Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения азота в феррохроме ( при массовой доле азота от 0,01 до 8,0 %).

Метод основан на растворении навески феррохрома в неокисляющих кислотах, в результате чего в растворе образуются аммонийные соли

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС № 5-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.15'26—198:546.17.06:006.354    Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

ФЕРРОХРОМ    21600,6—83

Метод определения азота

Fcrrochrome. Method for the determination of nitrogen    3612    2)

Взамен ГОСТ 21600.6-76

ОКП 08 4000

Поствкоглокксм Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1983 г. № 2123 срок действия установлен

с 01.07.84 до 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод / ^ Л определения азота в феррохроме (при массовой доле азота от 0,0) до 8,0%).

Метод основан иа растворении навески феррохрома в иеокис-ляющнх кислотах, в результате чего в растворе образуются аммонийные соли. Последние разлагаются гидроокисью натрия с вы-.'.слепнем аммиака. Выделяющийся при этом аммиак поглощают раствором борной кислоты. Образовавшийся борат аммония титруют раствором серной кислоты в присутствии смешанного ниди-«\ к а тора.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3612—82.

ч

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба — по ГОСТ 24991-81 и ГОСТ 2317(5—78 с дополнениями, указанными в табл. 1.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное ★

3*

15

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 21600.6-83

Таблица I

Группа ферро\ром.'1 по ГОСТ 4757—7D

Приготовление пробы

Низкоуглеродистый, среднеуглеро-дистыА н азотированный с массовой долей азота менее 4%

Углеродистый и азотированный с массовой долей азота 4% и более

Стружка толщиной 0,1—0,2 мм, размельченная в агатовой ступке до крупности частиц, проходящих через сито с сеткой № 1,6 ио ГОСТ 6613-73 Тонкий порошок с размером частиц, проходящих через сито с сеткой 008 ио ГОСТ 6613-73

-2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для получения бидистиллята (черт. 1).

/—электроплитка; 2—днетилляциониая колба; 3—холодильник; •/—колба-присмиик; 5—предохранительная воронка

Черт. 1

Установка для определения азота (черт. 2).

Допускается применение установок другого типа.

Установка состоит из двух очистительных склянок 1, заполненных одна серной кислотой, другая водой; электроплитки 2\ стеклянной трубки 3 диаметром 6—7 мм; двугорловой колбы 4, вместимостью 1 дм3; воронки 5; кварцевого дефлегматора 6; кварцевого холодильника 7; кварцевого барботера 8; колбы-приемника дистиллята 9.

Вода бидистиллированная или деионизированная. При вторичной перегонке в дистиллированную воду добавляют 10 см3 серной кислоты (1 :4) и несколько кристаллов марганцовокислого калия до устойчивой окраски раствора в течение всего времени перегонки.

16

Страница 3

ГОСТ 21600.6-03 Стр. 3

Очищенную воду проверяют на присутствие в ней ионов аммония реактивом Несслера; к 50 см3 полученной воды приливают 0,25 см3 15%-ного раствора гидроокиси калия и 0,5 см3 реактива Несслера. Если вода не окрасилась в желтый цвет, она может быть использована для анализа.

Воду хранят в стеклянной бутыли с притертой пробкой.

Дистиллированная вода, очищенная от ионов аммония, должна применяться в ходе анализа и для приготовления всех растворов, используемых для определения содержания азота.

Для перегонки воды применяют установку, представленную на черт. 1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетрабориокислый 10-водный по ГОСТ 4199—7G, пе-рекристаллизованный: 150 г тетраборнокислого натрия растворяют при температуре не выше 60°С в 300 см3 воды и полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр в фарфоровую чашку, охлаждаемую льдом или водой до 5°С. Непрерывно помешивая фильтрат стеклянной палочкой, получают препарат в виде тонкой кристаллической массы. Кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды, затем высушивают на воздухе 2—3 дня и сохраняют в закрытой посуде.

Кислота борная по ГОСТ 18704-78, 2%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4, 1 : 100 и растворы, приготовленные из фиксанала соответствующим разбавлением водой, с молярной концентрацией эквивалента 0,02 и 0,002 моль/дм3.

Устанавливают массовую концентрацию раствора серной кислоты по тетраборнокислому или углекислому натрию.

