Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на этиленгликоль, получаемый гидратацией окиси этилена, и устанавливает требования к этиленгликолю, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 552 от 18.06.92

Оглавление

1 Технические требования

2 Требования безопасности

3 Правила приемки

4 Методы анализа

5 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6 Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 19710-83

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

Страница 2

ГОСТ 19710-83

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН И Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.07.83 № 3432

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19710-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, иа который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на которын лапа ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12.1.005-88

2.2

гост

14870-77

4.8

ГОСТ 12.4.034-2001

2.5

гост

18300-87

4.4.1; 4.9.1

ГОСТ 427-75

4.4.1

гост

18995.2-73

4.10

ГОСТ 1770-74

4.5.2.1; 4.7.1; 4.9.1

гост

19433-88

3.1; 5.3

ГОСТ 2517-85

4.1

гост

19908-90

4.6

ГОСТ 2603-79

4.4.1

гост

20015-88

4.4.1

ГОСТ 2768-84

4.4.1

гост

21029-75

5.1

ГОСТ 3022-80

4.4.1

ГОСТ

21140-88

5.6

ГОСТ 3118-77

4.5.2.1

гост

21650-76

5.6

ГОСТ 4328-77

4.9.1

гост

24104-88

4.4.1; 4.9.1

ГОСТ 4517-87

4.9.1

гост

24597-81

5.6

ГОСТ 4919.1-77

4.9.1

гост

25336-82

4.4.1; 4.5.2.1; 4.9.1

ГОСТ 6247-79

5.1

гост

25706-83

4.4.1

ГОСТ 6563-75

4.6

гост

25794.1-83

4.9.1

ГОСТ 6613-86

4.4.1

гост

26155-84

5.1

ГОСТ 6709-72

4.4.1; 4.11.1

гост

26319-84

5.4

ГОСТ 8751-72

4.4.1

гост

26663-85

5.6

ГОСТ 9147-80

4.4.1

гост

27025-86

4.3

ГОСТ 9293-74

4.4.1

гост

27184-86

4.6

ГОСТ 9557-87

5.6

гост

29131-91

4.5.1; 4.5.2.2

ГОСТ 10136-77

4.4.1

ТУ 6-09-3331-78

4.4.1

ГОСТ 10555-75

4.7.1

ТУ 51

-940-80

4.4.1

ГОСТ 13950-91

5.1

ГОСТ 14192-%

5.3

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 18.06.92 № 552

6. ИЗДАНИЕ (декабрь 2005 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1985 г., декабре 1988 г., июне 1992 г. (ИУС 7-85, 3-89, 9-92)

Рецакгор .1.4. Нахимова Технический рсаакюр И.С. Гришанова Корректор М.В. Кучная Компьютерная оерока В.Н. Гращенка

Подписано в печать 26.01.2006. Формат 60хЯ4'/|- Бумага офсешая. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 1.40.

Уч. ии. л. 1.25. Тираж 13 экз. Зак. 30. С 2405.

ФГУП «Станиартинформ», 123995 Москва. Гранатный пер., 4. »■»'* .gostinfb.ru    шГоЗ gostinfo.ro

Набрано и отпечатано во ФГУП «Сгандартинформ».

Страница 3

УДК 661.725.812:006.354    Груша    Л21

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЭТИЛЕН ГЛИКОЛЬ

ГОСТ

Технические условия    19710^83

Ethylene glycol. Specifications

МКС 71.080.60 ОКП 24 2212

Дата внесения 01.07.84

Настоящий стандарт распространяется на этилен гликоль, получаемый гидратацией окиси этилена, и устанавливает требования к этиленгликолю. изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.

Этиленгликоль применяют в производстве синтетических волокон, смол, растворителей, низко замерзающих и гидравлических жидкостей и дня других целей.

По внешнему виду этиленгликоль представляет собой прозрачную жидкость.

