Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

устанавливает метод определения содержания хлора в массовых долях свыше 0,1% в присадках и маслах с присадками.

Сущность метода заключается в сжигании испытуемого нефтепродукта в калориметрической бомбе в атмосфере кислорода с поглощением продуктов сгорания раствором углекислого натрия и последующем титровании раствором азотно-кислой 1-водной ртути (II) в присутствии индикатора дифенилкарбазона

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1834 от 28.11.91

Оглавление

1 Аппаратура, реактивы и материалы

2 Подготовка к испытанию

3 Проведение испытания

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИСАДКИ И МАСЛА С ПРИСАДКАМИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА ГОСТ 20242-74

)    Издание    официальное

If

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 621.892.099.6 : 546.13.06(083.74)    Групп* Б99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

ПРИСАДКИ И МАСЛА С ПРИСАДКАМИ

Метод определения хлора

20242-74*

взамен ГОСТ 7188-54 и ГОСТ 9427-60

Additives and oil* containing additives. Method for determination o! chlorine

OKCTV 0209

Постановлением Государсшенного комитет* стандартов Совета Министров СССР от 4 октября 1974 г. Н« 2301 срок «ведения установлен

с 01.01.77

Проверен • 198J г. Постановлением Госстандарта от 20.12.8S И! 4352 срок действия продлен

ЯГЦЛШ—

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определении содержания хлора свыше 0,1% в присадках н маслах с присадками.

Сущность метода заключается в сжигании испытуемого нефтепродукта в калориметрической бомбе в атмосфере* кислорода с поглощением продуктов сгорания раствором углекислого натрия и последующем титровании раствором азотнокислой окксной ртути и присутствии индикатора дифеннлкарбазона.

1. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. При проведении испытаний применяются: бомбы калориметрические, самоуплотняющиеся ЛБС или другого типа. Каждая калориметрическая бомба должна иметь свидетельство об испытании ее гидростатическим давлением на 10.0 МПа (100 кгс/см*).

Допускается проводить испытание на установке типа СВ в соответствии с инструкцией но эксплуатации установки;

трансформатор для получения тока напряжением 10—[2 В или другой источник тока указанного напряжения для зажигания навески испытуемого продукта;

редуктор кислородный по ГОСТ 13861    80;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание (январь    : Изменениями № I, 2,

'awinuiw в1 яи.ДУр ЧМ12    р? I9S5 г. (НУС I—Ш, 4—86)

здательстоо стандартов, 1988



утверхд I



Страница 3

ГОСТ 20242-74 С. 2

манометр высокого давления (ГОСТ 8^2-с>—77) ка 25.0—30,0 МПа (250—300 к гс/см-) (предельное давление) для измерения давления в кислородном баллоне и манометр низкого давления на 3,0—4,0 МПа (30 40 кгс/смг) (предельное давление 6,0--7.5 ЛШа (60 - 75 кгс/см1);

трубки медные цельнотянутые с внутренним диаметром 1 —1,5 мм с припаянными к ним ниппелями, служащие для соединении бомбы через манометр с кислородным баллоном;

тигли кварцевые вместимостью 10 см:‘ но ГОСТ 19908--80; проволока для запала железная, никелиновая, кон ста и га нова и или медная диаметром 0.1- -0.3 мм;

стакан типа В. исполнении I или 2, вместимостью 250 - 600 см1 из стекла ТС или ТХС по ГОСТ 25336-82.

колбы типа Ки, исполнения 1 или 2, вместимостью 100 см* но ГОСТ 25336- -82;

промывалка с резиновой грушей вместимостью 50—1000 см1; меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-71 и ГОСТ 20202-74;

мнкробюретка номинальной вместимостью 10 см3, пинетка вместимостью 1 ел-.3, холба мерная вместимостью 1000 см3; эфир пет релейный;

кислота азотная по ГОСТ ^1-161 —77, х. ч. или ч.д. а., концентрированная и раствор 0,5 моль/дм3;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83--79 х. ч. или ч.д. а , водный раствор 0.01 моль/дм';

днфеннлкарбазон (индикатор), 1%-иый спиртовой раствор; ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520-78, х. ч. или ч.д. а., раствор 0,005 моль/дм3;

спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ 18300--72;

натрий хлористый по Г ОСТ 4233—77. х. ч. или ч. д. а., пере-крпсталлизованный н высушенный при 105°С в течение 2 ч; масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислород по ГОСТ 5583-78, сжатый в баллоне; весы лабораторные, 2-го класса с пределами взвешивания до 200 г но ГОСТ 24104~80 или аналогичные с погрешностью не более 0.0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № I. 2)^

1

1.623 г азотнокислой окнекой ртути, взвешенной с погрешностью не более 0.0002 г. помешают в мерную колбу вместимостью

Страница 4

С. 3 ГОСТ 20242-74

1000 см\ растворяют и дистиллированной воде, добавляют 3 см1 концентрированной азотной кисло(Ы. объем раствора доводят во-дон до мегки .i тщательно перемешивают.

