Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 2059-95 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, лигниты, кокс, твердые продукты обогащения и переработки, и устанавливает ускоренный метод определения общей серы высокотемпературным сжиганием.

  Скачать PDF

Переиздание (по состоянию на июль 2008 г.)

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Аппаратура

6 Приготовление пробы

7 Подготовка к анализу

8 Проведение анализа

9 Контрольный опыт

10 Обработка результатов

11 Точность метода

12 Протокол определения

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Метод определения общей серы сжиганием при высокой температуре

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН МТК 179 «Уголь и продукты его переработки*, институтом горючих ископаемых (ИГИ) и Восточным углехимическим научно-исследовательским институтом (ВУХИН)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12 октября 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Аз госстандарт

Республика Белоруссия

Бслстанларт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдо каста ндарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикский государственный ценгр по стандартизации, метрологии и сертификации

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

Изменение № I принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N? 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандарт танин

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Молдова Росс и йс кая Фслсрация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Аз госстандарт Арм госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстанларт

Молдо вас га ндарт

Госстандарт России

Таджикста ндарт

Главгосслужба «Туркмен стандарта ары» Узгос стандарт Госстандарт Украины

3    Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст ИСО 351—84 «Топливо твердое. Определение содержания общей серы методом сжигания при высокой температуре* и содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны

4    Постановлением Комитета Российской Федерации но стандартизации, метрологии и сертификации от 26.03.% № 211 межгосударственный стандарт ГОСТ 2059-95 (ИСО 351—%) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 2059-75 и ГОСТ 4339-74

6    ИЗДАНИЕ (август 2002 г.) с Изменением № 1. утвержденным в июле 2001 г. (ИУС 10—2001)

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

© ИПК Издательство стандартов, 1996 © ИПК Издательство стандартов. 2002 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2008 Переиздание (по состоянию на июль 2008 г.)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Метод определения общей серы сжиганием при высокой температуре

Solid mineral fuel. Determination of total sulfur. High temperature combustion method

Дата введения 1997—01—01

1    Область применения

Настоящим стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, лнгнмты. кокс, твердые продукты обогащения и переработки (далее — топливо), и устанавливает ускоренный метод определения общей серы высокотемпературным сжиганием.

Мри возникновении разногласий общую серу определяют альтернативным гравиметрическим методом по ГОСТ 8606.

Дополнения и изменения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

2    Нормативные ссылки11

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 701-89 Кислота азотная концентрированная. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3044— 84* Преобразователи термоэлектрические. Номинальные статические характеристики преобразования

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокнелый 10-водный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4520-78 Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046—73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8606-93 (ИСО 334—92) Топливо твердое минеральное. Определение обшей серы. Метод Эшка

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9326-90 (ИСО 587—81) Топливо твердое минеральное. Методы определения хлора ГОСТ 9932-75 Реометры стеклянные лабораторные. Технические условия

* Па территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585-2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Термопары. Номинальные статические характеристики преобразования.

Издание официальное

О См. примечание ФГУП .СТАПДАРТИНФОРМ. (с. II).

ГОСТ 10742-71 Угли бурые. каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 11осуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170—77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа дли различных состояний топлива

ГОСТ 27314-91 (ИСО 589—81) Топл и во твердое минеральное. Методы определения влаги ГОСТ 27589-91 (ИСО 687—74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуирован-ные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Раздел 2 (Измененная редакция, Изм. № 1).

3    Сущность метода

Сущность метода заключается в сжигании навески топлива в токе кислорода или воздуха в трубчатой печи при 1350 *С.

Образующиеся оксиды серы и хлор поглощают раствором пероксида водорода и определяют титриметрически в виде серной и соляной кислот.

При расчете вводят поправку на выделившийся хлор. При сжигании используют добавку, которая препятствует связыванию серы золой топлива.

Примечания

У При инти и.’ коксов допускается сжигать навеску при (1150 ± 50) 'С, а при антик угтьных концентратов с зольностью менее 10 % — при (950 ± 50) *С.

2 Поправку на хюр вводят при содержании хюра багее 0.1 %.

4    Реактивы

В ходе анализа применяют реактивы квалификации ч. д. а. и дистшыированную воду по ГОСТ 6709.

