Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает комплексонометрический (при массовой доле от 0,2 до 10,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 10,0 %) методы определения алюминия

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА ГОСТ 19863.1-91 -ГОСТ 19863.16-91

Издание официальное

БЗ 12- 90/932


КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва

Страница 2

УДК 6S9.713.543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения алюминия

Titanium alloys.

Methods lor the determination ol aluminium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрипеский (при массовой доле от 0,2 до 10,0%) и а том но-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 10.0%) методы определения алюминии.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. КОМПЛЕСОНОМЕТРИЧБСКИЯ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ ГИДРООКИСЬЮ НАТРИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод оснонан на растворении пробы в серной кислоте, отделении алюминия от титана, марганца и хрома гидроокисью натрия в присутствии хлорида железа (111), связывании алюминия трн-лоном Б и титровании избытка трилоиа Б уксуснокислым цинком с эриохромом черным Т в качестве индикатора. Мешающее влияние ванадия при соотношении ванадия и алюминия не более чем 1 : 1 устраняют введением пероксида водорода.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Шкаф сушильный с терморегулятором. рН-метр.

Термометр стеклянный жидкостный или ртутный до 100°С с ценой делении 1СС.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.

Издаиие официальное

© Издательство стандартов, 1091

Настоящий стандарт не может Сыт* полностью или частично воспроюведса, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

1

Страница 3

С 2 ГОСТ I9SS3.I—9Г

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см5 и раствор 1 :2.

Кислота азотная по ГОСТ 44G1 плотностью 1.35—1,40 г/см5.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 r/см3 и растворы 1 : 1 и 1 : 4.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1,05 г/см*.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ ЗП7, раствор 200 г/дм3.

Барий хлористый по ГОСТ 1108, раствор 100 г/дм®.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм3: 200 г гидроксида натрия растворяют в 800 cmj йоды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 25 см3 раствора хлористого бария, перемешивают, через одни сутки фильтруют через ватный тампон или сливают декантацией в колбу вместимостью 1 дм3 и закрывают пробкой с ловушкой для углекислого газа. Реактив готовит и хранят в полиэтиленовой посуде.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147 раствор 100 г/дм*: 100 г хлорида железа (III) растворяют и 200 сма раствора соляной кислоты 1 ; 4, приливают 700 см3 воды и перемешивают.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Гидрокснлв мин а гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Эриохром черный Т, раствор 5 г/дм3: 0,5 г эриохрома черного Т смешивают с 4,5 г гидрохлорида гидроксиламина и растворяют в 100 см3 этилового спирта.

Индикатор метиловый оранжевый: 0,1 г реагента помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 50 см3 воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см* воды и перемешивают.

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента расгворяюг в 100 см* воды при слабом нагревании. Раствор охлаждают до комиатной температуры, приливают 50 см3 воды и перемешивают.

Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности («белая лента») пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 -105°С, нарезают и хранят бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.

Соль динатриевая этилендиамнн — N.N.N'.N'-TerpayKcycHoS кислоты, 2-водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм*: 18,61 г трилона Б растворяют в 200 см3 воды, фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают волой до метки и перемешивают.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3: 11 г уксуснокислого цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см5, растворяют в

Страница 4

ГОСТ I9S63.1—91 С 3.

200 см3 воды, приливают 20 см3 уксусной кислоты, доливают водой до метки н перемешивают.

Алюминий сю ГОСТ 11069 марки А999.

Стандартный раствор алюминия

1 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прилипают 100 см3 раствора соляной кислоты I : 1. Колбу накрывают часовым стеклом или воронкой и растворяют алюминий при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см* раствора содержит 0,001 г алюминия.

Для установления массовой концентрации трилона Б по алюминию (Г) в три конические колбы вместимостью по '250 см3 помещают по 10 см* стандартного раствора алюминия, приливают по 20 см3 грилона Б, 100 см3 воды. 5 см3 раствора гидроксида натрия, две капли индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором соляной кислоты 1 : 1 до перехода желтой окраски индикатора в красную, затем приливают 5 см3 соляной кислоты, кипятят 2 мин и охлаждают до комнатной температуры.

Раствор нейтрализуют аммиаком до изменения окраски индикатора из красной в желтую и добавляют 15—20 капель в избыток, устанавливая значение pH 9 (допускается применение универсальной индикаторной бумаги).

Раствор охлаждают до температуры 15—20°С, приливают 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, восемь капель раствора эриохрома черного Т и быстро титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода синей окраски раствора в красно-фиолетовую.

Массовую концентрацию трилона Б по алюминию (Т), г/см3, вычисляют по формуле

где С — массовая концентрация стандартного раствора алюминия, г/см3;

V - • объем стандартного раствора алюминия, используемый для титрования, см3;

Vj — объем раствора трилона Б, используемый для титрования, см3;

V, — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см3;

К — соотношение между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка

а—404

3

(2)

V.

