Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-титриметрический метод определения серебра от 0,0005 до 0,015% и экстракционно-фотометрический метод определения серебра от 0,0001 до 0,0005% в свинце (99,992 - 99,5%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 449.4 : S44.S7.06 : «04 Ш

Группа BS1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

ГОСТ

Методы определения серебра

20580.1—80*

Lead.

■Methods ior t.le determination of silver

(СТ СЭВ 906—781

ОКСТУ 1725

Взамен ГОСТ 20SB0.1—7S

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1910 г. Н» 1*7* срок действия установлен

с 01.12.М

Проверен ■ 198J г. Постановлением Госстандарта от 21.12.1) Mt (196

срок действия продлен    до 01.12.Я

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает экстракиноино-тнтриметри-ческнй метод определения серебра от 0,0005 до 0.015% и экстракционно-фотометрический метод определения серебра от 0,000! до 0,0005% невинно (99,992—99.5%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 90G—78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20580.0-80.

1.2.    Правильность получаемых результатов анализа контролируется одновременным определением массовой доли серебра в соответствующем СО свинца № 1591—79—1594—79.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ТИТРИМЕТРМЧЕСКНЙ МЕТОД

Метод основан на экстрагировании ионов серебра раствором днтизона в четыреххлористом углероде из слабокислоА среды. Экстракционное титрование проводят до перехода окраски из золотисто-желтой (дитнзонат серебра) в красно-фиолетовую (днтизо-нат меди). При определении серебра этим методом используют бн-дистил.чнрованную воду.

2.1. Реактивы и растворы

8

1

Переиздание декабрь 19S4 г. с Изменением X !, утвержденным в декабре 1983 г. (НУС 4—64).

Страница 2

ГОСТ 10580.1—80 Стр. 2

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1 :3, и растворы с (ЫКОз) — ! моль/дм3 и с (HN03)—0,1 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1 : 1 н 1 : 99.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1 :99.

Кислота винная кристаллическая по ГОСТ 5817-77.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79 и 1%-ный раствор.

Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, 0,1“о-ный раствор в смеси спирта и воды 1:1.

Спирт этиловый но ГОСТ 18300-72.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74. При отсутствии химически чистого реактива используемый четыреххлористый углерод перед употреблением подвергают очистке: 1%-ный раствор солянокислого гндрокснламина нейтрализуют раствором аммиака по метиловому красному. Затем на каждые 100 см* четыреххлорнс-того углерода прибавляют 10 см3 раствора солянокислого гндро-ксиламина. Полученный раствор переносят в делительную воронку, хорошо перемешивают и после расслоения фаз нижнюю органическую фазу сливают. Обработку повторяют два рала. Очищенный таким образом четыреххлористый углерод перегоняют из колбы с эффективным дефлегматором на водяной бане, собирая фракцию с температурой кипения 76,7—77,2°С.

Днтнзон по ГОСТ 10165-79; для приготовления очищенного реактива берут 0,52 г дитнзона, растертого в порошок, н растворяют в 100 см3 четыреххлорнстого углерода. Нерастворимый остаток фильтруют. Фильтрат переносят в делительную воронку вместимостью 500 смЗ и экстрагируют несколько раз 100 см3 раствора аммиака (I :99), пока последняя порция аммиачного экстракта ие станет бесцветной. К аммиачному фильтрату прибавляют раствор серной кислоты (1:1) до полного осаждения дитнзона (до обесцвечивания раствора). Темный осадок днтизока фильтруют через бумажный фильтр, промывают 5—6 раз дистиллированной водой и сушат при 50Х в течение 3—5 ч. Очищенный дитизон сохраняют в темной, сухой, плотно закрывающейся посуде.

Раствор днтнзона 1:

0,05 г растертого в тонкий порошок очищенного днтизона растворяют в 100 см2 четыреххлорисгого углерода. Раствор фильтруют в склянку из темного стекла через сухой бумажный фильтр и. сухую воронку. Раствор сохраняется длительное время, если его держать под слоем раствора серной кислоты (1 : 99).

Раствор днтнзона 2:

разбавляют раствор днтизопа I (1 см3 этого раствора содержит 0,5 мг дитнзона) четыреххлористым углеродом. Титр раствора определяют по стандартному раствору серебра. 1 см3 раствора днтизона 2 должен содержать от 3 до 3,5 мкг серебра. Раствор готовят перед употреблением.