2.2.    Установление поправочного коэффициента к титру 0.01 моль/ди3 раствора азотнокислой окиси ой р т у ти

В три колбы вместимостью 100 см* пометают по 20 см* ли* стн.члированной воды и 0,002—0,00.5 г хлористого натрия, взве-шейного с погрешностью не более 0.0002 г.

Затем и колбы вносят по I см* раствора азотной кислоты 0.5 мольУлм1 и титруют раствором азотнокислой окисной ртути и присутствии индикатора дифенилкарбазона до появления розовой окраски раствора.

Поправочный коэффициент (К) к титру вычисляют по формуле

К    —

Л~ V 0.000585 '

где т — масса хлористого лагрнк, взято*? для титрования, г;

V - объем раствора азотнокислой окисной ртути, израсходованный на титрование хлористого натрия, см»;

0.000585— количество хлористого натрия, соответствующее I см* точно 0.01 моль/дм* раствора азотнокислой окисной ртути, г.

2.3.    Перед испытанием редуктор, манометры, ниппели и медные трубки должны быть обезжирены. Смазка соединительных частей с баллоном со сжатым кислородом не допускается В случае загрязнения их смазочным млн другим маслом оно должно быть тщательно удалено промыванием бензином, а затем спиртом или эфиром.

Манометр и соединительные медные трубки должны иметь паспорт о проверке гидростатическим давлением.

}. ПРОВеДСНИЕ ИСПЫТАНИЯ

31- П кварцевый тигель берут массу присадки или масла с присадкой с погрешностью не более 0.0002 г н зависимости от предполагаемого содержания хлора, пользуясь табл. I. Если содержание хлора в образце неизвестно, проводят предварительный опыт с массой образца около 0.20 г.

Т л с л II и я I

л.10рв. Ч

Масгэ 11гфт?яроду«»а, г

До 1

0,40-1,50

Си. 1 до 2

0.20-0.40

Се. 2 до 5

0.05—0.20

Се. 5

0,02-0.05

Страница 5

ГОСГ J01«— 74 С. 4

3.2.    Тигель с массой испытуемого продукта устанавливают в кольцо внутри калориметрической бомбы, на дно которой предварительно наливают 20 смГ1 раствора углекислого натрия 0.005 моль/дм3 и погружают в продукт среднюю часть запальной проволоки, прикрепленной защищенными концами к токоведу тему штифту и кислородоподводящей медной трубке. При не большой массе, когда запальная проволока не погружается в испытуемый продукт, в тигель добавляют 0,2—0.3 г масла, не содержащего хлор.

3.3.    Крышку бомбы завинчивают, ставят бомбу в иодстанку. присоединяют ее через редуктор или тройник манометра к кисло родному баллону и осторожно наполняют бомбу кислородом до давления 3—4 МПа (30—40 кге/см1). При отсутствии редуктора допускается устанавливать манометр низкого давления на специальную подставку, имеющую предохранительный клапан, or регулированный до давления 4 МПа (40 кгс/см'-’).

Когда стрелка манометра остановится на требуемом давлении, закрывают сначала впускной вентиль бомбы, затем вентиль бал лона, отключают кнелородоподводяшую трубку бомбы и закрывают резьбовыми пробками отверстия в крышке бомбы, ведущие к впускному н выпускному вентилям. Бомбу, наполненную кислородом. погружают в водяную баню для проверки на гермешч-пость При выделении из бомбы пузырьков кислорода, бомбу вы нимают из воды и добиваются герметичности, после этого доиол иьют бомбу кислородом.

3 4 Подключают к наружным клеммам бомбы провода, соединенные с источником тока низкого напряжения (10—12 В), и замыкают на 5—6 с цепь электрического тока. При этом проио-хогнт сгорание запальной проволоки и испытуемого продукта. Признаком сгорания продукта служит нагревание корпуса бомбы.

Для охлаждения бомбу выдерживают в водяной бане 10 мин. затем бомбу вынимают из воды, ставят в подставку, прикрепленную к столу, и осторожно открывают выпускной клапан с таким расчетом, чтобы давление н бомбе упало до атмосферного но раньше чем через 5 мин.