Страница 5

С. 4 ГОСТ ! 9863.1—91

Устанавливают соотношение К между растворами трнлона & и уксуснокислого цинка: в коническую колбу вместимостью 250 см3 помешают 20 см5 трилона Б, приливают 100 см3 воды, две капли индикатора метилового оранжевого, нейтрализуют раствором соляной кислоты 1 : 1 до перехода окраски индикатора из желтой в красную. Затем приливают 2 см3 соляной кислоты, кипятят 2 мин и охлаждают до комнатной температуры.

Раствор нейтрализуют аммиаком до изменения окраски индикатора из красной и желтую и добавляют 15—20 капель в избыток, устанавливая значение pH 9 (допускается применение универсальной индикаторной бумаги).

Раствор охлаждают до температуры 15- 20°С. приливают 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, восемь капель раствора эрнохрома черного Т и быстро титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода синей окраски раствора в красно-фиолетовую.

2 3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл. 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см’ раствора серной кислоты и нагревают до полного растворении.

Таблица 1

Массовая вояп »лючнин11. %

Масса плэсска пробы, г

Ol 0,2 ДО 1,0 ВКЛЮЧ.

1

Св. 1.0 » 10,0 »

0.5

В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, три капли в избыток, выпаривают до появления паров серной кнслоты и продолжают нагреваиие в течение 3 мни. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см3 воды, нагревают до кипения и кипятят до растворения солей. Затем приливают 10 см3 раствора хлорида железа (III) и при интенсивном перемешивании переводят раствор порциями по 10—15 см5 в мерную колбу вместимостью 250 см3, содержащую 90 см3 горячего раствора гидроксида натрия. Колбу охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, долньают водой до метки и перемешивают.

Осадку дают отстояться в течение 15—20 мин, раствор фильтру* ют через фильтр средней плотности («белая лента») в коническую колбу вместимостью 250 см3, отбрасывая первые порции фильтрата.

2.3 2 Аликвотную часть раствора 100 см3 переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют две капли индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором соляной кислоты I : 1 до перехода окраски индикатора из желтой в крас-4

Страница 6

ГОСТ 19863.1-91 С. б

ную. Затем приливают 5 см* соляной кислоты, кипятят 2 мин и охлаждают колбу до комнатной температуры в проточной воде.

Если в сплаве содержится ванадий, то к охлажденному раствору приливают 3 см3 пероксида водорода и выдерживают it) мни.

Затем приливают из бюретки раствор трилона Б и соответствии с табл. 2, выдерживают 10 мни и нейтрализуют аммиаком до изменения окраски индикатора метилового оранжевого из красной в желтую.

Таблица 2

Мзссоиая холя алюминия. %    Ctfvcn    раствора    трилооа    Б.    с**

Ог 0.2 до

3.0 вклют.

10

Св. 3,0 *

10,0 >

20

Если в сплаве содержится ванадий, то в раствор помещают бумагу конго и проводят нейтрализацию аммиаком до изменения ее окраски из синей в красную от одной капли аммиака.

Приливают 15—20 капель аммиака в избыток, устанавливая pH 9 (допускается применение универсальной индикаторной бумаги).

Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до температуры 15—20еС, приливают 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, восемь капель раствора эриохрома черного Т и бистро титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода синей окраски раствора в красно-фиолетовую.

2.3.3. Контрольный опыт учитывают в соотношении (Кi) между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 переносят аликвотную часть раствора контрольного опыта 100 см3 и продолжают по п. 2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

X - SYsrJrKJ!>:!_. 100,    (3)

где Vt — объем раствора трилона Б, используемый для титрования. см3;

V; — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см3;

Т — установленная массовая концентрация раствора трнло-на Б по алюминию, г/см3;

Страница 7

С. 6 ГОСТ 19863.1-91

Л'| — соотношение между растворами три.юна Б и уксуснокислого цинка;

< т — масса пробы в аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений. указанных в табл. 3.

Таблица 3

Маковая доля алюминия, %

ACCOI»T!IDC допуск***!* р*схаждсиие. %

рMiJbiaiia параллельных определенно

pt<> JbTSTft»

attaaasi

От 0.20 до 0>50 включ.

0.(И

0.06

Са. 0.50 » l.Oi) >

0,10

0.15

» 1 .ОС » 2,00 »

0.15

ОЛО

» 2,00 » 4.00 *

0.20

0.25

> 4.00 » 8,00 »

0.25

0.30

» 8.0 * 1(1.0 »

0.3

0.4

3. ЛТОМНО ЛЬСОРБЦИОННЫП МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

3.!. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтирис-товодородной кислотах и измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени ацетилен — закись азота.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для алюминия.

Ацетилен но ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см®, растворы 1 : 1, 2 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/смэ.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 104i*4.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре (10±2)°С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 20 г/дм3.

Тиган губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Растворы титана

Раствор А, 20 г/дм3: 4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 160 см3 раствора соляном кислоты 2: I, 8 см* борофторнстоводородной кислоты и растворяют при б

Страница 8

ГОСТ 19863.1-91 С 7

умеренном нагревании. После растворения навески добавляют 2 см3 азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Расгвор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б, 10 г/дм8: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 150 см3, добавляют 80 см3 раствора соляной кислоты 2: 1. 4 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Стандартный раствор алюминия: 1 г алюминия помешают в стакзн вместимостью 300 см\ добавляют 100 см3 раствора соляной кислоты 1: 1, накрывают часовым стеклом и растворяют йрн умеренном нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешиваю!.

