Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает потенциометрический метод определения марганца в ферромарганце при массовой доле марганца от 65 до 95 %

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

'I

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ФЕРРОМАРГАНЕЦ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 21876.1-76-ГОСТ 21876.5-76

Издание официальное

• ! d

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ COICTA МИНИСТРОВ СССР

Мосхи

Страница 2

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ФЕРРОМАРГАНЕЦ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 21876.1-76-ГОСТ 21876.5-76

Издание официальное

*

<


МОСКВА —1978

L


Страница 3

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 21876.1-76 Ферромарганец. Метод определения содержания марганца.......3

ГОСТ 21876 2—76 Ферромарганец. Метод определения содержания    углерода ..............8

ГОСТ 218763-76 Ферромарганец. Метод определения содержания    серы.........II

ГОСТ 2:876.4—76 Ферромарганец Метод определения содержания    кремния..............16

ГОСТ 21876 >— 76 Ферромарганец. Метод определения содержании    фосфора    ......19

Редактор А. В. Цыганкова Технический редактор О. //. Никитина Корректор Г. М. Фролова

Сдано в плб 18 11 77 Подп ь Пвч EI.03.T8 1.5 п. я. 1.22 уч.-илд. я. Тир. «(КО Uena 3 коп

Ордена «Зи«к Почета» Издательство ставдлртсо. Мосхпи, Д *>57, Новгппсснехский пер.. 3 Тив. «.Московски!! печатни».» Мссь..», Л «дин вер. 6 3»к 1423

«Издательство стандартов, 1978

Страница 4

УДК «*9.15 74-Ш: J46.711.O5IO0J.74)    Групп*    В19

Г О С У Д А ? С Т С Е Н Н U И СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

ФЕРРОМАРГАНЕЦ

Метод определения содержимия марганца    2 1 876* 1 76

Ferromanganese. Method for (he determination oi manganese contcnt    fftBfum

ГОСТ 13091.1-67

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. М* 1263 срок действия установлен

с 01.01. 1978 г. до 01.01. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящим стандарт распространяется на ферромарганец н устанавливает потенциометрический метод определения содержания марганца (при содержании марганца от 70% и выше).

Метод основан на реакции окисления двухвалентного марганца до трехвалентного раствором марганцовокислого калия в нейтральной среде (при pH около 7) в присутствии комплексообразова-теля — пнрофосфорнокислого натрия

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 981-67.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа— по ГОСТ 13020.0-75.

12. Отбор проб производят по ГОСТ -1755-70 со следующим

дополнением.

1.2.1.    Проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой .W 016 ио ГОСТ 6613-73.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Переиздание. Декабрь 1977 г.

Страница 5

Стр. 2 ГОСТ 21174.1-74

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка потенциометрическая (см. чертеж).

Мешалка магнитная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная I . 1. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-73.

Мочевина но ГОСТ 6691-77.

Бромтимоловый синий, 0.1%-ный спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0.1 г бромтимолово-го синего растворяют в 20 мл этилового спирта, а затем разбавляют водой до 100 мл.

j

/- алатипчвый чяектроа tiipneivuKta ллхпоП Им» ■ 2н*м*трои 1—2 мм или спираль ■> п«1: У—гмрсмакмов сояротиоясиие и« 25—50 кОк: Я— мидлиаольтмстр    типа

МПП 2М млн ыиллинольт-мккроэчпеэмсгр типе* М-95. М'1»в ял* другого п*пз: 4 -нолк&рамотыА злехтрос (яроюлока хнаметр»м 0.S— 1.0 уи или спхраль я» нее)

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5692 -73.

Натрий пнрофисфорнокислый по ГОСТ 342 -77. насыщенный раствор: готовят следующим образом: 120 г пиро-фосфата натрия растворяют в I л воды при слабом нагревании (до 70°С). охлаждают и дают выкристаллизоваться избытку соли.

Ацетон по ГОСТ 2603-71.

Натрий углекислый по ГОСТ 84-76, 10%-ный раствор.

Марганец металлический марки МрОО но ГОСТ 6008- 75, очищенный от окис* лов и жира: 10 г электролитического марганца помещают в стакан вместимостью 400 мл. Поверхностный слой обрабатывают в течение нескольких минут в смеси 50 мл воды и 5 мл азотной кислоты до получения блестящей поверхности. Раствор сливают и после шестикратной промывки водой металл промывают ацетоном и высушивают при 100°С в сушильном шкафу в течение 10 мин.

Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом:

1 г очищенного электролитического марганца помешают в стакан вместимостью 600 мл и растворяют в 20 мл серной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески приливают 100 мл воды и нагревают до кипения. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают водой до метки и перемешивают. I мл раствора содержит 0,001 г марганца.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490— 75, перекрнсталлизо-ванный. Перекристаллизацию производят следующим образом: марганцовокислый калий растворяют в 250 мл горячей воды (70— 80СС) до получения насыщенного раствора. Раствор нагревают при перемешивании в течение 20—30 мин и. не охлаждая, фнльт-4

Страница 6

ГОСТ 21876.1-74 Cip. 3

руют через воронку с пористом пластинкой ЛЬ 3. Раствор охлаждают при энергичном взбалтывании и дают выделиться кристаллическому осадку. Раствор сифоннруют, осадок переносят на воронку с пористой пластиной ЛЬ 3 и оставшийся раствор отсасывают с применением вакуума. Перекристаллизацию выделенного марганцовокислого калия повторяют дважды. После повторной перекристаллизации х«аргаицовокнслый калий помешают на стекло, просушивают на воздухе в закрытом от света и пыли месте, а затем в термостате при 100±5СС в течение 2—3 ч и хранят в склянке из темного стекла.

Калий марганцовокислый, 0,05 н. раствор; готовят следующим образом: 1,58 г марганцовокислого калия растворяют в 1 л аоды. Раствор оставляют на 6 сут, затем сифоннруют или фильтруют через слой стеклянной вагы или воронку с пористой пластиной в склянку из темного стекла. Титр раствора марганцовокислого калия устанавливают через день после фильтрации по стандартному раствору марганца или навеске нерекристаллизованиого марганцовокислого калия.

Установка титра раствора марганцовокислого калия по электролитическому марганцу

50 мл стандартного раствора марганца при перемешивании помещают в стакан вместимостью 400 мл, где находится 2 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, 0,5 г мочевины, 150 мл насыщенного раствора пнрофосфата натрия к далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

Титр раствора марганцовокислого калия (Т), выраженный в г/мл марганца, вычисляют по формуле

где m - масса навески марганца, соответствующая аликвотной части раствора, г;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, мл;

Vi—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов, мл.

Установка титра раствора марганцовокислого калия по марганцовокислому калию.

Навеску дважды перекрпсталлизованного марганцовокислого калия массой 0,8 г растворяют в 30 мл воды, прибавляют 10 мл соляной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку снова приливают 10 мл соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 40 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Отбн-

5

S За*. 1423

Страница 7

Стр. 4 ГОСТ 21876.1-76

рают пипеткой 50 мл раствора, переносят при перемешивании в стакан вместимостью 400 мл, содержащий 150 мл насыщенного раствора пнрофосфата натрия и 2 мл серной кислоты, разбавленной 1 :1, и 0,5 г мочевины. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

Титр раствора марганцовокислого калия (Г,), выраженный в г/мл марганца, вычисляют по формуле

JK-0.347G /.--

где т — масса навески марганцовокислого калия, соответствующая аликвотной части раствора, г;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, мл;

V', —объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов, мл;

0,3476 — коэффициент пересчета марганцовокислого калия на марганец.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферромарганца массой 0,5 г растворяют без нагревания в 40 мл азотной кислоты, разбавленной I : 1, в стакане вместимостью 100 мл, накрытом часовым стеклом.

По окончании реакции прибавляют несколько капель фтористоводородной кислоты, раствор нагревают на плите и умеренно кипятят 5—10 мин. Затем приливают 25 мл серной кислоты, разбавленной 1 :4, и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.

При неполном растворении пробы в азотной кислоте раствор с остатком пробы обрабатывают 40 мл смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1. Затем приливают 25 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.

После разложения пробы раствор количественно переливают в мерную колбу вместимостью 500 мл, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают пипеткой из мерной колбы 100 мл раствора и при перемешивании переносят его в стакан вместимостью 600 мл, где находится 0,5 г мочевины и 150 мл насыщенного раствора пнрофосфата натрия. Затем добавляют 15 капель раствора бромтимолово-го синего, нейтрализуют раствором углекислого натрия или соляной кислоты, разбавленной 1:1, до перехода окраски раствора из желтой в зеленую (до pH 7).

G

Страница 8

ГОСТ 21876.1-76 Стр. 5

После нейтрализации в раствор погружают электроды, включают мешалку и титруют раствором перманганата калия до изменения потенциала, отмеченного максимальным отклонением стрелки милливольтметра.

После 10—15 определений платиновый электрод очищают путем погружения на 1—2 мин в соляную кислоту, разбавленную 1:1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Содержание марганца (Л') в процентах вычисляют по формуле

X = Г-УМОО

т ’

где Г —титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в граммах марганца;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, мл; т — масса навески ферромарганца, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0.5%.