э

Страница 3

С rp. 3 ГОСТ 20S80.1—80

Для определения титра раствора дитизоиа в делительную воронку вместимостью 50 см3 отбирают пипеткой 2 см3 раствора серебра Б, прибавляют 2,5 см3 раствора азотной кислоты концентрации ! моль/дм’, 25 см3 воды и перемешивают. К раствору из мнкробюретки прибавляют 2 см* раствора дитизоиа 2 и экстрагируют в течение 2 мин. После расслоения органический растворитель. окрашенный дитнзонатом серебра в золотисто-желтый цвет, сливают в пробирху. К раствору в делительной воронке прибавляют еще 2 см3 раствора дитизоиа 2 и повторяют экстракцию серебра, сливая органический слой в другую пробирку. Экстракцию серебра раствором дитизоиа продолжают порциями no 1 см3 до тех пор. пока последняя порция не будет сохранять свой зеленый цвет.

После первого ориентировочного титрования проводят второе, более точное титрование. Для этого при приближении к эквивалентной точке экстракцию ионов серебра проводят порциями по 0.2 см3 раствора дитнзона 2 до тех пор, пока последняя порция пе будет сохранять свой зеленый цвет. Иногда предпоследняя порция дитизоиа имеет смешанную окраску, обусловленную наличием ди-тизоната серебра и избытком раствора дитизона.

Для вычисления титра раствора литизона учитывают общий объем раствора дитизона, израсходованного на образование дитн-зоната серебра. Если предпоследняя порция окрашена в смешанный цвет, то отсчитывают половину или четверть (в зависимости от преобладающего оттенка цвета) от объема предпоследней порции (0.1 или 0.05 см3).

Титр рзствора дитизона (Т) в г/см3 серебра вычисляют по формуле

где m — масса серебра, взятого для определения титра, г;

V — объем раствора дитизона, израсходованного на титрование серебра, см3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.

Стандартные растворы серебра.

Раствор А: 0,158 г азотнокислого серебра растворяют в 20 см3 0.1 н. раствора азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки этой же кислотой и пере-мешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг серебра.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см* отбирают пипеткой 10 см3 раствора А, разбавляют до метки раствором азотной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0.01 мг серебра.

2.2. Проведение анализа

10

Страница 4

ГОСТ 20580.1-80 С»р. 4

Навеску свинца массой 10.000 г (при массовой доле серебра от 0,0005 до 0.002%) или 2,000 г (при массовой доле серебра от 0,002 до 0.015%) растворяют а стакане соответственно и 50 или 20 см3 азотной кислоты (1 :3). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. После охлаждения раствор разбавляют до метки полон и перемешивают. Для определения серебра отбирают 25 см3 раствора и выпаривают почти досуха. К остатку прибавляют 3 см* раствора азотной кислоты концентрации 1 моль/дм3, осторожно нагревают, прибавляют 20 см® воды, 0,1 г винной кислоты и нагревают до полного растворения солей. При массовой доле сурьмы и олова свыше 0,01% винную кислоту и количестве 0.5 г прибавляют в начале разложения. После охлаждения раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см’, стакан промывают 2—3 раза 10 см* воды и промывную воду прибавляют к основному раствору.

К раствору п делительной воронке из ыикробюрстки приливают 2 см3 раствора днтизона 2 и встряхивают в течение 2 мин. Дают жидкостям расслоиться н органический слой, содержащий днтизо-нат серебра золотисто-желтого цвета, сливают в пробирку. К водному раствору в делительной воронке прибавляют еще 2 см3 раствора днтизона 2 в повторяют извлечение, собирая органический слой в другую пробирку. Далее экстракцию проводят порциями по 1 ем8 раствора днтизона 2 до появления красно-фиолетового окрашивания органического слон (признак начала извлечения меди).

После такого приблизительного определения расхода дитизона проводят более тщательное титрование серебра в другой пробе, причем по мере приближения к эквивалентной точке для экстрагирования последних количеств серебра раствор дитизона прибавляют порциями по 0,2 см*.

Для вычисления результатов анализа учитывают общий объем раствора днтизона, израсходованного на образование днтнзоната серебра. Если после экстракции раствор окрасится не в чистый красно-фиолетовый цвет, а в смешанный, тогда в зависимости от преобладающего оттенка окраски отсчитывают половину или четверть предпоследней порции раствора днтизона, израсходованного на образование смешанной окраски органического слоя.

