Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 2,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 5,0%) методы определения железа

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения железа

3 Атомно-абсорбционный метод определения железа

Страница 1

УДК 669.715.543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения желе*а

ГОСТ

19863.5—91

Titanium alloys.

Methods tor the determination oi iron

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0.01 до 2,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 5,0%) методы определения железа.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Обшне требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворения пробы в серной кислоте, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного гидрохлоридом гндроксиламина, образовании оранжевого комплекса двухвалентного железа с 1,10-фензнтролином при pH 5 и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и раствори

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4202 плотностью 1,84 г/см3 и раствор

1:3.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью и.-,и частично воспроизведен, тиражирован и распространен без ра>решення Госстандарта СССР

36

Страница 2

С 2 ГОСТ J9863.5—91

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 r/см* к раствор I : 1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм*.

1,10-фснантролин.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Смесь реактивов: в коническую колбу вместимостью 1 дм3 помещают 1,25 г 1,10-фенантролина, приливают 500 см3 воды и нагревают до растворения. К раствору добавляют 40 г винной кислоты, 500 г уксуснокислого натрия, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают. Раствор пригоден для применения в течение 3 недель.

Железо реактивное (восстановленное).

Стандартные растворы железа

Раствор А: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 250 см5, приливают 80 см3 раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, ополаскивают часовое стекло водой в стакан, в котором проводили растворение. псреносят#в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б: 10 см9 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, приливают 5 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см8 раствора Б содержит 0.00001 г железа.

2.3.    Подготовка к анализу

Перед проведением анализа стружку пробы отмагиичивают.

2.4.    Проведение анализа

2.4.1.    Навеску пробы массой 0,2 г помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 30 см* раствора серной кислоты, накрывают-колбу часовым стеклом или воронкой и нагревают до растворения пробы, поддерживая первоначальный объем водой.

В раствор приливают по каплям раствор гидрохлорида гидроксилам ина до исчезновения фиолетовой окраски и в избыток пять капель, кипятят 1—2 мин, охлаждают до комнатной температуры, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

2.4.2.    Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, приливают воду до 60 см3, 5 см3 раствора гидрохлорида гмдроксиламина, 20 см3 смеси реактивов, через 10 мин доливают водой до метки и перемешивают.

37

Страница 3

ГОСТ 19863.5-91 С. »

Таблица I

Массона*

*0.»я железа. %

Объем ымютаой части растьор», см*

Or 0,01 ДО 0,1 включ.

25

Св. 0.1 »

0.5 >

5

» 0.5 »

1.0 *

2

* 1.0 *

2.0 »

1

2.4.3.    Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин при длине волны 510 нм в кювете с толщиной фотометрнруемого слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опта, который готовят по пп. 2.4.1 и 2.4.2 со всеми используемыми в анализе реактивами.

При анализе сплавов, содержащих хром, никель н ванадий, раствором сравнения служит компенсирующий раствор: аликвотную часть раствора пробы согласно табл. 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают водой до метки и перемешивают.

В этом случае оптическую плотность раствора контрольного опыта измеряют по отношению к воде и вычитают из оптической плотности растворов пробы.

.Массовую долю железа рассчитывают по градуировочному графику.

2.4.4.    Построение градуировочного графика

В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью но 100 см3 отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002 ; 0,000025; 0,00003; 0.000035; 0,000035, 0,00004 ; 0,000045; 0,00005 г железа, во все колбы приливают по 5 см3 раствора контрольного опыта и далее продолжают по пп. 2.4.2 и 2.4.3. Раствором Сравнения служит раствор, не содержащий железа.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

2.5. О б р а бот ка результатов

2.5.1. Массовую долю железа (Я) в процентах вычисляют по формуле

*=-£-•100, (1) mt

где m — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; rnt — масса пробы в аликвотной части раствора, г.

33

Страница 4

С А ГОСТ 19863.5-91

2.5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2 Лйсодютиое допумдемое расхожпепие. *#

Miccotaa д->я* Ж».-.с а. Ч»

р«лулмйтпо параллельных «предел*»**

результатов • апалил

От 0.0 !0 до 0.030 включ.

0.004

0.006

Св. 0,030 » 0.100 »

0,006

0,010

» 0,!0 » 0,30 »

0,02

0.03

» 0.30 > 0.50 >

0,03

0,(М

» 0.50 » 1.00 »

0.05

0.06

» 1.00 > 2,01) »

0,08

0,10

3. ЛТО.МНО-ЛБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтори-сговодородиой кислотах к измерений атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени ацетилен - воздух.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для железа.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотпостью 1,19 г/см3, растворы 2 : I и 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,10 г/сы3.

Кислота фтористоводородная со ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофторнстово дородна я: к 280 см5 фтористоводородной кислоты при температуре (10±2)°С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Растворы гитана

Раствор А, 20 г/дм3: 4 г титана помешают в коническую колбу вместимостью 250 см*, добавляют 160 см5 раствора соляной кислоты 2: I, 8 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения -навески добавляют 2 см3 азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б, 10 г/дм3: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см5, добавляют 80 см3 раствора соляной кислоты 2: 1. 4 см3 борофтористоводородн'#й кислоты и растворяют при умеренном нагревании.

