Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения в феррохроме фосфора (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,06%).

Метод основан на растворении феррохрома в кислотах, отгонке хрома в виде хлористого хромила, образовании фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина или хлорно-сернокислой среде аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновиннокислого калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.15'26—198:546.18.06:006.354    Группа В19

ГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

ФЕРРОХРОМ    21600.4-83

Метод определения фосфора

Ferrochrome. Method for the determination of phosphorus СЭВ 3611    82)

Взамен ГОСТ 21600.4-76

ОКП 08 4000

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля у. 4983 г. № 2122 срок действия установлен /?* *■    с 01.07.84

С > Ij    до 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

и

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения в феррохроме фосфора (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,06%).

Метод основан на растворении феррохрома в кислотах, отгонке хрома в виде хлористого хромила, образовании фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидрокснламнна или хлорно-сернокислой среде аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяиовиинокислого калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет.

С

Фосфор отделяют аммиаком с суммой гидроокисей металлов. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3611—82.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0-75.

1.2.    Лабораторная проба — по ГОСТ 24991-81 и ГОСТ 23176-78 с дополнениями, указанными в табл. 1.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное ★

8

Страница 2

ГОСТ 21600.4-83 Стр. 2

Таблица 1

Группа феррохрома по ГОСТ 4757-79

Приготовление пробы

Иизкоуглеродистый, среднеуглеродистый и азотированный с массовой долей азота менее 4%

Углеродистый и азотированный с массовой долей азота 4% и более

Стружка, толщиной 0,1—0,2 мм раз-мельченная в агатовой ступке до крупности частиц, проходящих через сито с сеткой N9 1,6 по ГОСТ 6613-73 Тонкий порошок с размером частиц, проходящих через сито с сеткой 008 по ГОСТ 6613-73


2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3, 1 :20 н 1 : 50.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1 : 1.

Кислота соляная плотностью 1,105 г/см3:560 см3 соляной кислоты разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1 ANf3-

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный I : 100.

Натрии углекислый по ГОСТ 83-79 и 1%-ный раствор.

Квасцы железоаммонийиые по ГОСТ 4205-77, раствор: 100 г железоаммонийных квасцов помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 200 см3 раствора серной кислоты (1 :20), доливают до метки этим же раствором серной кислоты и перемешивают.

Гидроксил амии солянокислый по ГОСТ 5456-79, 20%-ный раствор.

Калий сурьмяновиннокислый, 0,15%-ный раствор.

При отсутствии реактива его можно приготовить следующим образом: 28,2 г кислого виннокислого калия растворяют при кипячении в 600 см3 воды. Добавляют небольшими порциями 14,6 г окиси сурьмы (Sb203). В случае получения непрозрачного раствора, его отфильтровывают. Раствор охлаждают до температуры Г)—5°С и выдерживают при этой температуре в течение 2—3 мин. Затем полученные кристаллы отфильтровывают через плотный стеклянный фильтр и высушивают при температуре 100°С.

Натрий сернистокислый пиро по ГОСТ 10575-76, 10%-ный раствор.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный 2%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 21600.4—S3

Аммоний молнбденовоккслый по ГОСТ 3765-78 и 5%-ный раствор.

В случае необходимости молибденовокислый аммоний псре-крнсталлизовывают: 250 г молибдсновокислого аммония растворяют в 400 см1 воды при нагревании до температуры 80°С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают до комнатной температуры, приливают 300 см3 спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2— о раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Калий фосфорнокислый, однозамещенный по ГОСТ 4198-75.

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А: 0,4394 г фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при температуре    105°С, растворяют в мерной    колбе

вместимостью    1 дм3 примерно    в 200 см3    воды, затем раствор до

ливают до метки водой и перемешивают.

Массовая    концентрация    фосфора    в растворе А    равна

0,0001 г/см3.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая    концентрация    фосфора    в растворе Б    равна

0,00001 г/см3.

Раствор готовят перед применением.

Реактивная смесь: 1,74 г молибдеиовокнелого аммония растворяют в 100 см3 воды, приливают 20 см3 серной кислоты. Раствор охлаждают и доливают до 250 см3 водой.

