Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические методы определения висмута от 0,001 до 0,2% в свинце (99,992 - 99,5%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.4 : S46.87.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ Методы определения висмута

ГОСТ 20580.4—301


Lead

ICT СЭВ 909—78)

.Methods for the determination of bismuth

Взамен ГОСТ 20580.4-75

ОКСТУ 1725

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срои действия установлен

с 01.12.80

Проверен я 1981 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N9 6396 срок действия лродпен

до 01.12.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения висмута от 0,001 до 0,2% в свинце (99,992—99,5%). Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 909—78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20580.0-80.

1.2.    Правильность получаемых результатов анализа контролируется одновременным определением массовой доли висмута в соответствующем СО свинца № 1591—79— 1594—79.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ ВИСМУТА ЭКСТРАКЦИЕЙ в ВИДЕ КАРБАМИНАТА С ПРИМЕНЕНИЕМ ЦИАНИДОВ

Метод осиоиан на экстракции висмута в виде карбамината че-тыреххлорнстым углеродом из аммиачного раствора в присутствии ЭДТА и цианистого калия. Органический экстракт выпаривают досуха а присутствии азотной кислоты. Далее в азотнокислой среде висмут, взаимодействуя с тномочевиной, образует желтый комплекс. который фотометрнруют при длине волны 470 нм.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

24

1

Переиздание декабрь )9Я4 с Изменением М Л утвержденным в декабре 1983 г. (И У С 4—84).

Страница 2

ГОСТ 20599.4-10 Стр. 2

Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 2: 5.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.

Смесь для растворения: 200 г винной кислоты и 200 г лимонной кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1000 см*.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 к разбавленный 2 : 1.

Калий цианистый, 10%-ный раствор.

Ткомочевина по ГОСТ 6344-73, 10%-ный раствор, свежеприготовленный.

Диэтилдитнокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, 1%-ный раствор. Раствор должен быть свежеприготовленным и отфильтрованным.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Этилснлиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты дннатрневая соль. 2-водная (ЭДТА) по ГОСТ 10652-73, 40%-ный раствор. 40 г ЭДТА растворяют при слабом нагревании в растворе аммиака <2 : 1), доводят этим же раствором до объема 100 мл.

Фенолфталеин ло ГОСТ 5850--72, 1%-ный раствор в этиловом спирте.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-72.

Висмут по ГОСТ 10928-75.

Стандартный раствор висмута.

0,1 г висмута растворяют при нагревании в 50 см3 азотной кислоты (1 : 1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг висмута.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли висмута берут навески свинца, масса которых указана в табл. 1.

Таблица 1

дч-’я васчуга,

Масса навески свита, г

От 0,001 ДО 0.005

5

Св. 0.003 v 0.01

2

> 0,01 у о.оз

I

» 0.03 > 0.05

0.5

» 0.05 » 0.2

0.25

Навеску свинца помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 10 см3 смеси для растворения и 10 см3 азотной кислоты (1 : 1). При растворении 5 г навески используют 30 см3 смеси для растворения и 20 см3 азотной кислоты (1 : I).

25

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 20S80.4—80

После растворения раствор охлаждают, прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком до появления розовой окраски. Раствор охлаждают, переносит в делительную воронку вместимостью 250 см1, доводят объем до 50 см3. Прибавляют 50 см3 раствора ЭЛ ТА, 2 см* раствора диэтнлднтиокарбама-та натрии. 10—20 см3 раствора цианистого калия (в соответствии с массовой долей меди, цинка, серебра) н экстрагируют 20 см* четыреххлорнстого углерода в течение 2 мин. Сливают органический слой в стакан вместимостью 100 см3 и экстракцию с 2 см3 ди-этнлдитиокарбамата натрия и 20 см* четыреххлорнстого углерода повторяют. Объединенные экстракты выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см* азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Прибавляют 10 см3 азотной кислоты (2 :5) и кипятят 1—2 мин. После охлаждения прибавляют 10 см3 раствора тномо-чевины, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через плотный фильтр.

Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 470 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольные опыты в тех же условиях со всеми, применяемыми в ходе анализа, реактивами.

Количество висмута в колориметрируеном объеме устанавливают но градуировочному графику.

2.2.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см2 вносят 0,5; 1.0; 1,5; 2,0; 2,5; 3.0 и 5.0 см3 стандартного раствора висмута. Восьмая мерная колба служит /тля проведения контрольного опыта. Во все колбы прибавляют но 10 сма азотной кислоты (2:5), 10 см3 раствора ти-омочевшш, разбавляют содой до метки, перемешивают i: фото-метрнруют, как указано в п. 2.2.1.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

26

1

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ СВИНЦА В ВИДЕ СУЛЬФАТА

Метод основан на образовании тномочевинного комплекса висмута и его фотометрированин в области длин волн 390—-413 нм после отделения свинца в виде сульфата.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

2

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Страница 4

ГОСТ 20*80.4-80 Стр. 4

Тиомочевпна по ГОСТ 6344-73, 10%-ный раствор, свежеприготовленный.

