Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения олова (при содержании от 0,005 до 0,1 %).

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения олова с фенилфлуороном после предварительного осаждения олова тиоацетамидом на коллекторе - сульфиде ртути

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1594 от 01.05.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 423.J44.2-1{:S44.t11.04:004.354 Группа AI« ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ Метод определенна олова ГОСТ 2082.6-81 Molibdenum conccntrates. Method lor the determination ol lin content Взамен ГОСТ 2012.4-71 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 феврале 1981 г. М> 1196 срок действия установлен Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения олова (при содержании от 0,005 до 0,1 %). Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения олова с фенилфлуороном после предварительного осаждения олова тиоацетамидом на коллекторе — сульфиде ртути. 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2082.0-81. Фотоэлектроколориметр любого типа. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:100, 1:1. Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-77. раствор 500 г/дм3. Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76. С 0101. 1982 г. до 01.07 1987 г. Несоблюдение стандарте преследуется по 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ И]данме официальное Перепечатке воспрещена 31

Страница 2

Сгр. 2 ГОСТ 2М2.4-*1 Царская водка (3 части соляной кислоты, 1 часть азотной кислоты). Ртуть азотнокислая закнсная по ГОСТ 4521-78, раствор 10 г/дмЗ. Танин, свежеприготовленный, 1 %-ный раствор в разбавленной 5:95 уксусной кислоте. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78. Тиоаиетамид, 2 %-ный раствор; готовят следующим образом: 2 г тиоацетамнда растворяют в небольшом количестве воды и доливают до 100 см3 водой. Буферный раствор; готовят следующим образом: 20 г уксуснокислого натрия растворяют в 70 см3 воды, приливают 70 см3 98 %-ной уксусной кислоты и разбавляют до 200 см'. Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1 %-ный спиртовый раствор. Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, свежеприготовленный раствор 5 г/дм3; готовят следующим образом: 0,5 г желатина помещают и стакан вместимостью 200 см3, приливают 40—50 см3 горячей воды и перемешивают стеклянной палочкой до растворения. Раствор охлаждают, разбавляют до 100 см3 водом и перемешивают. Фенилфлуорон, 0,03 %-ный спиртовый раствор; готовят следующим образом: 0,03 г фенилфлуорона помещают з стакан вместимостью 150 см3, приливают 50 см3 этилового спирта, 1 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают спиртом до 100 см3 и перемешивают. Спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 5962-67. Олово не ниже марки ОГ по ГОСТ 860-75. Стандартные растворы олова: раствор А. готовят следующим образом: 0,100 г олова, помещают в стакан вместимостью 100—150 см3, приливают 10 см3 серной кислоты и нагревают до растворения. Раствор охлаждают, доливают до 50—70 см3 разбавленной 1:9 серной кислотой, перемешивают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой той же концентрации и снова перемешивают. Раствор устойчив длительное время. 1 см3 раствора А содержит 0.1 мг олова; раствор Б, готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг олова. 32

Страница 3

ГОСТ 2М2.4-И Стр. 3 I. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, нагревают до удаления окислов азота, затем приливают 15 см5 соляной кислоты н выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 см3 25%-ного раствора аммиака, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают в течение 2—3 мин. Раствор разбавляют водой до 150 см3, приливают 10 см3 раствора винной кислоты, 2 см5 1 %-ного раствора азотнокислой закисной ртути, нагревают до кипения, приливают разбавленной 1:1 соляной кислоты до рН 7.5—8,5. рН раствора устанавливают универсальной индикаторной бумагой. К раствору добавляют 10 см3 2 %-иого раствора тиоацетамида, наг ревают до начала кипения, снова приливают 10 см1 раствора тиоацетамида и оставляют в теплом месте на плите. Через 2 1 осадок отфильтровывают, тщательно отмывают от молибдена разбавленным 1:100 раствором аммиака до тех нор, пока капля промывной жидкости не перестанет давать окрашивание с каплей раствора танина, растворяют на фильтре в 30 см3 горячей разбавленной 1:1 царской водки. Фильтр промывают 3—4 раза горячей водой н отбрасывают, а в фильтрат приливают 2 см3 концентрированной серной кислоты и осторожно выпаривают до выделения густых паров. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой н перемешивают. Отбирают алнквотную часть 10 см3 в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают воды до 20 см3. 1 каплю фенолфталеина, разбазленный 1:1 аммиак до появления малиновой окраски, разбавленную 1:4 серную кислоту до обесцвечивания раствора н 5 см3 в избыток. Раствор охлаж дают, добавляют при помешивании 10 см3 буферной смеси, 1 см' 0,5 %-ного раствора желатина, 2 см3 0,03 %-ного спиртового раствора феннлфлуорона н 0,03—0,04 г аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 20 мин раствор фотометрнруют. измеряя оптическую плотность на фотоэлектроколорнметре и применяя светофильтр с максимумом светопропускання 508 нм и кювету с толщиной кодо-римегрируемого слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Содержание олова в миллиграммах устанавливают по градуи-ровочному графику. 3.2. Для построения гралуировочиого графика в шесть мерных колб вместимостью по 50 см3 микробюреткой отмеривают 0,5; 2.0: 4,0; 6.0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандартный раствор не вводят. 33