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску феррохрома массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты, 40 см:* свежеприготовленной серной кислоты (1:3) и растворяют при \меренном нагревании в течение 10—15 мин. Не обращая внимания на неполное растворение навески, приливают 60 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения обильных паров хлорной кислоты и образования кристаллов хромового ангидрида.

Для удаления основной массы хрома прибавляют по каплям соляную кислоту и отгоняют хром в виде красно-бурых паров хлористого хромнла. Соляную кислоту прибавляют до тех пор, пока раствор не окрасится в зеленый цвет, что свидетельствует о восстановлении хрома.

Раствор снова нагревают до окисления хрома и вновь отгоняют прибавлением соляной кислоты. Эту операцию повторяют несколько раз до приобретения раствором слабо-желтой окраски, что свидетельствует об удалении основном массы хрома, ю

Страница 4

ГОСТ 21600.4-83 Стр. 4

Соли растворяют при нагревании в 100—150 см3 воды. Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, и промывают 8—10 раз серной кислотой (1 : 50) и 5—б раз горячей водой. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озолнют, прокаливают при температуре 600—700°С. Охладив тигель, остаток смачивают 2—3 каплями воды, прибавляют 2—3 капли серной кислоты, 3—5 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток прокаливают при температуре 600—700°С, охлаждают, прибавляют 1 г углекислого натрия и сплавляют при температуре 950°С. Полученный плав выщелачивают в стакане вместимостью 150 см3 в 50 см3 горячей серной кислоты (1 : 50) и присоединяют к основному раствору.

К объединенному раствору объемом 150—200 см3 прибавляют 5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и осторожно нейтрализуют аммиаком до полного выпадения в осадок гидроокисей металлов и добавляют 5 см3 аммиака. Осадок гидроокисей, содержащий фосфор, отфильтровывают па фильтр средней плотности и промывают осадок на фильтре 8—10 раз горячим раствором аммиака.

Осадок смывают в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 30 см3 горячей соляной кислоты (1 : 1), фильтр промывают 3—4 раза тем же раствором соляной кислоты, 6—8 раз водой и собирают фильтрат в тот же стакан. Раствор выпаривают до объема около 60 см3, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют в сухой стакан вместимостью 100 см3 через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.2. При применении в качестве восстановителя раствора соли двухвалентного железа в присутствии солянокислого гндроксила-мниа в два стакана или в две колбы вместимостью по 100 см3 помещают по 25 см3 фильтрата. При непрерывном перемешивании прибавляют аммиак до образования небольшого устойчивого осадка гидроокиси железа, который растворяют, добавляя осторожно по каплям при перемешивании, раствор соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3, не допуская его избытка.

К прозрачным растворам прибавляют по 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламипа и нагревают (не доводя до кипения) до исчезновения желтой окраски растворов. Если растворы сохраняют желтоватую окраску, то добавляют по 2—3 капли раствора аммиака. При появлении мути добавляют по 2—3 капли раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3. Обесцвеченные растворы охлаждают и переливают в мерные колбы вместимостью по 100 см3.

11

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 21600.4-83

В одну из мерных колб приливают 10 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3, по каплям перемешивая 8 см3 раствора молибденовокислого аммония и после перемешивания в течение 1 —1,5 мин раствор доливают водой до метки и снова перемешивают.

Раствор второй мерной колбы служит раствором сравнения. К нему добавляют все реактивы за исключением раствора молибденовокислого аммония.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре или фотоэлектроколоримстре при длине волны от 650 до 900 нм. Одновременно проводят контрольный опыт.

Массовую долю фосфора находят но градуировочному графику или методом сравнения по стандартным образцам феррохрома, близким по составу к анализируемому феррохрому и проведенным через все стадии анализа.

3.2.1. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб, вместимостью по 100 см3 каждая, помещают 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандартный раствор не наливают.

