

v _ (т — /Wj> — (fflj - т3) - 0.4674 - 100

Л “*    ,

т,

где т - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г; /и, — масса тигля с остатком двуокиси кремния после обработки фтористоводородной кислотой, г: /я, — масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;

— масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г; т4 — масса навески, г;

0.4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице.

Массовая доля кремния. %

Нормы точности и нормлииш контроля точности, %

Погрешность результатов анализа Л

Расхождение результатов двух анализов dK

Расхождение двух параллельных определении <1.

Расхождение трех параллельных определений di

Расхождение результатов анализа стандартного образиа от аттестованного значения 5

Or 0.1 ло 0.2 вклзоч.

0,018

0.022

0,018

0.022

0.012

Св. 0.2 » 0,5 »

0.03

0.04

0.03

0,04

0.02

* 0.5 . 1.0 *

0,04

0.05

0.04

0.05

0.03

* 1.0 . 2.0 *

0.06

0.07

0.06

0,07

0.04

* 2.0 ► 5.0 *

0.0»)

0.11

0,09

0,11

0.06

* 5.0 * 10.0 •

0,15

0.20

0.15

0.20

0.10

4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Б. Фотометрический метод

5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на разложении навески и образовании желтой кремнемолибденовой гетеропо-ликислоты (при pH 1.60—1.65) с последующим восстановлением ее смесью аскорбиновой и лимонной кислот до молибденовой сини и измерении оптической плотности раствора на

Страница 4

ГОСТ 21876.4-76 С. 3

спектрофотометре при длине волны 830 им или фотоэлектроколорнметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 им.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

6. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр со всеми принадлежностями.

Печь муфельная любого типа с температурой нагрева до 1100 *С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 3 моль/дм’.

Кислота аскорбиновая.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Смесь восстановительная свежеприготоаденная: 1 г аскорбиновой кислоты и 5 г лимонной кислоты растворяют в 100 см5 воды.

Катий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 0,2 %.

Аммоний молибдеиовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор с массовой долей

5 %.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 и раствор с массовой долей 1 %.

Катий-натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 30 %.

Смесь для сплаатеиия: калий-натрий углекислый смешивают с борной кислотой в соотношении 2:1.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Стандартные растворы кремния:

Раствор А: 0,215 г двуокиси кремния сплаатяют в платиновом тигле с 2,5 г углекислого натрия при температуре 1000—1100 'С. Плав выщелачивают в растворе углекислого натрия, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки раствором углекислого натрия и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Массовая концентрация кремния в растворе А равна 0,0001 г/см’.

Массовую концентрацию раствора устанаадивают гравиметрическим методом: солянокислотным. хлорнокислотным или сернокислолшм с двойным выпариванием.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают, готовят перед применением.

Массовая концентрация кремния в растворе Б равна 0,00001 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

7.1.    Навеску ферромарганца массой 0,5 г при массовой доле кремния от 0,1 до 0,8 %, 0,2 г при массовой доле кремния св. 0.8 до 2,0 % и 0,1 г при массовой доле кремния св. 2.0 до 4,0 % помещают в платиновый тигель и смешивают с 2.5 г смеси .для сплавления. Тигель накрывают платиновой крышкой и сплавляют в муфеле при температуре 900—950 “С в течение 10 мни. Охлажденный тигель помешают в полиэтиленовый стакан, приливают 80 см3 горячего раствора соляной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения плава. Тигель удатяют из стакана и обмывают его водой. Для разрушения двуокиси марганца прибавляют несколько капель перекиси водорода и энергично перемешивают. Избыток перекиси водорода связывают несколькими каплями раствора марганцовокислого кадия. Содержимое стакана охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 5 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 воды и 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и через 10 мин приливают 5 см3 восстановительной смеси и доводят до метки водой.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре прн длине волны 830 нм или фотоэлектроколорнметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта нз значения оптической плотности раствора анализируемой пробы находят массу кремния по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

7.2.    Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью

Страница 5

С. 4 ГОСТ 21876.4-76

100 см' пометают 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 6,0; 7.0; 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует

0.00001, 0.00002. 0.00003. 0.00004. 0,00005. 0.00006. 0,00007 и 0.00008 г кремния.

В девятую колбу стандартного раствора не приливают. Во все колбы приливают по 1.6 см5 раствора соляной кислоты, по 50 см3 воды и по 5 см-’ молибденовокислого аммония, перемешивают и через 10 мин приливают 5 см3 восстановительной смеси, доводят до метки водой. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 7.1.

В качестве раствора сравнения используют раствор девятой колбы, не содержащей стандартный раствор Б.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам кремния строят градуировочный график.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

8.1.    Массовую долю кремния (.V) в процентах вычисляют по формуле

X = — ■ 100 . т

где т, — масса кремния, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

8.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Страница 6

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ГОСТ 21876.4-76 С. 5

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

А.Н. Морозов, В.Л. Зуева, П.Ф. Агафонов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.05.76 № 1263

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13091.5-67

4.    Стандарт полностью унифицирован с БДС 7512—69

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дина ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 83-79

6

ГОСТ 3118-77

2.6

ГОСТ 3652-69

6

ГОСТ 3765-78

6

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4332-76

6

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 6613-86

1.11

ГОСТ 9428-73

6

ГОСТ 9656-75

6

ГОСТ 10484-78

2

ГОСТ 10929-76

6

ГОСТ 24991-81

1.2

ГОСТ 20490-75

6

ГОСТ 28473-90

1.1

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

7.    ИЗДАНИЕ (апрель 2000 г.) с Изменениями №1,2, утвержденными в апреле 1984 г., марте 1989 г. (ИУС 8-84, 6-89)

Страница 7

Редактор Л/.//. Максимова Технический редактор И.С.Гришанова Корректор Т.И.Комоненко Компьютерная верстка А Н. Золотаревой

Идц. лиц. N) 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 03.04.2000. Подписано в печать 16.05.2000. Усл.псчл. 0.93. Уч.-ммл. 0,57.

Тираж 130 эк*. С 509S. Зак. 416.

ИПК Ихаатсльство стандартов. 107076, Москва. Колодешый пер.. 14 Наврано п Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. -Московский печатник”, 103062. Москва. Лялин пер.. 6

Плр St 080102

Заменяет ГОСТ 13091.5-67