Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический метод определения кремния в феррохроме ( при массовой доле кремния от 0,1 до 12%).

Метод основан на выделении кремниевой кислоты в нерастворимой форме из хлорнокислого раствора путем выпаривания его до выделения обильных паров хлорной кислоты и последующем определении разницы между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой осадка после обработки фтористовородной кислотой

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.15 26—198:546.28.06:006.354    Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОХРОМ    2I600.3—83

Метод определения кремния

ГОСТ >00.3-

|CT СЭВ 3609—82)


Ferrochrome. Method for the determination of silicon

Взамен ГОСТ 21600.3-76

ОКГ1 08 4000

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 4983 г. № 2122 срок действия установлен

с 01.07.84 до 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в феррохроме (при массовой доле кремния от 0,4 до 12%).

Метод основан на выделении кремниевой кислоты в нерастворимой форме из хлориокнелого раствора путем выпаривания его до выделения обильных паров хлорной кислоты и последующем определении разницы между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой п массой осадка после обработки фтористоводородной кислотой.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3609—82.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 13020.0-75.

1.2.    Лабораторная проба — по ГОСТ 24991-81 к ГОСТ 23176-78 с дополнениями, указанными в табл. 1.

Таблица I

Груши феррохрома по ГОСТ 4757-79

Приготовление пробы

11нзкоуглеродистый, срсднсуглеро-Д11СТЫЙ ii азотированный с массовой долей азота менее 4%

Углеродистый и азотированный с массовой долей азота 4% и более

Стружка толщиной 0,1—0,2 мм, размельченная в агатовой ступкс до крупности частиц, проходящих через сито с сеткой № 1,6 по ГОСТ 6613-73 Тонкий порошок с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 008 по ГОСТ 6613-73

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2—574    б

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 21600.3-83

2.    РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1 : 50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная, плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.

Натрия перекись.

3.    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску феррохрома массой 1,0 г при массовой доле кремния до 1,0% или 0,5 г при массовой доле кремния свыше 1,0% помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 15 см3 серной кислоты, предварительно добавив 40—50 см3 воды. После растворения навески к раствору приливают 5 см3 азотной кислоты, 25 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты.

При анализе трудноразлагаемого феррохрома навеску помещают в железный или никелевый тигель, тщательно перемешивают с 5 г перекиси натрия, засыпают сверху 1 г перекиси натрия и сплавляют. Сплавление проводят в муфельной печи, сначала при умеренном, а затем при более сильном нагревании 750—800°С в течение 4—5 мин до получения жидкой легкоподвпжной массы. Охлажденный тигель помещают в стакан из пластмассы вместимостью 500 см3, прибавляют в него 150—200 см3 воды и выщелачивают плав прн комнатной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом. После растворения плава, тигель удаляют из стакана и обмывают его водой, а затем 2—3 раза раствором соляной кислоты (1:1) и вновь 3—4 раза горячей водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см3, куда предварительно налито 40 см3 соляной кислоты и выпаривают до состояния влажных солей. Приливают 100 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты.

Растворы, полученные после кислотного разложения или после сплавления с перекисью натрия, накрывают часовым стеклом и продолжают выпаривание в течение 15—20 мин. После этого раствор охлаждают, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды и снова выпаривают в течение 10—15 мин от начала выделения паров хлорной кислоты.

Содержимое стакана охлаждают, приливают при перемешивании 50 см3 холодной воды, 10 см3 соляной кислоты, а затем 150 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей, после чего осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы и промывают его 12—15 раз теплым раствором соляной

6

Страница 3

ГОСТ 21600.3-83 Стр. 3

кислоты (I : 50) и под конец 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат выпаривают до объема примерно 50 см3, прибавляют 25 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения обильных ее паров. Раствор охлаждают, приливают 150 см3 воды, нагревают до полного растворения солей, отфильтровывают осадок кремниевой кислоты и промывают, как указано выше.

Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помешают в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокалина-ют в течение 40 мин при температуре 1000—1050°С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют три капли раствора серной кислоты, сушат и прокаливают при температуре 1000— 1050°С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвешивают, осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3—4 капли раствора серной кислоты, 5—7 см3 раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления нарой серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000—1050°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю кремния (Я) в процентах вычисляют по формуле

X = Kw* — m-> ~    ~ *»«)! - 0.4674 # jqq

т

где ni\ — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;

412 масса тигля с остатком после обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;

3—масса тигля с осадком в контрольном опыте до обработки раствором фтористоводородной кислоты, г; пц— масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки раствором фтористоводородной кислоты, г; т— масса навески, г;

0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

.Массовая доля кремнии. %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,4 до 0,8 включ.

0,05

Св. 0,8 » 1,5 »

0,07

» 1,5 » 3,0 *

0,10

» 3,0 » 6,0 »

0,15

» 6,0 » 12,0 »

0,20

2*    7

Страница 4

Изменение № 1 ГОСТ 21600.3-83 Феррохром. Метод определения кремния

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитете СССР по стандартам от 20.09.88 № 3198

Дата введения 01.07.89

Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 08 4000 на ОКСТУ 0809. Вводная часть. Заменить значение: 0,4 на 0,1.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 13020.0-75 на ГОСТ 27349-87.

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 6613-73 на ГОСТ 6613-86; исключить ссылку: ГОСТ 23176-78.

Раздел 3. Первый абзац. Заменить норму: 1,0 г на 2,0 г.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли кремния приведены в табл. 2.

Таблица 2

Допускаемые расхождение, %

Массовая юля кремния, %

Д. %

Ь. % .

d

к

dt

d.

От 0,1 до 0,2 включ.

0,018

0,022

0,018

0,022

0,012

Св. 0,2 » 0,5 »

0,03

0,04

0,03

0,04

0.02

» 0,5 > 1,0 >

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

> 1,0 » 2,0 »

0,06

0,07

0,06

0,07

0,04

» 2.0 » 5,0 >

0,09

0,11

0,09

0,11

0,С6

> 5.0 >10 »

0,13

0,17

0,14

0,17

0.09

» 10 >12 »

0,2-2

0,28

0,23

0.28

0,14 •

(ИУС К» 1 1989 г.)

Заменяет ГОСТ 21600.3-76