Устанавливают массовую концентрацию раствора серной кислоты с (-i-bbSO*) =0,02 моль/дм3 по тетраборнокислому натрию:

навеску тетраборнокислого натрия массой 0,1 г помещают в кол-

17

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ 21600.6-83

Г»у вместимостью 250 см3, растворяют в 150 см3 воды, прибавляют несколько капель индикаторной смеси и титруют раствором серной

кислоты с (-1h2S04)-0,02 моль/дм3 до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.

Устанавливают массовую концентрацию раствора серной кислоты с (-i-bbSOj) —0,002 моль/дм3 по тетраборнокислому натрию:

навеску тетрабориокислого натрия массой 0,1 г растворяют в 50 см3 воды и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 10 см3 раствора переносят в колбу вместимостью 250 см3, приливают 150 см3 воды, прибавляют несколько капель индикаторной смеси и титруют раствором серной кислоты с (-~H2SC)4) =0,002 моль/дм3 до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.

Устанавливают массовую концентрацию раствора серной кислоты с (~-H2S04) =0,02 моль/дм3 по углекислому натрию: навеску углекислого натрия массой 0,1 г растворяют в 50 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 25 см3 раствора переносят в колбу вместимостью 250 см3, приливают 150 см3 воды, прибавляют несколько капель индикаторной смеси и титруют раствором

серной кислоты с (у H2SO<) =0,02 моль/дм3 до перехода окраски

из зеленой в фиолетовую.

Устанавливают массовую концентрацию раствора серной кислоты с (yH2SO.,) =0,002 моль/дм3 но углекислому натрию: навеску

углекислого натрия массой 0,1 г растворяют в 50 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 5 см3 раствора переносят в колбу вместимостью 250 см3, приливают 150 см3 воды, прибавляют несколько капель индикаторной смеси н гптруют раствором серной

кислоты с (у H2SO4) =0,002 моль/дм3 до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.

/Массовую концентрацию раствора серной кислоты (с) по азоту, выраженную в г/см3, вычисляют но формуле

m-28

С ---,

Vyrnt

г.че т — масса навески, соответствующая аликвотной части тетра-бориокислого или углекислого натрия, г;

18

Страница 5

ГОСТ 21600.6-83 Стр. 5

V-2 — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см3;

28 — молекулярная масса азота;

nil — молекулярная масса тетраборнокислого натрия, равная 381,44 или углекислого натрия, равная 106.

Калия или натрия гидроокись, 40%-ный раствор. В колбу вместимостью 5 дм3 помещают 1 кг сухой гидроокиси калия или натрия, 10—20 г гранулированного цинка, кусочек медной проволоки (мгдио-цннковая пара) и приливают 2,7 дм3 бидистиллированной по;:ы.

Раствор кипятят до тех пор, пока его объем не достигнет 2,5 дм5. Раствор хранят в закрытых полиэтиленовых бутылях.

Метиленовый голубой.

Метиловый красный по ГОСТ 5853-51.

Смесь индикаторов: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метил*. нового голубого растворяют в 100 см3 этилового спирта.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Спирт этиловый ректификованный но ГОСТ 5962-67.

Медь металлическая.

Цинк металлический гранулированный.

Калин сернокислый но ГОСТ 4145-74.

Медь сернокислая 5-воднаи по ГОСТ 4165-78.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Ртуть йодная.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, 15%-ный раствор; хранят в полиэтиленовой посуде.

Реактив Несслера: 12,5 г йодистого калия растворяют в 15 см3 волы, к раствору прибавляют 17,5 г йодной ртути и перемешивают до полного растворения красного осадка. К полученному раствору приливают 445 см3 раствора гидроокиси калия, перемешивают и дают отстояться осадку в течение трех дней. Прозрачный раствор декантируют и хранят в склянке из темного стекла.

Растворы и реактивы готовят, хранят и проводят анализ в помещениях, атмосфера которых свободна от аммонийных солей и окислов азота.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Первый (холостой) отгон проводят для очистки системы (черт. 2). С этой целью подают воду в холодильник 7 и подключают водоструйный насос. В реакционную колбу 4 наливают 100 см3 40%-ного раствора гидроокиси калия или натрия, 200 см3 бидн-стиллнрованной воды, в приемник 9 наливают 10 см3 раствора борной кислоты, проверяют систему на герметичность и нагревают реакционную колбу до тех пор, пока в приемнике не соберется 100 см3 дистиллята.

19

Страница 6

Стр. 6 ГОСТ 21600.6-83

3.2. Навеску феррохрома массой, установленной табл. 2, (в зависимости от массовой доли азота) помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 серной кислоты (I : 4), закрывают колбу ловушкой, наполненной серной кислотой (1 :100) и растворяют навеску при нагревании до прекращения выделения пузырьков газа.