Формула: НОСН2СН2ОН

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) —62,07.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Этиленгликоль должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям этиленгликоль должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование покамтеля

Норма

Высший copi ОКП 24 2212 0120

1-й сорт ОКП 24 2212 0130

1. Массовая доля этиленгликоля, %, не менее

99.8

98,5

2. Массовая доля диэтленгликоля, %. не более

0,05

1.0

(0,10)

3. Цвет в единицах Хаэена, не более:

в обычном состоянии

5

20

после кипячения с соляной кислагой

20

Не нормируется

4. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более

0,001

0,002

5. Массовая ладя железа (Fc), %. не более

0.00001

0,0005

6. Массовая доля воды, %. не более

0.1

0,5

7. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную, %. не более

0,0006

0,005

(0,001)

8. Показатель преломления при 20 "С

1.431-1.432

1.430-1,432

9. Пропускание в ультрафиолетовой области спектра, %. не

менее, при длинах волн, нм:

220

75

Не нормируется

275

95

То же

350

100

»

Примечан и с. Допускалось выпускать продукт с нормой, указанной в скобках, до 01.07.91.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Перепечатка воспрещена

И:|дание официальное ★

© Издательство стандартов, 1983 С Стандартинформ, 2006

Страница 4

С. 2 ГОСТ 19710-83

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Этиленгликоль облапает наркотическим действием. При попадании внутрь может вызвать хроническое отравление с поражением жизненно важных органов (действует на сосуды, почки, нервную систему). Этиленгликоль может проникать через кожные покровы.

2.2.    Предельно допустимая концентрация (Г1ДК) этнленглнколя в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м1. Этиленгликоль относится к третьему классу опасности (ГОСТ 12.1.005). Из-за низкой упругости паров этиленгликоль не представляет опасности острых отравлений при вдыхании.

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2.3.    Этиленгликоль горюч. Температура вспышки паров 120 ‘С. Температура самовоспламенения 380 'С. Температурные пределы воспламенения паров в воздухе. ‘С:

нижний 112, верхний 124.

Пределы воспламенения паров в воздухе. % (по объему): нижний 3,8, верхний 6,4.

2.4.    Помещения, в которых проводятся работы с этилен гликолем, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Оборудование должно быть герметичным.

2.5.    Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой согласно отраслевым нормам и средствами защиты: фартук из пленочной ткани, резиновые перчатки и сапоги, противогаз по ГОСТ 12.4.034 или марки БКФ.

2.6.    Доврачебная помошь. При попадании продукта в организм человека через рот необходимо промыть желудок обильным количеством воды или насыщенным раствором питьевой соды, обеспечить пострадавшему покой, тепло и немедленно доставить в медсанчасть.

2.7.    Этиленгликоль, пролитый на землю или оборудование, необходимо смыть обильной струей воды.

2.8.    При попадании этнленглнколя на кожу следует снять одежду и обмыть облитые участки кожи теплой водой с мылом.

2.9.    Все производственные помещения должны быть обеспечены средствами пожаротушения в соответствии с табелем, утвержденным в установленном порядке.

2.10.    При загорании следует применять тонкораспыленную воду, пену и инертные газы.

1

ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Этиленгликоль принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по показателям качества, но не более 800 т, сопровождаемое одним документом о качестве, содержащим следующие данные:

наименование пред приятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и его сорт;

номер партии и дату изготовления;

номера цистерн, входящих в партию;

массу нетто и брутто;

количество грузовых мест в партии:

классификационный шифр 6162 по ГОСТ 19433;

результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

подтверждение о нанесении на упаковку' знака опасности по ГОСТ 19433; обозначение настоящего стандарта.

При поставке продукции на экспорт партией считают каждую цистерну.

(Измененная редакция, Изм. .4° 2, 3).

3.2.    Для проверки качества этиленгликоля отбирают пробы из 2 % бочек, но не менее чем из двух бочек, или из каждой четвертой цистерны одной партии, но не менее чем из двух цистерн.

Допускается у изготовителя отбор проб из хранилища.

3.3.    Цветность после кипячения с соляной кислотой определяют только для этиленгликоля. предназначенного для производства синтетических волокон и смол для пленок.