4.1    Алюминия оксид тонкойзмельченный.

4.2    Пероксид водорода по ГОСТ 10929. нейтральный раствор приблизительно 3 % (по массе). 100 см' 30 %-ного раствора пероксида водорода разбавляют до 1 дм' водой и нейтрализуют

раствором бората натрия (4.3) или гидроксида натрия (калия) (4.9) по смешанному индикатору (4.4) перед началом работы.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3    Натрий тетраборат десятиводный (бура) но ГОСТ 4199, раствор для титрования 0.025 моль/дм1.

4.4    Растюр смешанного индикатора.

4.4.1    Раствор А.

Растворяют 0.125 г индикатора метилового красного по ГОСТ 4919.1 (натриевая соль 2-(днме-тиламинофенилаэо) бензойной кислоты] в 60 см1 этанола (4.8) и разбавляют водой до 100 см1.

4.4.2    Раствор В.

Растворяют 0.083 г индикатора метиленового голубого по ГОСТ 4919.1 3.7 — бис (диметиламино) фенотиазин-5-ил хлорид в 100 см1 этанола (4.8).

Оба раствора хранят в склянках из темного стекла.

4.4.3    Смешивают равные объемы растворов А и В. Смешанный раствор годен для применения в течение недели.

4.5    Кислород газообразный в батоне по ГОСТ 55S3. не содержащий водорода. Кислород пахучем

2

ГОСТ 2059-95

методом глубокого охлаждения воздуха. Применение кислорода, полученного методом хзектроли за воды, не допускается.

4.6    Аскарит, частицы размером от 1,2 до 1.7 мм.

4.7    Ангидрон, частицы размером от 1,2 до 1,7 мм.

4.8    Этанол по ГОСТ 18300, 96 %-ный.

4.9    Натрия гидроксид по ГОСТ 4328 или калия гидроксид по ГОСТ 24363, растворы для титрования 0,05 моль/дм * и 10 %-ный.

При анашзе коксов титр раствора устанавшвают по содержанию серы в стандартном образце (7.7).

4.10    Каши марганцовокислый по ГОСТ 20490. 5 %-ный щелочной раствор.

Растворяют навеску марганцовокислого катя в 10 %-ном растворе гидроксида катя или натрия.

4.11    Ртути (П) нитрат по ГОСТ 4520, раствор концентрации 0,025 моль/дм *.

4.12    Дифенажарбаюн, индикатор по ГОСТ 4919.1; / %-ный раствор в пианоле (4.8). Хранят в склянке из темного стекла. Раствор устойчив в течение /5 суток.

4.13    Кислота азотная по ГОСТ 701, раствор 0,1 моль/дмК

4.14    Стандартный образец кокса по ГОСТ 8.315 am заводская нормам кокса, приготовленная по

7.7. Г

5 Аппаратура

Используют стеклянную и фарфоровую посуду по ГОСТ 1770, ГОСТ 9147, ГОСТ 25336, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251.'

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.1 Весы лабораторные с погрешностью взвешивании нс более 0,1 мг.

Допускаегси применять лабораторные весы с погрешностью взвешивании не более 0.2 мг.

Рисунок 1 — Альтернативные схемы установки для определении обшей серы методом высокотемпературного

сжигания 1

5.2    Печь трубчатая, электрическая, горизонтальная, обеспечивает устойчивый нагрев до температуры 1350 *С, с длиной рабочей зоны от 125 ло 150 мм.

5.3    Трубка из фарфора или из плавленого кварца наружным диаметром не более 30 мм, толщиной стенок 2—3 мм. длиной от 650 ло 1000 мм, газонепроницаемая при температуре до 1400 °С.

Трубку закрывают пробками из жаропрочного материала (например, из акрилонитрила или хлоропрсна). Через пробки проходят трубки из кварцевого стекла различной конструкции для подачи кислорода и отвода продуктов сожжения.

На рисунке 1а представлена трубка — приемник с конусообразным конном, образующим узкий зазор с внутренней стенкой трубки для сжигания. Альтернативными конструкциями трубки-приемника могут быть оттянутый конец трубки с патрубком для удобства вымывания продуктов сожжения, стеклянный приемник, пришлифованный к концу трубки для сжигания, а также изображенная на рисунке 16 стеклянная трубка (16), проходящая через пробку и соединяющая трубку для сжигания с поглотительным сосудом.