Висмут металлический по ГОСТ 10928-75.

Стандартный раствор висмута.

Раствор А: 0,1 висмута растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1 : 1). Кипятят до удаления окислов азота. Приливают 20 см’ воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см5. Доливают до метки раствором азотной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и перемешивают.

I см3 раствора А содержит 0,1 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли висмута берут навески свинца, масса которых указана в табл. 2.

Таблица 2

Micirnii дол* опемута. *4

Мгсса паксин. г

Ойъгм urpeoit колбы ял* рвэ6»в.1сш<я. см*

ОСЪСи »«lK"OTWOft чисги раствора. с«*

Or 0.001 до 0.006

5

50

25

Св. 0.006 » 0.03

2

IOO

25

э 0.03 » 0.08

1

10О

20

» 0,08 » 02

1

100

5

Навеску помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 азотной кислоты (1:1), приливают 10—20 см* воды и кипятят до удаления окислов азота. Охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 100 см3 (табл. 2), приливают 3 см3 серкой кислоты (I : I), доливают до метки водой н перемешивают. Через 2 ч отфильтровывают раствор в сухую чистую колбу через плотный фильтр и аликвотную часть фильтрата (табл. 2), помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 10 см3 раствора тиомочевкны, доводят до метки водой и перемешивают.

Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность растворов в области длин воли 390- 413 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольные опыты для внесения в результат соответствующей поправки.

Количество висмута в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

3.2.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,25; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0 и 2,5 см3 стандартного раствори висмута, что соответствует 25; 50; 100; 150; 200 и 250 мкг висмута (седьмая служит для проведения контрольного опыта). Раствор разбавляют до 10 см3 водой.

27

Страница 5

Стр. S ГОСТ 20**9.4—80

приливают 20 см3 азотной кислоты (1 : 1), 3 см3 серной кислоты (I : 1). 10 см3 раствора тиомочевины. Доводят до метки водой и далее поступают, как указано в п. 3.2.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям nncxiyra строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по

формуле

у. m, -У-ton Л Vt-m

где mi — масса висмута, найденная по градуировочному графику.

г;

V — объем исходного раствора, см3;

V, — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навеекк свинца, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Абсолютные допускаемые расхождения. ил

Массо**» доля а*смут1, *я

О.ПООЗ

0.00D5

0.001

0.002

0.004

0.006

0.008

0.015


От 0.001 до п.003 С я 0.003 * 0.005 *    0.005    »    0.01

&    0,01    »    0.02

»    0.02    >    0.01

»    (ММ    >    0.07

»    0.07    X.    0.1

»    0.1    »    0.2


26

Страница 6

Изменение № 2 ГОСТ 20580.4-80 Свинец. Методы определения висмута

Утверждено н введено в действие Постановлением Государственного комитет» СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.07.90 № 2203

Дата введения 01.01 JH

Под наименованием стандарта заменить код: ОКСТУ 17125 на ОКСТУ 1709, Пункт 1.1 после слова «анализа» дополнить словами: «и требования безопасности».

Пункт 1.2 исключить.

Пункт 2.1. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3» (2 раза); «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3»; «40 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 400 г/дм3; «по ГОСТ 5850-72, 1 %-ный раствор» на «по ТУ 6—09— 5360—87, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3; заменить значения: 100 мл на 100 см3; 0,1 г на 0,100 г;

заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

Пункт 2.2.1. Таблица 1. Графа «Масса навески свинца, г». Заменить значения: 5 на 5,000; 2 на 2,000; 1 на 1,000; 0,5 на 0,500; 0,25 на 0,250.

Пункт 3.1. Четвертый абзац. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3»;

седьмой абзац. Заменить значение и слова: 0,1 на 0,100 г, «окислов азота* на «оксидов азота».    ^    _______ __

Пункт 3.2.1. Таблица 2. Графа «Масса навески, г». Заменить значения: 5 на 5,000; 2 на 2,000; 1 не 1,000 (2 раза);

второй абзац. Заменить слова: «окислов азота» на «оксидов азота».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных опредевений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

1ШШ, 3-

Допускаемые расхождения параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

Массвая доля висмута, %

От 0,0010 до 0,0030 включ.

0.0004

0.0006

0,0013

0.003

0,005

0,007

0,010

0.02

0,0003

0.0005

0.0010

0,002

0,004

0,006

0,008

0,01

Св. 0,0030 » 0,0050    »

»    0,0050    »    0,0100    »

»    0,010    »    0,020    »

»    0,020    »    0,040    »

»    0,040    »    0,070    »

»    0,070    »    0,100    »

»    0,10    »    0,20    »

(ИУС№ 11 1990 г.)

Заменяет ГОСТ 20580.4-75