Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический (при массовой доле общего железа от 0,05 до 1,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле общего железа от 0,10 до 1,0%) методы определения общего железа в флюсах для электрошлакового переплава

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Фотометрический метод

5 Атомно-абсорбционный метод

Страница 1

I

!    ГОСТ    21639.4—93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Флюсы для электрошлакооого переплава

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА

Fluxes for electroslag remelting.

' *    Methods    for    determination    of    total    iron

Дата введения 1996—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле общего железа от 0,05 до 1,0 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле общего железа от 0,10 до 1,0 %) методы определения общего железа в флюсах для электрошлаково-го переплава.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условния

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлаковоГю переплава. Общие требования к методам анализа

Издание официальное

1

Страница 2

ГОСТ 21639.4-93

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21639.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД

4.1    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа (П) с ортофенантролином или 2,2-дипиридилом. Для восстановления железа применяют гидроксиламина гидрохлорид.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр,.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Ортофенантролин, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм3 готовят при слабом нагревании.

2,2-дипиридил, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.

Бумага конго.

Железо карбонильное.

Стандартные растворы

Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 30 см3 соляной кислоты. После полного растворения навески раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты. Затем раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, помещают в мер'иую колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 стандартного раствора А содержит 0,0005 г железа.

Раствор Б: 5 см3 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г железа.

4.3    Проведение анализа

4.3.1 Аликвотную часть основного раствора, приготовленного по ГОСТ 21639.2 в соответствии с таблицей 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до слабокислой реакции по бумаге конго. Затем приливают 10 см3 раствора ортофенантролина или 2,2-дипириди-ла, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин изме-

Страница 3

ГОСТ 21639.4-93

ряют. оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 516 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 520 до 530 нм.

Таблица 1 — Объем аликвотной части раствора

Массовая доля общего железа, |Я>

Объем аликвотной части раствора, см*

От 0,06 до 0.1 включ.

25

Св. 0J » 0,5 »

10

> 0,5- » 1,0 »

5

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта_ из значения оптической плотности анализируемого раствора находят массу общего железа по градуировочному графику.

4.3.2 Построение .градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в пять из шести конических колб вместимостью 100 cs43 отбирают 1; 2; 3; 4; 5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г общего железа. В каждую колбу приливают 10—15 ем3 воды, 5 см3 гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до слабокислой реакции по «бумаге конго». Затем приливают 10 см3 раствора орто-фенантролина или 2,2-дипиридила, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор шестой колбы, не содержащий стандартного раствора железа.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам общего железа строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю общего железа (J) в процентах вычисляют по формуле

где т,\ — масса общего железа, найденная по градуировочному графику, г;

т.— масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего железа приведены в таблице 2.

Страница 4

ГОСТ 21639.4-93

Таблица 2 — Нормативы контроля точности

Массовая доля общего железа.

Допускаемые расхождения. %

Р -

8

! г в — >»^ 5 ь г

с с. -с_

^ «о.к -- * = X 2 х * |§§* х £ 2 *

>.4 - г в >ч Л 2

• rt 2 е-

jj -

11

ц

о.? я ГГ

>.* а 3 и <*=■*:

в

л 5

и

е = с С

2* а. 2 „ V- *•?!

*

•t и * я О \> ж

= - г- X

!? 3 (• 4i

sitl

*■ я С rt ?<эо ^ £ « О >. G я = л ах

От СУЙ до 0,1 включ.

■ 0,018

0,023

0,019

0,023

• 0,012 .

Св. 0,1 > 0,2 »

0,03

0,03

0.03

0,03

0,02

» 0,2 » 0,5 »

0,04

0,05

О.04

0,0о

0.03

» 0,5 » 1,0 »

0,06

0,07

0,06

0,07

0.04

__________.. . 5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1    Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами железа, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени ацетилен-воздух.

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа с источником излучения для железа.

Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °С.

Ацетилен растворенный по ГОСТ 5457.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха или баллон со сжатым воздухом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 1510 г/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Стандартный раствор, приготовленный по 4.2.

5.3    Проведение анализа    ’    '

5.3.1 Навеску пробы массой, в зависимости от массовой доли

железа в флюсах, рпределяют по таблице 3.