5.4    Баллон с кислородом (4.5). Для регулирования объемного расхода кислорода используют редуктор на кислородном баллоне и игольчатый клапан непосредственно перед очистительной системой, обеспечивающий тонкую регулировку подачи газа. Для измерения объемного расхода кислорода в пределах 300 см3/мин применяют реометр по ГОСТ 9932.

5.5    Для создания потока воздуха в системе применяют устройства для подачи (нагнетания) или отсоса воздуха. Допускается использовать воздуходувки, вакуум-насосы лабораторные и другое оборудование, обеспечивающее объемный расход воздуха в установке от 500 ло 600 смУмин. При необходимости можно работать со сжатым воздухом из баллона.

5.6    Лодочка для сжигания фарфоровая нсглазурованная типа ЛС1 шли ЛС2 по ГОСТ 9147 или кварцевая с минимальными размерами: длина 45 мм, ширина 12,5 мм. глубина 10 мм для каменных углей и коксов и. соответственно, 75 х 15 х 10 мм — для бурых углей и лигнитов.

Лодочки прокаливают до постоянной массы и хранят в эксикаторе над осушающим веществом.

5.7    Крючок из жаропрочной проволоки диаметром не менее 1.5 мм. длиной 450 мм. с помощью которого помещают лодочку в тру бку для сжигания и извлекают ее по окончании определения.

5.1—5.7 (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.8    Альтернативные устройства для продвижения лодочки в высокотемпературную зону трубки die сжигания.

5.8.1    Кварцевый толкатель (рисунок 1а) с дискообразным конном для проталкивания лодочки. Толкатель помешен в Т-образную трубку, один коней которой укреплен в пробке, закрывающей трубку для сжигания, а второй — в резиновой втулке. Резиновая втулка предотвращает утечку кислорода, но нс препятствует движению толкатедя.

Резиновую втулку следует периодически менять.

5.8.2    Магнитный mo.iKame.tb (рисунок 2).

5.8.3 В конструкции установки (рисунок 16) предусмотрена возможность перемещения трубки для сжигания относителыю высокотемпературной зоны нагрева, т. е. относителыю печи.

После внесения лодочки с навеской в трубку для сжигания перемещают лодочку в печь передвижением трубки или печи, если печь подвижная.

5.9 Преобразователь термолгектрический по ГОСТ3044 (термопара) для измерения температуры до 1500 ’С с измерительным устройством.

4

ГОСТ 2059-95

5.10    Очистительная система

Дм очистки воздуха им/ кислорода применяют:

5.10.1    Два сосуда, наношенные щелочным раствором марганцовокислого калия (4.10). и трубки с осушающим веществом (4.7) по (рисунку 16). В качестве сосудов применяют склянки типа СН-1-100 (и.ш 200) по ГОСТ 25336 и U-образные трубки типа TX-U-2-150 по ГОСТ 25336

U.IU

5.10.2    U-образную трубку типа TX-U-2-150 (и.ш 200) по ГОСТ 25336. наполненную на 2/3 аска-ритом (4.6) и на 1/3 ангидроном (4.7).

5.11    Поглотительная система.

Для поглощения газов сжигания используют:

5.11.1    Две поглотительные склянки типа СН-1-200 но ГОСТ 25336. Для полноты поглощения газов сжигания допускается впаять диск из пористого стекла (размер нор 15—40 мкм) в трубку, через которую проходят газы (рисунок 1а). Диск должен быть погружен в поглотительный раствор на глубину не менее 25 мм.

Трубку-приемник и два поглотительных сосуда соединяют последовательно.

Можно использовать один нестандартный узкий сосуд с диском из пористого стекла (размер пор от 15 до 40 мкм) диаметром около 35 мм. длиной 150 мм. Диск из пористого стекла должен быть пофужен в жидкость на глубину не менее 90 мм.

