Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,1 до 12,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 12,0%) методы определения хрома

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.715.543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения хрома

ГОСТ

19863.12-91

Titanium alloys.

Methods foe the determination of chromium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,1 до 12,0% > и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 12,0%) методы определения хрома.

1. ОБЩИЕ ТРЕГ.ОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

■1. ТНТРИМЕТРИЧЕСКИП МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной н борофто-рнстоводородной кислот, окислении хрома до шестиеа-лентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора — азотнокислого серебра и титровании хромовой кислоты раствором двойной сернокислой солн закиси железа и аммония (соли iMopa) с фе-нилантраннловой кислотой в качестве индикатора.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3, растворы 1 : 1 и 1 :5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 — 1,40 г/см9, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может бьт. полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

90

Страница 2

ГОСТ 19863.12-9! С 2

Кислота борофтор истово дородна я: к 280 см1 фгористоводород- 1 ной кислоты при температуре (10гь2)вС добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и храпят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ ‘20478, раствор 250 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор 1 г/дм*.

.Марганец (11) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм3.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кислота N-фенилэнтралиловая по ТУ 6—09—3501, раствор 2 г/дм8: 0,2 г углекислого натрия растворяют при нагревании в 50 см3 воды, добавляют 0,2 г феннлантраниловой кислоты и доливают водой до 100 см3.

Калий двухромовокнелый по ГОСТ 4220, растворы 0,1 и 0.02 моль/дм3: 29,42 г или 5,88 г перекристаллнзованного двухро-мовокнелого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см*, растворяют в поде, доливают водой до метки н переметив п ют.

Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия помешают и стакан вместимостью 400 см3, приливают 150 см3 воды н растворяют при нагревании. Раствор при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в фарфоровую чашку, которая охлаждается ледяной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают путем отсасывания на воронке с пористой стеклянной пластинкой, высушивают 2—3 ч при температуре (102rfc2)°C, измельчают и окончательно высушивают при температуре (200±5)°С в течение 10-12 ч.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль .Мора) по ГОСТ 4208, растворы 0.1 и 0.02 моль/дм3: 39.5 г или 7,9 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 см3 и растворяют в 500 см1 воды, приливают 100 см3 раствора серной кислоты 1 :    охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью

1000 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/см3 хрома (Т), вычисляют по формуле

Г=0,001733 ЛГ,    (I)

где 0.001733—массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см3 хрома;

К—соотношение между растворами двухромовокислого калия и соли Мора.

Устанавливают соотношение К между растворами двухромово-кислого калия и соли Мора: в три конические колбы вместимостью но 250 см3 переносят пипеткой по 10 см* раствора двухромовокислого калия 0,1 или 0,02 моль/дм3, разбавляют до 100 см3 водой, приливают 20 см3 раствора серной кислоты 1 :5, перемешивают,

91

Страница 3

С. 3 ГОСТ 19883.12-91

добавляют 5—6 капель феннлантраниловой кислоты и титруют соответствующим раствором соли Мора до перехода сине-фнолето-вой окраски раствора в зеленую.

где V) — объем раствора лвухромовокислого калия, используемый для титрования, см*;

V2—объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см*.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают перед его примененном.

2.3. Проведение анализа

2.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с табл. ! пометают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 60 см5 раствора серной кислоты I : 5, 2 см* борофторнстооодородиой кислоты и нагревают ло полного растворения.

Таблица 1

Массовая дол* хрома. Ч,

Масси идмечи пробы, г

О7 0,1 до 2.0 вклкш.

1

Св. 2.0 » 5.0 »

0.5

» 5.0 > 12,0 »

0.25

В раствор добавляют по каплям раствор азотной кислоты до исчезновения фиолетовой окраски и нагревают до кипения в течение 3 мин. Затем осторожно приливают 100 см:‘ воды, 3—4 капли раствора сернокислого марганца (II), 10 см3 раствора азотнокислого серебра и 30 см4 раствора надсериокислого аммония, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят до появления малинового окрашивания, указывающего на полноту окисления хрома. Раствор продолжают кипятить до прекращения выделения мелких пузырьков Затем добавляют 5 см3 раствора хлористого натрия и нагревают раствор до исчезновения малиновой окраски.

Раствор охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором соли МЪра 0.02 моль/дм* (при массовой доле хрома менее 0.5%) или 0.1 моль/дм1 (при массовой доле хрома более 0,5%) с 5—6 каплями индикатора — феннлантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из малиновой в зеленую.

92

Страница 4

ГОСТ 198в3.12—91 С. 4

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по

формуле

I2LL.100,    (3)

т

где Т — установленная массовая концентрация раствора соли Мора/выраженная в г/см1 хрома;

V3—объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование хрома, см2; m — масса пробы, г.

2.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая жоли *рс«*. %

Абсолютное дооуекдеив» расхождение. Ч

резуяьтатоз параллельных | предел emiil

t>Rivльтато» акаляаа

От 0,10 до 0,30 включ.

0.01

0.01

Сз. 0,30 * 0,75

>

0,02

0.03

> 0.75 * 1,50

>

0.05

0,06

> 1,50 * 3,00

>

0.08

0.10

> 3.0» » 6.00

»

0.16

0.20

* 6,00 » 12.00

»

QJ25

0.30

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

93

1

1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и ‘фтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции хрома при длине волны 357,9 нм в пламени ацетилен — закись азота.