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ 10«.6-в1 Во все колбы приливают воду до объема 10 см3, по одной капле фенолфталеина, аммиак до изменения окраски раствора и далее продолжают, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор олова не вводили. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям олова строят градунровочный график. 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю олова (Я) в процентах вычисляют по формуле У С-И-10Э Л "т-И.-КХХ) ' где С — количество олова, найденное по градуировочному графику, мг; V— объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3; т — масса навески концентрата, г; V, — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрнрования, см3. 4.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Я=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице. Массовл» jo.ii оаова. % От 0.005 до 0.03 Са. 0.03 > О.Сб > 0.05 > 0.07 » 0.07 » 0.1 Дипускасмо« расхошенгс. % 0.053 1 0.006 0.007

Страница 5

Изменение Л 1 ГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определена олова

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от I7.I2.S6 М 3886 срок введения установлен

С 01.05.87

Под наикемованкем стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.

Римз J Вонлга! вЛвс. Иогдючнть слова: «по ГОСТ 4815-76*; долэл--■гь абзацем (после восьмого): «гилофосфит иатряя по ГОСТ 200-76. или гя-офосфнт кальция по ГОСТ 11678-75»;

(Продолжение см. с. 58)

Страница 6

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.6—81)

одиннадцатый, пятнадцатый абзацы. Исключить слово: «I %-кый»; после слова «раствор» дополнить значением: 10 г/дм*;

тринадцатый абзац изложить о новой редакции: «Тиоацетамшдраствор 20 г/дм’. готовят следующим образом: 2 г тиовцетамнда растворяют в неволь* ыом количестве воды и доливают затем до 100 см5 водой или натрий сернистый со ГОСТ 2063—77, раствор 30 г/дм5»;

семнадцатый абзац. Исключить слово. «0,03 %-кый. после еяоо» .раствор» жонолнигь значением: 0,3 г/дм1;

58

(Продолжение см. с. 59)

Страница 7

(Продолжение изменения к ГОСТ 2032.6-81)

восемнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 6962—€7 на ГОСТ 5952-77. Раздел 3. По всему тексту после слова «тиацетамида* дополнить словами: «или 10 см3 натрия сернистого».

Пункт 3.1. Первый абзац Исключить слова: 25 %-ного, 1 %-ного. 2%-иого.

(Продолжение см. с. 64)

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082Л—81)

второй абзац. Исключить слова: 0,5 %-вого, «0,03 %-кого спиртового»; после слов «аскорбиновой кислоты» дополнять словами: «или по 0.03—0,04 г гкпо-фосфита натрия или гмпофосфята кальция».

(ИУС -N» 3 19в7 г.)

Страница 9

Изменение М 2 ГОСТ 2082.6-81 Ковцеятраты молибденовые. Методы определения 0Л011

Утверждено в введено в действие Постановлением Комитета стандартизация я метродеги* СССР от 04.10.91 *1594

Дата введено 01.06.92

Вводная часть. Первый абзац. Заменять слова: «при содержании» на «массовой доле».

Раздел 2. Заменить ссылка: ГОСТ 11678-75 на ТУ 6—09—6278—86, ГОСТ 5850-72 ва ТУ &-09-5360-87, ГОСТ 11293-78 иа ГОСТ 11293-89.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции:    «4.2. Разность результатов двух

параллельных определений я двух результатов авадкза при доверительной *е-

(Продолжение см. с. 22)

Страница 10

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.6—в!>

роя7иости Р—0.95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхожде-ниЯ сходимости (dt.) и воспроизводимости (О), приведенных в таблице.

М*сгон»я ЛОЛ» слои. %

Абсолютное юпускаечое расхождалг, ч

ларам ал ьамх осрадо дан** (rfff)

•валим* (О)

От 0,005 до 0,030 включ.

0,003

О.ООЙ

Св. 0,030 » 0,050 >

0,004

0.005

» 0.050 » 0.070 *

0.0Д5

0.007

> 0,070 *0,100 »

0,007

0,010

(ИУС Л? 1 1992 г.)

Заменяет ГОСТ 2082.6-71