ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОХРОМ
Метод определения кремния
ГОСТ 21600.3-83
(СТ СЭВ 3609-82)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
ССР
ФЕРРОХРОМ
Метод определения кремния
Ferrochrome. Method for the determination of silicon
|
ГОСТ
21600.3-83
(СТ
СЭВ 3609-82)
Взамен
ГОСТ 21600.3-76
|
Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1983 г. № 2122 срок
действия установлен
с 01.07.84
до 01.07.89
Настоящий стандарт
устанавливает гравиметрический метод определения кремния в феррохроме (при
массовой доле кремния от 0,1 до 12 %).
Метод основан на выделении
кремниевой кислоты в нерастворимой форме из хлорнокислого раствора путем
выпаривания его до выделения обильных паров хлорной кислоты и последующем
определении разницы между массой осадка до обработки фтористоводородной
кислотой и массой осадка после обработки фтористоводородной кислотой.
Стандарт полностью
соответствует СТ СЭВ 3609-82.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к
методу анализа - по ГОСТ 27349-87.
1.2. Лабораторная проба - по
ГОСТ
24991-81 и ГОСТ 23176-78 с дополнениями, указанными в табл. 1.
Таблица 1
Группа феррохрома по ГОСТ 4757-79
|
Приготовление пробы
|
Низкоуглеродистый, среднеуглеродистый и азотированный
с массовой долей азота менее 4 %
|
Стружка толщиной 0,1 - 0,2 мм,
размельченная в агатовой ступке до крупности частиц, проходящих через сито с
сеткой № 1,6 по ГОСТ
6613-86
|
Углеродистый и азотированный с массовой
долей азота 4 % и более
|
Тонкий порошок с размером частиц,
проходящих через сито с сеткой № 008 по ГОСТ
6613-86
|
1.1., 1.2. (Измененная редакция, Изм.
№ 1).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота соляная по ГОСТ
3118-77 и разбавленная 1:1, 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и
разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484-78.
Кислота хлорная, плотностью
1,53 или 1,67 г/см3.
Натрия перекись.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску феррохрома массой
2,0 г при массовой доле кремния до 1,0 % или 0,5 г при массовой доле кремния
свыше 1,0 % помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в
1,5 см3 серной кислоты, предварительно добавив 40 - 50 см3
воды. После растворения навески к раствору приливают 5 см3 азотной
кислоты, 25 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров
хлорной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
При анализе
трудноразлагаемого феррохрома навеску помещают в железный или никелевый тигель,
тщательно перемешивают с 5 г перекиси натрия, засыпают сверху 1 г перекиси
натрия и сплавляют. Сплавление проводят в муфельной печи, сначала при
умеренном, а затем при более сильном нагревании 750 - 800 °С в течение 4 - 5
мин до получения жидкой легкоподвижной массы. Охлажденный тигель помещают в
стакан из пластмассы вместимостью 500 см3, прибавляют в него 150 -
200 см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв
стакан часовым стеклом. После растворения плава, тигель удаляют из стакана и
обмывают его водой, а затем 2 - 3 раза раствором соляной кислоты (1:1) и вновь
3 - 4 раза горячей водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см3,
куда предварительно налито 40 см3 соляной кислоты и выпаривают до
состояния влажных солей. Приливают 100 см3 хлорной кислоты и
выпаривают до выделения паров хлорной кислоты.
Растворы, полученные после
кислотного разложения или после сплавления с перекисью натрия, накрывают
часовым стеклом и продолжают выпаривание в течение 15 - 20 мин. После этого
раствор охлаждают, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды и снова
выпаривают в течение 10 - 15 мин от начала выделения паров хлорной кислоты.
Содержимое стакана
охлаждают, приливают при перемешивании 50 см3 холодной воды, 10 см3
соляной кислоты, а затем 150 см3 горячей воды и нагревают до
растворения солей, после чего осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на
фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы
и промывают его 12 - 15 раз теплым раствором соляной кислоты (1:50) и под конец
2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат выпаривают до
объема примерно 50 см3, прибавляют 25 см3 хлорной кислоты
и выпаривают до выделения обильных ее паров. Раствор охлаждают, приливают 150
см3 воды, нагревают до полного растворения солей, отфильтровывают
осадок кремниевой кислоты и промывают, как указано выше.
Фильтры с осадком кремниевой
кислоты объединяют, помешают в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокаливают
в течение 40 мин при температуре 1000 - 1050 °С. После охлаждения в тигель с
осадком добавляют три капли раствора серной кислоты, сушат и прокаливают при
температуре 1000 - 1050 °С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в
эксикаторе, взвешивают, осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3
- 4 капли раствора серной кислоты, 5 - 7 см3 раствора
фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем
тигель прокаливают при температуре 1000 - 1050 °С до постоянной массы,
охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния (X)
в процентах
вычисляют по формуле
где m1 - масса тигля с осадком
двуокиси кремния до обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;
m2 - масса тигля с остатком
после обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;
m3 - масса тигля с осадком в
контрольном опыте до обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;
m4 - масса тигля с остатком в
контрольном опыте после обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;
m -
масса навески, г;
0,4674 - коэффициент
пересчета двуокиси кремния на кремний.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности
массовой доли кремния приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая
доля кремния, %
|
D, %
|
Допускаемые расхождения, %
|
d, %
|
dк
|
d2
|
d3
|
От 0,1 до 0,2 включ.
|
0,018
|
0,022
|
0,018
|
0,022
|
0,012
|
Св.
0,2 » 0,5 »
|
0,03
|
0,04
|
0,03
|
0,04
|
0,02
|
» 0,5 » 1,0 »
|
0,04
|
0,05
|
0,04
|
0,05
|
0,03
|
» 1,0 » 2,0 »
|
0,06
|
0,07
|
0,06
|
0,07
|
0,04
|
» 2,0 » 5,0 »
|
0,09
|
0,11
|
0,09
|
0,11
|
0,06
|
» 5,0 » 10 »
|
0,13
|
0,17
|
0,14
|
0,17
|
0,09
|
» 10 » 12 »
|
0,22
|
0,28
|
0,23
|
0,28
|
0,14
|
(Новая редакция, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Реактивы и растворы.. 2
3. Проведение анализа. 2
4.
Обработка результатов. 3
|