При проведении анализа на серебро все используемые реактивы и растиоры должны проверяться на отсутствие в них хлоридов.

2.1,    2.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле

у Г.Г.Г..100 "* т • \'t    *

где V — объем раствора дитизона, израсходованного на экстрак цию серебра, см3;

И

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 20580.1—#0

Т — титр раствора дитизока, г/см3 ссрсбра;

V\ — объем раствора, см3; m — масса навески свинца, г;

V2—объем аликвотной части раствора, см3.

2.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. I.    Таблица    I

Мгссояаа доля ссрсбра. Ч»

ДЛсолютиыр допускаемые расхождения, Ч,

От 0,0005 до 0,0015

0,0с02

Св. 0.0015 » 0.0025

0.0003

> 0.0025 » 0.005

0.0005

» 0,005 » 0.01

0,0008

» 0.01 » 0.015

0.0015

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на экстрагировании ионов серебра в слабокислой среде раствором дитпзона в четыреххлоркстом углероде с последующим реэкстрагнрованнем соляной кислотой к повторении экстракции серебра из” водного раствора при pH 5 в присутствии ЭДТА. Определение серебра выполняют по методу одноцветной окраски при длине волны 460 нм. Для анализа используют бидис-тиллированную воду.

3.1. А а п а р а ту р а, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с (4-H2S04)=*

— I моль/дм3 и разбавленная 1 : 99.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с (НС1) = = 1 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1, 1 :3 и

1 :99.

Кислота азотная по ГОСТ 44G1—77, растворы с (HNOj) = = 0.1 моль/дм3 и с (HNOj) «0.003 моль/дм3 и разбавленная I : 3.

Этилендиамнн-М,Ы,Ы'Я''-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (ЭДТА) по ГОСТ 10652-73, 10%-ный раствор. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Буферный раствор с pH 5: 47 см3 уксусной кислоты смешивают с 103 см® раствора аммиака (1:3) и 100 см3 воды.

Углерод четырсххлористый по ГОСТ 20288-74, очищенный по

п. 2.1.

Дитизон по ГОСТ 10165-79.

Раствор дитизона I: 0,05 г растертого в тонкий порошок очищенного дитизона растворяют в 100 см5 четыреххлористого угле-12

Страница 6

ГОСТ 20580.1-80 Стр. 6

рода. Раствор фильтруют в склянку из темного стекла через сухой фильтр и сухую воронку. Раствор сохраняется длительное время. сслн его держать под слоем серной кислоты (1 :99).

Раствор дитнзона 0,005%-ный свежеприготовленный: разбавляют раствор дитнзона 1 четыреххлорнстым углеродом.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.

Стандартные растворы серебра.

Раствор А: 0.158 г азотнокислого серебра растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, разбавляют до метки этим же раствором азотной кислоты и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг серебра.

Раствор Б: в .мерную колбу вместимостью 1000 см3 отбирают пипеткой 10 см3 раствора А. разбавляют до метки раствором азотной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг серебра.

(Измененная редакция, Изм. 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Массу навески, отобранную в зависимости от массовой доли серебра (табл. 2), растворяют в 50 см3 азотной кислоты (1:3), раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 30 см* воды, переносят в делительную воронку, устанавливают pH 2,0 и трижды экстрагируют серебро (вместе с висмутом и медью) 0,005%-ным раствором дитнзона в четыреххлористом углероде порциями по 4 см3.

Таблица 2

Массое;п ходя сере<р». Ъ

Мосс* и*вмхи, г

0.0001

5.0

U.0002

3,0

0,0003

2.С

0.0004

2.0

0,0005

1.0

Экстракт промывают три раза раствором азотной кислоты кон-центрацнн 0.003 моль/дм3 и реэкстрагируют висмут 10 см3 раствора серной кислоты с (-|-H2S04) -1 моль/дм3. Органическую фазу встряхивают с 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации' 1 моль/дм3 к водному раствору добавляют разбавленный раствор аммиака (1 : 1) до pH 4 5 но универсальной индикаторной бумаге, затем 2 см3 раствора ЭДТА, 2 см3 буферного раствора и экстрагируют серебро 4 см3 раствора дитнзона в четыреххлористом углероде. Избыток дитнзона отмывают от экстракта раствором аммиака (1:99), встряхивая с двумя порциями по 5 см3. Последняя порпия промывного раствора должна быть бесцветной;

13

Страница 7

Crp. 7 ГОСТ 20580.1-80

если она имеет желтоватый оттенок, промывание повторяют. Оптическую плотность раствора определяют при длине волны 4G0 нм. Раствором сравнения служит раствор четыреххлористого углерода. Перед определением оптической плотности для удаления воды органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр.