Навеску флюса помещают в платиновую или стеклоуглероднс-^' тую чашку, смачивают водой, прибавляют 15 см3 хлорной кисло- . ты, 5 см3 азотной, 10 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают

Страница 5

ГОСТ 21639.4-93

раствор до растворения навески. Затем раствор нагревают до полного удаления паров хлорной кислоты, охлаждают, приливают 15 см3 соляной кислоты, 30 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор фильтруют через плотный фильтр, промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой (2:100), 3—5 раза горячей водой. Фильтр помещают в платиновый тигель, подсушивают, прокаливают и доплавляют с 1,5—2,0 г пиросернокислого калия. Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 250 £М3, приливают 50 см3 горячей воды, 10 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения плава. Раствор объединяют с основным раствором, выпаривают до влажных солей, приливают 4 см3 соляной кислоты, 15—20 см3 воды и нагревают до растворения солей, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 3 — Масса навески пробы

Массовая доля общего железа, %

Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, см*

От 0vI0 до 0,25 включ.

0.5

100 '

Св. 0*215 > 0,50 >

0,25

100

> 01,50 » ‘ЦОО _ >

0.1

100

Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализируемой пробы в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значений атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массу железа в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику.

5.3.2 П о с т р о е н и е градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в шесть платиновых или стеклоуглеродистых чашек помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г железа и далее проводят анализ по 5.3.1.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю общего железа (Я) в процентах вычисляют по формуле

Страница 6

ГОСТ 21639.4-93

Х~~’    1 * ^^    /2)

/ ~~ т *    '    '

где ni\ — масса железа в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, г.'

5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего железа приведены в табл. 2.

а

55

Страница 7

ГОСТ 21639.4-93

УДК 66.046.52:546.722-31:006.354 ОКС 71.040.040 В09

ОКСТУ 0709

Ключевые слова: флюсы, электрошлаковый переплав, метод определения общего железа, фотометрический метод, атомно-абсорбционный метод, реактивы, растворы, массовая доля

Страница 8

ГОСТ 21839.4-93

раствор до растворения навески. Затем раствор нагревают до полного удаления паров хлорной кислоты, охлаждают, приливают 15 см3 соляной кислоты. 30 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор фильтруют через плотный фильтр, промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой (2:100). 3—5 раза горячей водой. Фильтр помещают в платиновый тигель, подсушивают, прокаливают и доплавляют с 1,5—2,0 г пиросернокислого калия. Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 250 <ема, приливают 50 см3 горячей воды, 10 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения плава, Раствор объединяют с основным раствором, выпаривают до влажных солей, приливают 4 см3 соляной кислоты. 15—20 см3 воды и нагревают до растворения солей, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 3 — Масса навески пробы

М«сс<жа* дола о&щого железе. %

Масса кааескк. г

Вместимость мерной колбы, см*

От 0Л0 до 0,25 включ.

0.5

100 '

Св. 0^5 > 0.50 »

0.26

100

> 0.50 * 1,00 >

0.1,

100

Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализируемой пробы в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значений атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массу железа я растворе анализируемой пробы по градуировочному графику.

5.3.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в шесть платиновых или стеклоуглеродистых 'чашек помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3.0 см3 стандартного раствора А. что соответствует 0.00025; 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0.0015 г железа и лалее проводят анализ по 5.3.1.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю общего железа (X) в процентах вычисляют по формуле

Страница 9

ГОСТ 21839.4-93

Y_ ;||1|1Ю    (2)

т '    '    '

где m, — масса желе»» в растворе анализируемой пробы, наеденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, г.

5.4 2 Нормы точности н нормативы контроля точности определения массовой доли общего железа приведены в табл. 2.

6

63

Страница 10

ГОСТ 21639.4-93

УДК 66.046.52:546.722-31:006.354 ОКС 71.040.040 В09

ОКСТУ 0709

Ключевые слова: флюсы, электрошлаковый переплав, метод определения общего железа, фотометрический метод, атомно-абсорбционный метод, реактивы, растворы, массовая доля

7

Заменяет ГОСТ 21639.4-76