Нели после пропускания электрического тока не произошло нагревания корпуса бомбы или при отвинчивании крышки бомбы обнаружено неполное сгорание испытуемого продукта, определение счшают недействительным и повторяют его заново.

3.5. Раствор из бомбы вместе с кварцевым тиглем переносят в Стеклянный стакан вместимостью 250— 500 см:|. тщательно обмывают с помощью промывалки все внутренние части бомбы дистиллированной водой. Все промывные воды (150 —200 см5) собирают в тот же стакан.

Страница 6

С. 5 ГОСТ *0241—74

Содержимое стакана подкисляют 1 см:‘ 0,5 моль/дм* раствором азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой окисиой ртути в присутствии 10—15 капель индикатора—дифеиилкарбазона до появления розовой окраски.

Перед анализом испытуемого продукта проводят контрольный опыт. Для этого берут медицинское вазелиновое масго и определение проводят как указано выше (но без испытуемою продукта).

3 2 — 3.5. (Измененная редакция, Изм. .ЧЬ 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. .Массовую долю хлора (X) н процентах вычисляют по формуле

V- lit. V:) 0.0003546-У-100 т,

где V,— объем раствора азотнокислой окненой ртугн. израсходованный на титрование испытуемого продукта, см'; V-2— объем раствора окисиой азотнокислой ртути, нзрас-* ходованный на титрование в контрольном опыте, cviJ; К— поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой окненой ртути; тI — масса испытуемого продукта, сожженного н бомбе, г; 0.0003546— количество хлора, соответствующее 1 см' точно 0.01 моль/дм1 раствора азотнокислой окисиой ртути, г.

4.2 За результат испытания принимают среднее арифметнче ское двух последовательных определений.

(Измененная редакция, Изм. № I).

•12.1. Сходимость метода

Дна результата определений, полученные одним исполнителем п одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения для большего результата, приведенного на черт I и 2.

4.2.2. Воспроизводитсльность метода

Два результата определений, полученные в двух лабораториях, признаются’достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью). если расхождение между ними не превышает значения для большего результата, приведенного на черт. 3 и 4.

Страница 7

0.\ 1,0 2.0 Массовая доля чяора.%


Ч«рт. I

СлоЗчнворь .

Страница 8

С. 7 ГОСТ 20242-74

Черт. 3    Черт.    4

(/.

4.2.1, 4.2.2. (Введены дополнительно, Изм. ЛЬ 2).

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Э. D. Митяй Корректор С. //. Ковалева

Слано * наб. 07.05.НГ Подп. в печ. 2u.0l.R8 О ЛЬ у«. в. д. 0.7Б уел. кр.-отт. 0.60 уч. над. л.

Тираж 5440 Цена 3 кол.

Орден* «Знак Почет** Издвгедьпм стандарте*. 12ЭЯ0. Москм. ГСП. Иовсаресн'гскхй пе?.. д. 3.

Вплы-.юсосак тепо1рафнк Шдатсльстоа ставдартог. ул. Миидауго. 12/14. Зак. 2136.

Страница 9

Группа Б99

Изменение Л 3 ГОСТ 20242-74 Присааки и млела с присадками. Метод определения хлора

Утверждено и введено ■ действие Постановлением Госстандарта России от 07.04.92 .4 369

Дата введения 01.06.92

Вводная часть. Первый абзац после слова «хлора» дополнить словами: «в массовых долях»;

второй абзац. Заменить слова: «раствором азотно-кислой окиеной ртути» «а «раствором азотно-хислой 1-водной ртути (И)».

Пункт >.1. Шестой абзац. Заменить ссылку:    ГОСТ    8625—77    на    ГОСТ

2405-38;

посте шестого абзаца изложить в новой редакции: «трубки медные цель* потянутые с внутренним диаметром 1,0—1.5 мм с припаянными к ним ниппелями. служащие для соединения бомбы через манометр с кислородным баллоном;

тигли кварцевые вместимоГОСТ 19908-90; проволока для запала железная, никелиновая, константановая или медная диаметром 0,1—0,3 мм;

стакам типа В, исполнения 1 или 2, вместимостью 250 - 600 см» из стекла ТС или ТХС по ГОСТ 25336-82;

колбы типа К«, нсполмяяия 1 или 2, вместимостью 100 см* по ГОСТ 25336-82;

промывалка с резиновой грушей вместимостью 50—1000 см*, меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-74 н ГОСТ 20292-74;

бюретка 1. 2,3-2-10-0.05 или 7-2—10-0.02,6—2—5-0.02 по ГОСТ 20292-74;

(Продолжение см с. 22)

21

Страница 10

(Продолжение изменения к ГОСТ 20242— 74\

пипетка вместимостью 1 см3 любого исполнения к пипетка 6,7—2—5—0.05-по ГОСТ 20292-74;

