всесоюзный комитет стандартов

ПРИ СОВЕТЕ МИНИСТРОВ СССР

САХАР и КРАХМАЛ

6БОРНИКСТАНДАРТОВ

ИЗДАНИЕ ОФИЦИАЛЬНОЕ

СТАНДАРТГИЗ - 1947

5.    Пробу отбирают при помощи щупа в равных количествах от каждого выделенного места, тщательно перемешивают и из полученной таким образом средней пробы насыпают в две чистые, сухие стеклянные банки с плотно пригнанными пробками не менее 25 г сахарина в каждую.

6.    На банки наклеивают этикетки с обозначением наименования завода-изготовителя, номера партии, даты и места отбора пробы.

Одну банку передают в лабораторию для производства анализа, а другую хранят в течение двух месяцев на случай арбитражного анализа.

Лабораторию для арбитражного анализа выбирают по соглашению сторон.

IV. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ

7. Опред еление температуры начала плавления. — Высушенный и тонкорастертый в ступке испытуемый сахарин помещают в два стеклянные капилляра внутренним диаметром 0,8—1,0 мм и длиной 45—50 мм. Наполненные капилляры бросают 5—6 раз а стеклянную трубку высотой 800 мм и диаметром 20 мм, поставленную вертикально на часовое стекло, до уплотнения вещества в слой высотой 2—3 мм, после чего их прикрепляют при помощи резинового кольца к термометру со шкалой, деленной на 0,1 или 0,2°С так, чтобы Столбик вещества находился на одном уровне с центром ртутного резервуара термометра.

В пробирку, наполненную на одну четверть ее объема прозрачной серной кислотой или вазелиновым маслом, помещают вставленный в корковую пробку термометр с прикрепленными к нему капиллярами так, чтобы они не касались дна и стенок пробирки, а резиновое кольцо находилось выше уровня жидкости в пробирке.

В стеклянную колбу емкостью 150—200 мл, наполненную на Уз объема прозрачной серной кислотой (уд. в. 1,84) или вазелиновым маслом, помещают пробирку с термометром так, чтобы расстояние между дном колбы и пробиркой было не менее 10—15 мм-

Содержимое колбы нагревают до температуры 180°С, а затем, убавив пламя горелки, продолжают нагревание таким образом', чтобы температура повышалась на 2°С в 1 мин. и начиная с 210°С—на 0,5°С в 1 мин.

Отмечают показание термометра в момент появления в капилляре первой капли расплавленного вещества. К показанию

Л — высота столбика ртути, выступающего над уровнем жидкости в колбе, выраженная в градусах шкалы термометра;

f i — наблюдаемая температура плавления в °С; t₂ —температура воздуха вблизи середины выстунаю-щего столбика ртути в °С.

За температуру начала плавления принимают среднюю арифметическую величину результатов определений в двух капиллярах, если они отличаются друг от друга не более чем на 0,4°С.

8. Ост р е д ел е н и е содержания сахарина (имида о-с у л ьфо бенз о й н о й кислоты).— Около 0,5 г испытуемого сахарина взвешивают с точностью до 0,0002 г, вносят в круглодонную колбу емкостью 100 мл и наливают в нее 10 мл 7,5 п раствора едкого натра или едкого кали. Смесь кипятят 2—3 мин. с обратным холодильником, охлаждают до температуры 20—30°С, после чего постепенно наливают в колбу через холодильник 15 мл соляной кислоты (уд. в. 1,16) и снова кипятят раствор в течение 50 мин. с обратным холодильником.

После охлаждения раствор количественно переливают в круглодонную колбу Кьельдаля емкостью 1000 мл и доводят объем в колбе дестиллированной водой до 400—500 мл.

Колбу плотно закрывают резиновой пробкой со вставленными в нее капельной воронкой и насадкой Кьельдаля, посредством которой соединяют колбу с холодильником Либиха и приемником.

Приемником служит склянка Фольгарда емкостью 300 мл, в которую наливают 50 мл 0,1 н раствора серной кислоты. Боковой отвод приемника соединяют посредством каучуковой трубки, на конец которой надета стеклянная трубка, с колбой Эрленмейера, емкостью 700 мл, содержащей около 50 мл дестиллированной воды; конец стеклянной трубки должен быть погружен в воду, но не должен касаться дна колбы.

После проверки плотности соединений прибора в колбу Кьельдаля наливают через капельную воронку 55 мл 40%-ного раствора едкого натра или едкого кали и, нагревая содержимое колбы до кипения, производят отгонку аммиака вместе с па-

25

рами воды до тех пор, пока проба дестиллата не перестанет давать окраски с раствором фенолфталеина.