Чтобы предотвратить утечку газов через резиновую втулку на входе в реакционную трубку из-за сопротивления, которое оказывает диск из пористого стекла потоку газа, к последнему поглотительному сосуду присоединяют водяной насос через ртутный регулятор давления (рисунок 1а)

U.IU

5.11.2    Колбу коническую вместимостью 250 см\ в которую опущена трубка-приемник (рисунок 16). Дм полноты поглощения газов сожжения трубка-приемник может оканчиваться газопромы-вателызой трубкой с диском из пористого стекза типа ГФП или ГФИ-10 (20) ПОР40ТХС по ГОСТ 25336.

5.12    Колба коническая вместим/ктью 250 см* для титрования.

6    Приготовление пробы

Для определения общей серы методом высокотемпературного сожжения используют аналитическую пробу топлива, измельченного до крупности менее 0.2 мм.

Аналитическую пробу топлива приготавливают в зависимости от вида топлива по ГОСТ 10742 и.ш ГОСТ 23083.

Пробу выдерживают в тонком слое минимально необходимое время для достижения приблизительною равновесия между влагой пробы и влажностью атмосферы в лаборатории.

Перед выполнением определения воздушно-сухую пробу тщательно перемешивают не менее I мин.

Одновременно провГОСТ 27314 зии ГОСТ 27589.

7    Подготовка к анализу

7.1    Установку для определения общей серы методом высокотемпературного сжигания собирают в соответствии со схемой, приведенной на рисунке 1.

7.2    При сборке установки все соединения выполняют встык «стекло к стеклу» с помощью толстостенной мастичной резиновой трубки. Боковые отводы сосудов очистительной и поглотительной системы должны иметь одинаковый нару жный диаметр.

7.3    Подачу кислорода осуществмют непосредственно из баиона по 5.4. При сожжении навески в потоке воздуха можно использовать балзон со сжатым воздухом или систему по 5.5.

Дм преодоления сопротивления в системе к поглотительной склянке присоединяют аппаратуру для отсоса воздуха 5.5.

7.4    Трубку для сжигания проказиваюзп и продувают.

7.5    Дм проверки установки на герметичность присоединяют поглотителызую систему (рисунок la) u.iu трубку-приемник (рисунок 16) и пропускают ток кислор/xki (1—2 пузырька в секунду), не включая /н'югрев печи и закрыв вых/х) из системы. В герметичной системе через 3—4 мин ток кислор/нкз должен прекрати/пься.

5

7.6    Установку приводят в рабочее состояние.

7.6.1    Устанавливают рабочую температуру в печи 1350’С и сохраняют ее в течение всего определения.

При шиите коксов устанавшвают температуру в печи (1150 ± 50) 'С.

7.6.2    Устанавливают объемный расход кислорода 300 см'/мин и.ш объемный расход воздуха от 500 до 600 см3/мин.

Поток газа через установку должен быть равномерным и постоянным.

7.6.3    Отмеривают точно 100 см' нейтрализованного раствора пероксида водорода (4.2) и помешают в одну или две поглотительные склянки в зависимости от применяемой системы поглощения (5.11).

Допускается в поглотительную скзянку на.шть 100 см3 дисти.иировшшой воды и добавить 3 см3 3 %-ного нейтрализованного раствора пероксида водорода (4.2). При использовании такого поглотителя и массовой доле серы более I % применяют две поглотительные склянки, соединенные последовательно.

Поглотительные склянки присоединяют к установке.

7.6.2. 7.6.3 (Измененная редакция. Изм. N° 1).

7.7    Определение титра раствора гидроксида натрия (катя) при серийном анашзе коксов

7.7. / При серийном анализе коксов допускается устанавливать титр раствора гидроксида натрия (катя) по массовой доле общей серы в стандартном образце или норма!и кокса и не вводить поправки на присутствие хлора в коксе (10.3).

В качестве стандартного образца применяют стандартные образцы кокса, близкие по химическому составу и массовой dale общей серы к коксу данного завода.

Вместо стандартного образца разрешается испашзовать норма!ь кокса.

В качестве нормаш кокса может применяться приготовленная на каждом заводе средняя проба кокса, которую составляют из среднесменных аналитических проб, поступающих в лабораторию в течение 5 сут. Массовую долю общей серы в нормали кокса определяют методом Эшка по ГОСТ 8606, как среднеарифметическое результатов а наш за 10 навесок. При изменении состава шихты и массовой доли общей серы в коксе готовят новую нормаш.