В каждую колбу приливают по 25 см3 воды, по 4 см3 раствора железоаммонийных квасцов, растворы нейтрализуют аммиаком до выпадения гидроокиси металлов и далее анализ ведут как указано в п. 3.2.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

3.3. При применении в качестве восстановителя раствора аскорбиновой кислоты в присутствии калия сурьмяновиннокислого в стакан вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть фильтрата согласно табл. 2, приливают 1 см3 хлорной кислоты и нагревают до выделения паров хлорной кислоты.

Таблица 2

Массовая доля фосфора. %

Объем аликвотной части фильтрата. CMJ

От 0,005 до 0,01 включ.

25

Св. 0,01 » 0,02 »

20

* 0,02 » 0,06 »

10

Соли растворяют в 20 см3 воды, приливают 5 см3 раствора ииро-сернистокислого натрия и кипятят в течение 2—3 мин. Раствор охлаждают, приливают 5 см3 реактивной смеси, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 1 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мни измеряют оп-

12

Страница 6

ГОСТ 21600.4-83 Стр. 6

тнчсскую плотность раствора при длине волны от 670 до 750 им пли от 800 до 900 нм, обеспечивающей наибольшую чувствительность определения фосфора. Раствором сравнения служит вода. Одновременно проводят контрольный опыт.

Массовую долю фосфора находят по градуировочному графику или методом сравнения по стандартным образцам феррохрома, близким по составу к анализируемому феррохрому и проведенным через все стадии анализа.

3.3.1. Построение градуировочного графика В шесть из семи стаканов вместимостью по 100 см3 отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора Б. В седьмой стакан стандартный раствор не наливают. В каждый стакан прибавляют по 1 см3 хлорной кислоты, выпаривают растворы до паров хлорной кислоты и далее поступают как указано в п. 3.3.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах, определенную методом градуировочных графиков, вычисляют по формуле

v *.-«=    100>    (1)

ш

где ni[ — масса фосфора в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г; ш2 — масса фосфора в растворе контрольного опыта, найденная но градуировочному графику, г; in — масса навески, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г.

4.2.    Массовую долю фосфора (Xi) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле

у _ с (D Р»)    уд.

1 />! — £,. * '

где с—массовая доля фосфора в стандартном образце, %;

D — оптическая плотность анализируемого раствора феррохрома;

Dj—оптическая плотность раствора стандартного образца;

02— оптическая плотность раствора контрольного опыта.

4.3.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

3—574    13

Страница 7

Стр. 7 ГОСТ 21600.4-83

Таблица 3

Массовая доля фосфора, %

Абсолютные допускаемые расхождения. %

От 0,005 до 0,01 включ.

0,002

Го. 0,01 * 0,02 »

0.003

» 0,02 » 0,03 »

0.004

» 0,03 » 0,06 »

0.006

«<

I.


Страница 8

Изменение № 1 ГОСТ 21600.4-83 Феррохром. Метод определения фосфор*

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитете СССР по стандартам от 20.09.88 № 3198

Дата введения 01.07.8g

Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 08 4000 на ОКСТУ 0809.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 13020.0-75 на ГОСТ 27349-г87.

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 6613-73 на ГОСТ 6613-86; исключить ссылку: ГОСТ 23176-78.

Раздел 2. Заменить слова: «1 %-ный pacTBopv на «раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3»; «20 %-ный раствор» па «раствор с массовой концентрации ей 200 г/дм*»; «0,15 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 1,5 г/дм3»; «10 %-ныЙ раствор» на «раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3»| «2 %*ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3»; «5 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3; исключить ссылку: ГОСТ 10575-76.

Пункт 4.3 изложить в новой редакции: «4.3. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли фосфора приведены в табл. 3.

Т аб л и ц а 3

Массовая доля фосфора, п

Л, И

Допускаемые расхождения, %

d

к

dt

d*

От 0,005 до 0,01 включ.

0,002

0,003

0,002

0,003

0,001

Св. 0,01 У>. 0,02 »

0,003

0,004

0,003

0,004

0.002

» 0,02 » 0,05 »

0,005

0,006

0,005

0,006

0,003

» 0,05 » 0,06 »

0,007

0,009

0,007

0,009

0,005

(ИУС № 1 1989 г.)

Заменяет ГОСТ 21600.4-76