Таблица 2

Массовая доля азота. %

Масса иавсскп. г

От    0,01    до 0,2    включ.

0,5

0,25

0,2

0,1

Св.    0,2    »    1,0    »

»    1,0    »    4,0    »

»    4,0    »    8,0    »

Если растворение навески неполное, то нерастворившийся остаток отфильтровывают на плотный фильтр, асбест или центрифугируют, промывают 4—5 раз горячей серной кислотой (1 : 100), собирают фильтрат и промывные воды в чистую колбу и сохраняют.

В колбу, в которой проводилось растворение навески, насыпают 10 г сернокислого калия и 1 г сернокислой меди. Сюда же помешают фильтр с остатком, приливают 20 см3 серной кислоты и нагревают до полного разрушения фильтра и растворения остатка навески. При этом расплав принимает густую консистенцию зеленого цвета без видимых частиц остатка.

Плав охлаждают, приливают первоначальный фильтрат и соли растворяют при нагревании. К аппаратуре присоединяют приемник, в котором находится 50 см3 раствора борной кислоты. Подготовленный и охлажденный анализируемый раствор осторожно переносят через капельную воронку установки для определения азота (черт. 2) в реакционную колбу с предварительно налитой в нее очищенной щелочью, как указано в п. 3.1.

Колбу н капельную воронку ополаскивают 100 см3 бидистилли-рованной воды, нагревают реакционную колбу на электроплитке до температуры 200—250°С и отгоняют 200 см3 дистиллята в прием пик.

Нагревание прекращают, отсоединяют колбу-приемник от системы, обмывают барботер 8 бнднетиллированной водой и титруют растворами серной кислоты с (-J-H2SO4) =0,002 моль/дм3 при

массовой доле азота от 0,01 до 0,2% и с (-“H2SO4) =0,02 моль/дм3

при массовой доле азота от 0,2 до 8,0%.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

20

Страница 7

ГОСТ 21600.6—83 Стр. 7

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю азота (X) в процентах вычисляют по формуле

X = (V~-V')-C- -100, т

где V — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование навески феррохрома, см3;

Ki —объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3; ■ с — массовая концентрация раствора серной кислоты по азоту г/см3; т — масса навески, г.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

(Массовая доля азота, %

Абсолютные допускаемые расхождения, *4

От 0,01 до 0,02 «ключ.

0,005

С»

0,02 . 0,05

0,007

9

0,05 . 0,10

0,01

0,10 . 0,25

0,02

0,25 . 0,50

0,03

т

0,50 .1,0

0,04

1,0 . 2,0

0,06

ш

2,0 . 3,0

0,08

т

3,0 . 4,0

0.10

_

4,0 . 5,0

0,12

в

5,0 „ 6,0

0,14

-

6,0 , 8,0

0,16

2i

Страница 8

Изменение № 1 ГОСТ 21600.8-83 Феррохром. Метод определения азота

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.09.88 /ft 3198

Дата введения 01.07.89

Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 08 4000 на ОКСТУ 0809. Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 13020.0-75 на ГОСТ 27349-87.

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 6613-73 на ГОСТ 6613-86; исключить ссылку: ГОСТ 23176-78.

Раздел 2^ Заменить слова: «15 %-ный раствор» на «pacfeop с массовой концентрацией 150 г/дм3» (2 раза); «2 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3»; «40 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 400 г/дм3»; исключить ссылку: ГОСТ 5853-51.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли азота приведены в табл. 3.

Таблица Э

Наоаовая доля азота. %

А. %

Допускае

й

к

мые расхож d.

яения, % d,

8. К

От 0,01 до 0,02 включ.

0,004

0,005

0,004

0,005

0,003

Се. 0,02 » 0,05 »

0,006

0,007

0,006

* 0,0(57

0,004

» 0,05 » 0,10 »

0,008

0,010

0,008

0,010

0,005

» 0,10 > 0,2 »

0,016

0,020

0,017

0,020

0,010

» 0,2 * 0,5 »

0,024

0,030

0,065

0,030

0,016

» 0,6 » 1,0 »

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

* 1,0 » 2,0 »

0,05

0,06

0,05

0,06

0,03

» 2,0 » б »

0,10

0,12

0,10

0,12

0,06

» 5 » 8 »

0,13

0,16

0,13

0,16

0,08

(ИУС № 1 1989 г.)

Заменяет ГОСТ 21600.6-76