7.7.2    Д.1Я установления титра раствора гидроксида натрия (ка!ия) сжигают по пять навесок стандартного образца изи нормаш кокса и определяют объем раствора гидроксида натрия (кашя). пошедший на титрование с учетом контролыюго опыта (9).

7.7.3    Титр Траствора гидроксида натрия (ка1ия) г/см3, вычисляют по формуле

Т _ s m

1 V■ 100 *

где S — массовая доля общей серы в стандартном образце или нормаш кокса. %; т — масса навески стандартного образца иш нормаш кокса, г;

V — объем раствора гидроксида натрия (кашя). пошедшего на титрование с учетом контрольного опыта. таг*.

(Измененная редакция. Изм. N° 1).

7.7.4    При замене реактивов, при изготовлении новой нормали, а также один раз в месяц устанавливают титр раствора гидроксида натрия (калия).

8 Проведение анализа

8.1    Навеску топлива массой около 0.5 г. взятую из тщательно перемешанной аналитической пробы (6), помешают во взвешенную лодочку (5.6). Топливо равномерно распределяют по дну лодочки. Поверх навески насыпают порошкообразный оксид алюминия (4.1) массой около 0.5 г.

Примечание — При массовой date общей серы в коксе багее I % навеска может составить 0.2—0,3 г.

8.2    Установка находится в рабочем состоянии (7.6).

8.3    Открывают трубку для сжигания со стороны, обращенной к очистительной системе. Лодочку с навеской помешают в трубку и с помощью крючка из жаропрочной проволоки (5.7) устанавливают в положение начала сжигания. Трубку быстро соединяют с очистительной системой и начинают сжигание.

8.4    Процесс сжигания навески регулируют изменением положения лодочки по отношению к высокотемпературной зоне печи. Скорость перемещения лодочки зависит от вида топлива и. прежде всего, связана со скоростью выделения и выходом летучих веществ в топливе.

6

ГОСТ 2059-95

Ниже прицелены дна альтернатинных режима сжигания навески в потоке кислорода (8.7. примечание 1). Выбор режима сжигания зависит, в основном, от способа перемещения лодочки в высокотемпературную зону печи (5.8).

8.5 Первый режим сжигания

Лодочку перемещают, например, кварцевым толкателем (5.8.1).

Начало сжигания: лодочку помещают в трубке (8.3) гак. чтобы расстояние от центра лодочки до центра высокотемпературной зоны составило 240 мм.

Каменные угли и антрациты.

В конце каждою из последующих шести периодов в 1 мин проталкивают лодочку вперед на 40 мм. всякий раз отводя толкатель назад для предотвращения его разрушения. После последнего перемещения лодочка должна находиться в центре высокотемпературной зоны и оставаться там на 4—5 мин.

Общая продолжительность сжигания навески — 10—11 мин.

Бурые угли и коксы.

Для углей с высоким выходом летучих веществ (бурые угли и лигниты) и для коксов с очень низким выходом летучих веществ скорость продвижения лодочки уменьшают. В конце первой минуты продвигают лодочку вперед на 20 мм. В конце каждого из одиннадцати следующих минутных интервалов продвигают лодочку вперед на 20 мм. Оставляют лодочку в центре высокотемпературной зоны на 4—5 мин.

Общая продолжительность сжигания навески — 14—15 мин.

(Измененная редакция. Изм. № I).

8. 6 Второй режим сжигании

И гиене кие но.юженин лодочки по отношению к высокотемпературной зоне печи осуществтетси перемещением печи или трубки сжигании в печи (5.8.3).

Начало сжигании: лодочку помещают в трубке (8.3) перед входом в печь (8.7. примечание 2).

Продолжительность сжигания навески топлива по второму режиму (мин) приведена в таблице I.

Таблица I

Вид топлива

Выдерживание лодочки с нанес кой перед входом в печь

Перемещение лодочки с навеской в центр печи

Прокаливание лодочки в центре печи

Общая продолжите.’! ьность сжигания навески

Бурые угли И ДИГНИТЫ

15

5

5

25

Каменные угли и антрациты

10

5

5

20

Коксы

5

5

10

20

8.7    После окончания сжигания те части трубки, которые находились вне зоны нагрева и в которых могли конденсироваться продукты сгорания, необходимо прогреть в течение 1—2 мин с помощью газовой горелки или печи.