2

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводороднал: к 280 см1 фтористоводородной кислоты при температуре (10±2)°С добавляют порциями 130г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм*.

Страница 5

С 5 ГОСТ 19863.12-91

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Раствор титана 10 г/дм3: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 80 см3 раствора соляной кислоты 2:1, 4 см3 борофтористоводороднон кислоты и расгиоря-ют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки н перемешивают.

Хром по ГОСТ 5905 марки Х00.

Стандартные растворы хрома

Раствор А: 1 г металлического хрома растворяют в 50 см3 соляной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0.002 г хрома.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стапдарткого раствора Б содержит 0,0002 г хрома.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. 3 помешают в коническую колбу вместимостью 100 см5, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты 2:1, 1 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.

Таблица 3

Объем добавляемого

Масса

Вместимость

pactonps. cv>

Маковая дол* хрома. Чз

HSDCCKII

ucpuon

л?эби. г

иолби. см>

«1.1* ИОА

хлористого

кислоты 1 : 1

1 УМОЛИМ

Or 0,1 до 1,0 включ.

0.2

100

2

10

Св. 1.0 > 5.0 »

0.1

250

5

25

» 5,0 > 12.0 >

0.25

250

После растворения пробы добавляют 3—5 капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью согласно табл. 3, добавляют раствор соляной кислоты ! *. 1 и раствор хлористого аммония в соответствии с табл. 3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2. При массовой доле хрома от 5,0 до 12,0% аликвотную часть раствора, равную 20 см3, отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, 10 см3 раствора хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.

94

Страница 6

ГОСТ 19863.12-91 С. 6

3.3.3.    Расгвор контрольного опыга готовят по пп. 3.3.1 и 3.3.2.

3.3.4.    Построение градуировочного графика З.З.4.1. При массовой доле хрома от 0,1 до 1,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 20 см3 раствора титана, в пять нз них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5;

10.0    cmj стандартного раствора D. что соответствует 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,002 г хрома.

3.3 4.2. При массовой доле хрома от 1,0 до 5,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 10 см3 раствора титана, в пять нз них отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8.0;

10.0    cmj стандартного раствора Б, что соответствует 0,0004; 0,0008; 0,0012; 0,0016; 0,002 г хрома.

3.3.4.3.    При массовой доле хрома от 5,0 до 10,0%

В пять мерных колб вместимостью но 100 см3 приливают но 2 см1 раствора титана, в четыре нз них отмеряют 5,0; 7,5; 10,0;-12,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г хрома.

3.3.4.4.    К растворам в колбах, приготовленным по пл. 3.3.4.1, 3.3.4.2 и 3.3.4.3, добавляют по 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, но 10 см3 раствора хлористого аммония, доливают водой до метки н перемешивают.

3.3.5. Расгвор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен—закись азота (стехиометрическое) и измеряют атомную абсорбцию хрома при длине волны 357,9 нм.

По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям хрома строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения — Массовая концентрация хрома, г/см1».

Массовую концентрацию хрома в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1 Массовую долю хрома (Х|) в процентах вычисляют по формуле

(4)

Ш

где С| — массовая концентрация хрома в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см*;

С3— массовая концентрация'хрома в растворе контрольного опыга, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V' — объем раствора пробы, см3;

m — масса навески п растворе пробы или в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г.

95

Страница 7

С. 7 ГОСТ 19863.12-91

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Ма«Овап

дели хрома, %

Абсолютное допускаемое расхождение. S

роудьтатов вармлельмых определений

результате* аиа лш

Or

0.100 ЛО

0.2-50 бключ.

0.015

0.020

Св. 0,250 »

0,500 *

0.025

0.030

>

0.50 *

1,00 *

0.05

0.07

>

1.00 »

2.00 >

0.10

0.15

>

2.00 »

4.00 »

0.15

0.20

>

4.00 »

8,00 >

0.20

0.25

>

8.00 *

12,00 *

0,25

0.30

Страница 8

ГОСТ 19863.12-91 С. 8

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Теннкова; М. Н. Горлова. канд. хим. наук; А. И. Королева; О. Л. Скорская, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 Ла 626

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19863.12-80

4.    Периодичность проверки — 5 лет

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О6о)нач»ви« НТД, на котсфий дат ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

22

ГОСТ 435-77

22

ГОСТ 1277-75

22

ГОСТ 31)8-77

3 2

ГОСТ 3773-72

3 2

ГОСТ 4204- 77

22

ГОСТ 4208-72

22

ГОСТ 4220-75

2.2

ГОСТ 4233-77

22

ГОСТ 44б1г—77

2.2; 3.2

ГОСТ 5457-75

32

ГОСТ 5905-79

3.2

ГОСТ 9656-75

2.2; 3.2

ГОСТ 10*84-76

2.2; 3.2

ГОСТ 17746-79

3.2

ГОСТ 20478-75

2.2

ГОСТ 25086 87

(.1

ТУ G-09-3302—76

2.2

07

Заменяет ГОСТ 19863.12-80