По окончании отгонки аммиака содержимое приемника переливают в колбу Эрленмейера, служившую предохранительным приемником, и титруют избыток кислоты 0,1 н раствором едкого натра или едкого кали, применяя в качестве индикатора метилрот.

Параллельно для введения поправки на чистоту реактивов и воды ставят контрольный опыт с теми же количествами едкого натра или едкого кали, соляной кислоты, серной кислоты и дестиллированной воды.

Процентное содержание сахарина (имида о-сульфобензой-ной кислоты) (Xi) вычисляют по формуле:

„    (v.-v_t)    0,01832    . 100    1,832

^л,~    а    ”    о

где:

О) — объем точно 0,1 и раствора щелочи, пошедшего на титрование испытуемого раствора, в -мл;

и₂— объем точно 0,1 н раствора щелочи, пошедшего на титрование раствора при контрольном опыте, в мл',

G — навеска сахарина в г;

0,01832 — количество сахарина, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора щелочи, в г.

9.    Определение содержания золы. — Около 2 г испытуемого сахарина взвешивают с точностью, до 0,0002 г в предварительно прокаленном и взвешенном фарфоровом тигле. Тигель ставят на асбестовую сетку и, осторожно нзгревая, сжигают содержимое до полного озоления; после охлаж тения в тигель вносят 2—3 капли серной кислоты (ОСТ НКТП 3573), снова нагревают до полного удаления паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи до постоянного веса.

Процентное содержание золы в виде сернокислых солей (Х₂) вычисляют по формуле:

„    100    (G,-o.),

G_t~G,

где:

G| — вес прокаленного тигля в г;

G₂ — вес тигля с испытуемым сахарином в г;

G₃ — вес тигля с золой в г.

10.    Определение содержания солей хрома.— Золу, полученную при испытании по п. 9, растворяют в 10'.ил

л

А. Приготовление растворов

а)    Навеску 8,40 г железоаммонийных квасцов (ОСТ 2904). растворяют в воде, содержащей 1 г хлористого натра и 2 мл серной кислоты (ОСТ НКТП 3573), и доводят объем раствора водой до 100 мл.

б)    1 г уксуснокислого свинца растворяют в небольшом количестве воды, прибавляя такое количество уксусной кислоты, чтобы раствор стал прозрачным, и доводят объем раствора водой до 100 мл.

в)    8 г двухлористого олова (ГОСТ 36-40) растворяют в 10 мл воды, содержащей 0,5 мл соляной кислоты (ОСТ НКТП 7398/552).

Б. Приготовление реактивной бумаги

а)    Листы фильтровальной бумаги шириной 7 см пропитывают раствором уксуснокислого свинца, сушат и разрезают на полоски шириной 5 см.

б)    Листы фильтровальной бумаги шириной 10 см пропитывают 5%-ным раствором хлорной ртути (ОСТ НКТП 6281/266), сушат, удаляют концы, за которые держали бумагу при погружении в раствор, и разрезают на полоски шириной 4 мм.

В. Проведение испытания

Около 0,5 г испытуемого сахарина взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в колбу Эрленмейера емкостью 100 мл, наливают в нее 50 мл воды и нагревают до полного растворения сахарина.

Раствор переливают в реакционный сосуд прибора Зангер-Блэка, приливают к нему 2,5—3,5 мл серной кислоты, 2 мл раствора железоаммонийных квасцов, 0,5 мл раствора двухлористого олова и вносят 6 г металлического цинка, свободного от мышьяка (ГОСТ 989-41), или спираль алюминиевой проволоки весом 1,5 г и диаметром 1 мм.

Реакционный сосуд закрыпают пробкой со вставленной в нее верхней частью прибора и оставляют на 1 час при температуре 25°С.

Пробу сахарина па отсутствие мышьяка считают выдержавшей испытание, если бумажки, пропитанные раствором хлорной ртути, не окрасились.

Примечание. Применяемые для испытания реактивы должны быть проверены контрольным опытом на отсутствие в них мышьяка.

58

Cm р.

ГОСТ 23-40 Правила приеши и методы испытаний сахара-песка и сахара-

ГОСТ 21-40 Сахар-песок ............14

ГОСТ 22—40 Сахар-рафинад ............. 18

ГОСТ 2150-43 Сахарин пищевой.................23

ОСТ НКПП 8062/260 Крахмал. Правила приемки и методы испытания . ОСТ НКПП 8661/259 Крахмал картофельный. Технические условия . . ОСТ НКПП 526 Крахмал маисовый.............

Л127493 Стандартгиз. Подл, к печ. 20/Х1 1947 г. 2,75 п. л. Тир. 5000 экз. Тип. «Московский печатник»