(Измененная редакция. Изм. Лк I).

3.2.2. Для построения градуировочного графика в шесть делительных воронок помещают соответственно !.0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 и 10.0 см3 стандартного раствора серебра Б. Седьмая воронка служит для проведения контрольного опыта. В каждую воронку добавляют воды до 10 см3, устанавливают аммиаком pH от 4 до 5 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 2 см3 раствора ЭДТЛ. 2 см3 буферного раствора н экстрагируют серебро 4 см3 0.005%-ного раствора днтнзона. Избыток днтнзона отмывают 2 раза раствором аммиака (1:99) порциями по 5 см1. Последняя порция промывного раствора должна быть бесцветной; если она имеет желтоватый оттенок, промывание повторяют. Оптическую плотность раствора определяют при длине волны 460 нм. Раствором сравнения служит раствор четыреххлористого углерода. Перед определением оптической плотности для удаления воды органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям серебра строят градуировочный график.

При проведении анализа на серебро все реактивы и растворы должны проверяться на отсутствие в них хлора.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю серебра (Х|) в процентах вычисляют по формуле

т,■100

т

где т| —масса серебра, найденная по градуировочному графику,

г;

т — масса навески, г.

3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определении не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Абсолютные допускаемые рзехождепм. <4

Массов» доля «ребра. %

От 0.0001 ДО 0.000-1 Св. 0.0001 до 0,0005


0,0000}

0.00005


14

Страница 8

Изменение № 2 ГОСТ 20580.1-80 Свинец. Методы определения серебра

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комжтета СССР по управлению качествам продукции и стандартам от 17.07.90    2203

Дата введена! 01.01.91

Под наименованием стандарта заменить код: ОКСТУ 1726 на ОКСТУ 1709.

Пункт 1.1 после слова «анализа» дополнить словами: «и требования безопасности».

Пункт 1.2 исключить.

Пункт 2.1. Пятый абзац. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3»;

шестой абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 585Э—51, 0,1 %-ный раствор» на «по ТУ 6—09—4530—77, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3»:

восьмой абзац. Заменить слова: «1 %-ный раствор» ла «раствор»;

девятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 10165-79 на ТУ 6—09— 07—1634— —89.

Раствор А. Заменить слова: «0,1 н. раствора азотной кислоты» на «раствора азотной кислоты 0,1 моль/дм3».

Пункт 2.2. Первый абзац. Заменить значение: 10,000 г на 10,00 г.

Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Абсолютные долуежаемыв расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая холя серебра, %

Допускаемые расхождения параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От 0,0005 до 0,0015 включ.

0.0002

0.0003

Св. 0,0015 » 0,0025 »

0,0003

0.0004

» 0,0025 » 0,0050 »

0,0005

0.0006

» 0,0050 * 0,0100 »

0,0008

0.0010

» 0,010 » 0.015 »

0,001

0.002

Пункт 3.1. Шестой абзац. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3»;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «Раствор дитизона 0,005 %-ный» на «Раствор дитизона с массовой концентрацией 0,05 г/дм3».

заменить ссылку: ГОСТ 10165-79 на ТУ 6—09—07—1684—89.

Пункт 3.2.1. Первый абзац. Заменить слова: «0,005 %-ным раствором дити* вона» на «раствором дитизона с массовой концентрацией 0,05 г/дм3»;

таблица 2. Графа «Масса навески, г». Заменить значения: 5,0 на 5,000; 3,0 на 3,000; 2,0 на 2,000; 1,0 на 1,000.

Пункт 3.2.2. Первый абзац. Заменить слова: «0,005 %-ного раствора дити-вона» на «раствора дитизона с массовой концентрацией 0,05 г/дм3».

Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции: «3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа ве должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Допускаемые расхождения

Допускаемые расхож

Массовая доля серебра, %

параллельных определений,

дения результатов ана

%

лиза, %

От 0,00010 до 0,00040 включ.

0,00003

0.00004

Св. 0,00040 » 0,00050 »

0.00005

0,00006

(ИУС № 11 1990 г.)

Заменяет ГОСТ 20580.1-75