1 см* стандартного раствора содержит 0,001 г алюминия.

3.3. Провело и и о анализа

3.3.1. Навеск) пробы массой в соответствии с тг.бл. } помешают в стакан из стеклоуглерода вместимостью 100 см4, приливают 20 см3 раствора соляной'кислоты 2 : 1, 1 см3 борофгорнстоводород-ной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.

Таблица 4

Объем лобаллнемого растиора. сил

MtCttw** ао-.и мюмнвк*. N

У.: «л члвеекк 1.Р'6ы. г

8им*«и>хтъ МСрвоЛ К0.1 Ом.

СИ»

юл «иол АН СЛОТЫ 1 • 1

хлористого

халн*

От 0.) ло 1,0 вкдюч. ; 0.5 Св. 1.0 » Ю.О > < 0.25

\

1

100 • 2 250 ] 5

i

10

25

После растворения пробы добавляют десять капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мни. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вмести* мостью согласно табл. -к добавляют раствор соляной кислоты 1 : 1 и расгкор хлористого калия (согласно табл. 4), доливают водой до метки и перемешивают

3—401

7

Страница 9

С 8 ГОСТ 19Ш.1-91

3.3.2.    Раствор контрольного опыта готовят по п. 3.3.1, используя вместо навески пробы навеску губчатого титана.

3.3.3.    Построение градуировочного графика

3.3.3.1.    При массовой доле алюминия от 0,1 до 1.0%.

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 25 см* раствора титана Л, в пять нз них отмеряют 0,3; 1,5; 2,5; 3,5;

5.0    см3 стандартного раствора алюминия, что соответствует 0,0005; 0,0015, 0,0025; 0,0035; 0,005 г алюминия.

3.3.3.2.    При массовой доле алюминия от 1,0 до 10,0%.

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см4 пометают по 10 см3 раствора титана Б, в пять из них отмеряют 1,0; 2.5; 5.0; 7,5;

10.0    см3 стандартного раствора алюминия, что соответствует 0,001; 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 г алюминия.

3.3.3.3.    К растворам в колбах, приготовленным по пп. 3.3.3.1, 3.3.3.2, добавляют по 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, по 10 см3 раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.4.    Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построении градуировочного графика распыляют в пламя аце-тилензакись азота (восстановительное) и измеряют атомную абсорбцию алюминия при длине волны 309,3 нм. По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям алюминия строят градуировочный график в координатах <3начение атомного поглощения — .Массовая концентрация алюминия, г/см3».

Массовую концентрацию алюминия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю алюминия (А'|) в процентах вычисляют по формуле

X,- -(£rzfi>-Z-.ioo,    (4)

еп

где Ci — массовая концентрация алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

— массовая концентрация алюминия в растворе контрольного опыта, найденная но градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см3; m — масса навески пробы, г.

3.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 5.

8

Страница 10

ГОСТ 19863.1-91 С. 9

Таблица 5

Массозап

доля алюминия, %

Абсолютное дооускаемое расхождение. %

результатов яараллслышх опредал*ииА

р*)УЛьтэтса

•идеям

От 0.10 до

0.25

ввдю*.

0.02

0,0.4

Св. 0.25

0.50

»

0.05

0,06

» 0.50

р

1.

>

о.ю

0,15

* 1,00

»

2.50

»

0.15

0.20

» 2,50

5.00

>

0,20

0.25

» 5.00

*

7.50

>

0.25

0.30

» 7.5

*

10,0

>

0,3

0,4

3*

9

Страница 11

С 10 ГОСТ 19863.1-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. паук; J1. Л. Тенякова; М. Н. Горлова, канд. хнм. наук; А. И. Королева; О. JT. Скорская, канд. хнм наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по упразлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 № 625

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19863.1-80

4.    Периодичность проверки — 5 лет

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

OOixti- ц-нир КТД, па votupu* дпиJ ссылки

Нэмер пункт*

ГОСТ $1—75

2 2

ГОСТ 3117-78

2.2

ГОСТ ЗП&-77

2 2; 3 2

ГОСТ 376')—79

2 °

ГОСТ 410S—72

22

ГОСТ 4117-74

2

ГОСТ 1204- 77

•> Г»

) ОСТ 4ill-; 7

32

IOCI 4^-77

22

JOT «-JOi-77

2 2; 3 2

ГОС1 3136 -7*»

г 2

ГОС Г о4Б7~;3

32

гое; 5? 23- -7»

•> -х

ГОСТ Ыыб- 7Ь

32

гост IHS1 -78

.{2

ГОСТ \0662~U

22

ЮСТ 1092*'—76

2.2

юг Г 11004-74

2.2; 3 2

сои Г 57740-79

32

ГОч Г 1ЙЭ00—в7

■а

I 01Л 2ЯП80 -87

! 1

ТУ 6 ". '§7!? -S6

Заменяет ГОСТ 19863.1-80