Замена

ГОСТ 84-76 оделен взамен ГОСТ &4—66. ГОСТ 342-77 введен томен ГОСТ 342-66. ГОСТ 6691-77 спелей взамен ГОСТ 6691-67.

7

2*

Страница 9

KjvtHeHiic Л 1 ГОСТ 21876.1-76 Ферромарганец. Методы определения содержания марганца

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04.SI 1515 срок введения установлен

С 01.10.H->

Под наимс1сои9ниеи стандарта проставить код ОКСТУ 0809.

Наименование стандарта изложить п новой редакции «Ферромарганец. Метел определения маргаиия

(Продо.нкение см пр. 60)

Страница 10

(Продолжение изменения л ГОСТ 21Ь76 1—76) Ferromanganese. Method for the determination of manganese».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает потеяцкометрический метод определения марганца в ферромарганце при массовой доле уарганца or 70 до 95 % -

.Метод основан на реакции охисления двухвалентного марганца до трех валентного в нейтральной среде в присутствии комплекссобразователя -- пиро-фосфориохислого натрия».

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения и слова: ял на см1, л на дм*, «%-ный растзор» на «раствор с массовой долей. %».    «0.06    н.

раствор» на «раствор с молярной концентра пней эквивалента O.Ofi моль/дм*».

(Продолжение см. стр 61)

60

Страница 11

(Продолжение изменения к ГОСТ 9/Л7Л t ?с\ ЖГ ’ И3    —Р-ия рзсгзор, <с». Z,L:”1

„ К? iSSKSSff ГОСТ £&3 "а    2499,^,.

31 *8—67 на ГОСТ Л18 -77 ГОГТ .ЛлГ”^ М3    4461—77,    ГОСТ

I04JM--73 «я ГОСТ 1G-1S4_74 ГС\гт йп. 1,0    ^®СТ    4204—77.    ГОСТ

569г—73 ка ГОСТ 1с300—72 ГОСТ 3 12    Vyvtt Г££Т    6691_77'    ГОСТ

«гост «г-* гост даз&£' «ТгЖЖ

(Продолжение см (ip. (?)

Страница 12

(Продо.кжение изменения к ГОСТ 21876.1—76) исключить слов л «Мочевина по ГОСТ 6691-77»

Пункт 3.!. Четвертый абзац, Заменить значение: гЛО мл ия 250 см’; пятый абэац. Заменить слова «Отбирают пипеткой из мерной колбы |П0 мп pacTTttip;> я при перемешивании переносят его н стакан вместимостью 600 мл. где илуоднтск 0.5 г моченины и 150 мл насыщенного растпора пирофосфата «атрии» иа «Аликвотную часть раствора "$ см1 при перемешивании переносят и стакан вместимостьм 400 сх\ где находится !30 см* насыщенного расгиора пнрофосфзта натрия»

Пункт 4.2 Зомсач7Ь значение’ Г.5 i на 0.6 !,

(ИУС Ж 8 !У«4 г.|

Страница 13

Группа Bid

Изменение .4 2 ЮГ.Т 2I876.1--76 Ферромарганец. Метод определенна марганца

Ут.сржлеио и вне дсп о в действие Постановлением Государственного комитета СГ.СР по стандартам от 20.03.89 М Г>&4

Дата введения 01.01.90

Вводная часть. 3ave«HTb значение- 70 на 65;

•',опол,,И7Ь абэаием «Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4159—78»,

Раздел I. Заменить ссылки ГОСТ 130200-75 на ГОСГ 27349—87. ГОСТ 6613 73 на ГОСТ 6613-86.

Рятдсл 2. Чсшрнвдмлтый нй»ац, Заменить слова: «1 мл раствора содержит 0.001 г марганца» на «Массовая концентрация марганца в стандартном растворе равнз 0,001 г/см3»;

(Продолжение ем. с. 62>

6t

Страница 14

(Продолжение изменения к ГОСТ 21876./—76)

исключить слона: «и 0.5 г моче*ины> (2 раза); заменить ссылку: ГОСТ 18300— 72 на ГОСТ 18300-87.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4*.2. Нормы точности и нормативы •контроля точности определении массовой доли марганца приведены в таблице.

Нормы точности и нормативы аоатрол* ТОЧНОСТИ. %

Массовая дола марганца. %

Погрешность реаулктатов анализа Д

Расхождение реаудьт*т<>»» д*у* анализов *к

Расхождение двух пара л ЛС Л1.Н их оп-реаелРнвА

Расхождения трех параллельных оп-реаелемиА

4 9

Расхождение результатов анализа стандартного

с^раэня or атте-стоианмого значения А

От 65 до 95

0.4

0.5

0.4

0.5

0.3

(ИУС .Vf 6 1989 г.)

62

Заменяет ГОСТ 13091.1-67