Примечания

1    При сжигании в потоке воздуха время сжигания (8.5 и 8.6) следует увеличить приблизительно в два

раза.

2    При анализе коксов разрешается вводить лодочку сразу в высокотемпературную зону нагрева.

3    Появление запаха сероводорода является признаком неполного сгорания вследствие быстрого перемещения лодочки с навеской или недостаточной подачи воздуха. В этом случае прекращают сжигание, трубку прокаливают и продувают.

8.8    Поглотительные сосуды отсоединяют. Лодочку извлекают из трубки и помещают на подставку и з асбеста.

Содержимое поглотительных сосудов переливают в коническую колбу для титрования вместимостью 250 см3 (5.12). Промывают трубку-приемник и поглотительные сосуды небольшими порциями дистиллирован ной воды и собирают промывные воды в ту же колбу для титрования.

8.9    Определение общей кислотности раствора

В колбу для титрования добавляют 2—3 капли смешанного индикатора (4.4) и титруют раствором бората натрия (4.3) или раствором гидроксида натрии (кеиин) (4.9) до перехода фиолетовой окраски через синевато-серую в зеленую.

7

Объем раствор;! бората натрия тип гидроксида натрия (калия) соответствует обшей кислотности раствора, образующейся за счет оксидов серы и хлора, согласно следующим реакциям:

SO: + Н202 -> H2S04 Cl2 + Н202 -* 2HCI + 02

8.10 Определение поправки на хлор

Массовую долю хлора в пробе определяют из отдельной навески по ГОСТ 9326 или определение хлорид-ионов в растворе проводят следующим образом.

После определения общей кислотности раствор кипятят 10—15 минут для рагюжения индикатора. затем омзаждают. Добавляют около 10 см * раствора азотной кислоты (4.13), 15 капель индикатора дифенткарбазона (4.12) и титруют мюрид-ионы раствором азотнокислой ртути (II) (4. II) до устойчивого фиолетового цвета.

(Измененная редакция, Изм. № 1).


9 Контрольный опыт

Перед началом работы проводят контрольный опыт в тех же условиях, но без навески топлива.


10 Обработка результатов


10.1 При определении обшей кислотности титрованием раствором бората натрия, а хлорид-иона — с помощью азотнокислой ртути (II) или по ГОСТ 9326 массовую долю общей серы в аналитической пробе (Sa,) в процентах по массе вычисляют но формуле

_ 0.0321 Л/,( У, - У2) - Л// Уу - У^\


пли


0.032- А/,-(Г,- У:)

т


100 - С1а


32.06 70.92 ’


где т — масса навески, г;

М\ — концентрация раствора бората натрия, моль/дм3;

К, — объем раствор;! бората натрия, израсходованного при определении, см3;

V, — объем раствор;! бората натрия, израсходованного в контрольном опыте, см3;

Му — концентрация раствора азотнокислой ртути (II). моль/дм3;

Уу — объем раствора азотнокислой ртути (II). израсходованного при определении, см3;

У, — объем раствора азотнокислой ртути (II). израсходованного в контрольном опыте, см3;

СГ — массовая доля хлора по ГОСТ 9326, пересчитанная на массовую долю влаги, при которой проводили определение серы. %;

32.06

7П 0- — отношение молекулярных масс серы и хлора.


10.2 При определении общей кислотности титрованием раствором гидроксида натрия (калия), а хлорид-ионов — с помощью азотнокислой ртути (II) или по ГОСТ 9326 массовую долю общей серы в аналитической пробе (SJ,) в процентах но массе вычисляют по формуле


0.016| М,(У< - Уь)-2 (У,- yt)\ т


■ 100,


пли


0.016 А/, (Vf- Vj т


100- СИ


32.06 70.92 *


где Му — концентрация раствора гидроксида натрия (калия), моль/дм3;

Уу — объем раствор;! гидроксида натрия (калия), израсходованного при определении, см3;

Уь — объем раствор;! гидроксида натрия (калия), израсходованного в контрольном опыте, см3. 10.3 При серийных анализах коксов и установлении лпра раствора гидроксида на-


it


1