39

Страница 5

ГОСТ 19883.5-91 С. 5

После растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор о.хлаж-даюг до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки н перемешивают.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 1 г чистого карбонильного железа растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1, добавляют несколько капель азотной кислоты, кипятят раствор в течение 1—2 мин Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, долнваюг водой до метки и перемешивают.

1 см* раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора 13 содержит 0,0001 г железа.

3.3.    Подготовка к анализу —по ». 2.3.

3.4.    Проведение анализа

3.4.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл. 3 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 2 : I. I см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.

Таблица 3

Массовая доля wt-ieia, Ч

Мйссв цаасска

пробы. CMS

0 местность ысриоЯ коЛ<Ы.

CMJ -

Об:.см -доблмяемсг» раствора соляной

КИСЛОТЫ 1 1, СМ*

От 0,01 ДО 0,10 В КЛЮЧ,

0.5

100

2

Са. 0.10 » 1.0 »

а.2о

250

S

» !,0 >5.0 >

0.23

250

После растворения пробы добавляют 5—10 капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью согласно табл. 3, добавляют раствор соляной кислоты 1 : 1 (см. табл. 3), доливают водой до мегкн и перемешивают.

3.4.2.    При массовой доле железа свыше 1.0 до 5,0% отбирают аликвотную чзсть раствора 20 см3, помешают в мерную колбу вместимостью 100 см*', добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.4.3.    Раствор контрольного опыта готовят по пп. 3.4.1 и 3.4.2.

3.4.4.    Построение градуировочного графика

3.4.4.1. При массовой доле железа от 0,01 до 0,1%

40

Страница 6

С. в ГОСТ 19863.5-91

В тесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см8 раствора титана Л. в пять из них отмеряют 0,5; 1,5; 3,0; 4,5;

6.0    см5 стандартного раствора железа Б, что соответствует 0,00005; 0,00015; 0,0003; 0,00045; 0,0006 г железа.

3.4.4.2.    При массовой доле железа свыше 0,1 до 1,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 10 см3 раствора титана Б, в пять из них отмеряют 1,0; 2.5; 5.0; 7,5;

10.0    см3 стандартного раствора железа Б, что соответствует 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0.00075; 0.001 г железа.

3.4.4.3.    При массовой доле железа свыше 1,0 до 5,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см* приливают по 2 см* раствора титана Б. в пять из иих отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0;

10.0    см3 стандартного раствора железа Б, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г железа.

3.4.4.4.    К растворам в колбах, приготовленным по пп. 3.4.4.1, 3.4.4.2, 3.4.4.3, добавляют по 2 см4 раствора соляной кислоты I : 1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.4.5.    Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы дли построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен—воздух (окислительное) и измеряют атомную абсорбцию железа при длине волны 248,3 нм.

По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим нм массовым концентрациям железа строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения — Массовая концентрация железа, г/см3».

Массовую концентрацию железа в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.5.    Обработка результатов

3.5 1. Массовую долю железа (X,) в процентах вычисляют по формуле

X,-    <ci~c*)    v    .100,    (2)

т

где Ci — массовая концентрация железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см5;

С2— массовая концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см3;

т— масса навески в растворе пробы или в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г.

3.5.2. Расхождения результатов не должны превышать значе-1ий, указанных в табл. 4.

41

Страница 7

ГОСТ 19863.5-91 С 7

Таблица 4

Мгсссэт доля железа, %

А<5солтмс*: доггусклеыое расхождение. %

р«ульгато» птфадлслииих оя1*мелевнЛ

р-МУЛЬТ,1ТОЭ

анализа

От 0,010 до 0,025

ВХДЮЧ.

0,003

0,005

Св. 0,025 > 0,050

»

0.005

0.007

> 0,050 » 0,100

>

0,010

0.01S

> 0,100 » 0,250

>

0.015

0.020

> 0,250 >.0,500

>

0.025

0.030

» 0,50 > 1.00

»

0,05

0.07

» 1,00 > 2.50

>

оно

0,15

» 2.50 > 5,00

*

0,15

0,20

Страница 8

С. 8 ГОСТ I9R63.5-91.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, кзнд. техн. наук; J1. А. Теникова; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; Л. В. Антоненко; О. Л. Скорская, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.9Г№ 825

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19863.5-80

4.    Периодичность проверки — 5 лет

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОСоэивчсвис НТД. и а которые дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 199-78

22

ГОСТ 3116-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4461-77

32

ГОС Т S456—79

22

ГОСТ 5457-75

3.2

ГОСТ 5817-77

2.2

ГОСТ 9656-75

3.2

ГОСТ 13610-79

3.2

ГОСТ 17746-79

3.2

ГОСТ 10464-78

3.2

ГОСТ 25086-87

1.1

Заменяет ГОСТ 19863.5-80