колба мерная вместимостью 1000 см5; эфир петролейный;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77. х. ч. или ч д. а., концентрированная и раствор c(HNOj) =-*0.5 мать/дм’;

натрий углекислый по ГОСТ &3—79. х. ч. или ч. д. а., водный раетжор с(1/2 Na*COs)—0,01 моль/дм1 (0,01 и,);

**• дифенилкарбазш (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей I %. по ГОСТ 4919.1-77;

ртуть .(II) азотно-кислая 1-водная по ГОСТ 4520-78. х. ч. или ч. д. а. раствор с (l/2Hfr(NOj)rH}O)=<\0l модь/ам1 (0.01 и);

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1&300—87; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч. кля ч. д. а., персхристалли-зоианный и высушенный при 105 *С в течение 2 ч.;

масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78;

вода дистиллированная pH 5.4—6,6;

хислород но ГОСТ 5583-78. сжатый » баллоне;

весы лабораторные. 2-го класса с пределами взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104—В8 или аналогичные с погрешностью ае более 0.0002 г; иклнндр 1.3—25 по ГОСТ 1770-74; капельница любого исполнения по ГОСТ 25336-82».

Пункт 2 1. Наименование итложить в нояой редакции; «2.1. Приготовление раствора азотно-кислой 1-иодноЙ ртути (II) с(1 /2Н(7(NOj)rHjO)-*0.01 моль/дм» (0.01 и)*;

первый абзац. Заменит слова: «1,623 г азотнокислой окпеной ртути» на «(1,7    ) г азот но-кнелей 1-водной ртути (И)*;

дополнить словами; «Раствор годен к употреблению через 2 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла».

Пункт 2.2, Наименование изложить в новой редакции: «Определение коэффициента    поправки раствора азотнокислой I-в од

ной ртути (II) c(l/2Hg(NOj)rHjO)=0.01 моль/дм3 (0,01 н.)»;

(Продолжение с я. с. 23>

Страница 11

((Продолжение изменения к ГОСТ 20242-74)

второй абзац. Замените, слова: «раствором азотио-кнелой окясной ргуги» иа «раствором азотно кислой J-водной ртути (II)»;

третй абзац. Заменить слова. «Поправочный коэффициент (К) к титру» яа «Коэффициент поправки (/<)»;

экспликацию для V я 0,000585 изложить з новой редакции: «V —объем раствора азотнокислой 1-водвой ртути (II) c(l/2Hg(NO>)j-HjO) — 0,01 моль/ /дм*, израсходованный на титрование хлористого натрия. сма;

0,000685 — масса хлористого натрия, соответствующая I см’ рач^тиора «отяо-кислой !■•ОДНОЙ ртути (II) концентрации 7очно c(l/2Hg(.\Oa)rHzO) =0.01 маль/дм1, г».

Пункт 2.2 дополнить абзацем «Для установления коэффициента поправки используют не менее трех навесок хлористого натрия. Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака по каждой навеске хлористого натрия Расхождения между коэффициентами не должны превышать О.ОЦ10».

Пункт 3.1. Заменить слова: «табл. 1» на «таблицей».

Пункт 3.2. Заменить значение:    0,006 моль/дм1 иа с(1/2\з}СО,) =

=0.01 моль/дм1

Пункт 3.5. Второй абзац. Заменить слоча: «раствором азотно-кислой окис-ной ртути» на «раствором азотио-кислой 1-волной ртути (II)*.

Пункт 4.1 Экспликацию изложить в новой редакции: «И, — объем раствора азотно-кислой I.водкой ртути (II) c(l/2Hg (NOsMbO)«"0.01 моль/дм3, израсходованный на титрование испытуемого продукта, см»:

V, — объем раствора азоню-кислой 1-водной ртути (II) c(l/2flg<NOs)r H,0)“0,QI моль/хи®, израсходованный из титрование • контрольном опыте. cmj;

К — коэффициент поправки раствора азот но-кислой 1-водкой ртуш (11) c(l/2Hg(NO.A)rHiO) =0,05 моль/дм’;

яг, — масса испытуемого продукта, сожженного а бомбе, г;

0.0003646 — масса хлора, соответствующая 1 см5 растзорг азотно-кислой I-водной ртути (II) концентрации точно е(1/2Нк(К0;,)гН»0| — 0,01 моль/Дм’, г»

Пункт 4 2 2. Заменить слово: «определен.»!» на «испытаний»

(МУС № 7 1992 г)

23

Заменяет ГОСТ 7188-54 ГОСТ 9427-60