3.4.    Массовую долю железа и массовую долю остатка после прокаливания изготовитель определяет периодически, не реже одного раза в квартал.

3.5.    Показатель преломления изготовитель определяет по требованию потребителя.

Страница 5

ГОСТ 19710-83 С. 3

3.6.    Пропускание в ультрафиолетовой области спектра определяют только в этилен гликоле, предназначенном для экспорта.

3.7.    При получении неудовлетворительных результатов ан&аиза хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенной выборке бочек и цистерн, взятых от той же партии, или вновь отобранной пробе из хранилища. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3.2—3.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Точечные пробы для анализа отбирают по ГОСТ 2517.

При этом точечную пробу из железнодорожной цистерны отбирают переносным пробоотборником с уровня, расположенного на высоте 0,33 диаметра цистерны от нижней внутренней образующей.

Пробу из хранилища отбирают с любого уровня (нижнего, среднего, верхнего). Перед отбором пробы продукт в хранилище перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    Точечные пробы соединяют, перемешивают и объединенную пробу помещают в склянку с пришлифованной пробкой или в банку с навинчивающейся крышкой.

На склянку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта и его сорта, обозначения настоящего стандарта, номера партии, даты отбора пробы, фамилии липа, отобравшего пробу.

Объем пробы для анализа должен быть не менее 1 дм3.

4.3.    Обшие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Допускается использование аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками. а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Результаты анализа округляют до того десятичного знака, который указан в таблице технических требований.

4.4.    Определение массовой доли этиленгликоля и диэтиленгликоля

Массовую долю этиленгликоля определяют по разности, вычитая из 100 % массовые доли воды, диэтиленгликоля и триэтиленглнколя.

Массовые доли диэтиленгликоля и триэтиленгликоля определяют методом газовой хроматографии в изотермическом режиме с использованием колонки I или колонки II. Определение проводят методом «внутреннего эталона».

4.4.1. Аппаратура, реактивы

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная длиной 1 м внутренним диаметром

3 мм.

Весы лабораторные 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 241041 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с ценой деления 1 мм.

Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры в интервале от 40 ‘С до 60 'С, от 140 ‘С до 200 “С.

Секундомер.

Лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706 с ценой деления 0,1 мм.

Интегратор электронный.

Микрошприц Mill-10.

Стакан по ГОСТ 25336 типа В вместимостью 50 и 100 см}.

Воронка типа ВФО по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 типа СВ.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147 № 4 или № 5.

Сито с сетками 025 и 05 по ГОСТ 6613.

Полисорб-1 с частицами размером 0,250—0,315 мм или инертон супер с частицами размером 0.16—0,20 или 0,250—0.315 мм. Допускается применение других твердых носителей, обеспечивающих разделение и определение массовой доли примесей с погрешностью не более чем на указанных твердых носителях.

Поли этилен гликоль с молекулярной массой 20000 (ПЭГ-20М).

1

С I июля 2002 г. ввело к в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Страница 6

С. 4 ГОСТ 19710-83

Гелий газообразный марки Л по ТУ 51—940 или азот газообразный по ГОСТ 9293.

Водород технический марки А или Б по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора СГС-2.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Хлороформ фармакопейный или по ГОСТ 20015.

Спирт этиловый ректификованный технический по ['ОСТ 18300 высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Ацетон по ГОСТ 2603 или ацетон технический по ГОСТ 2768.

Эфир этиловый.

Нонанол-1, ч., по ТУ 6-09-3331.

Диэтилен гликоль по ГОСТ 10136 высшего сорта.

Триэтиленгликоль с массовой долей основного вещества не менее 98 %.

Спирт бензиловый по ГОСТ 8751, ч.

Этилеигликоль по настоящему стандарту высшего сорта.

4.2—4.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.4.2. Подготовка к анализу

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.2.1.    Приготовление насадки и заполнение хроматографической колонки

Перед нанесением неподвижной фазы полисорб-1 инертон супер отсеивают с помощью металлических сит и отбирают необходимую фракцию. Полисорб-1 переносят на воронку типа ВФО и последовательно промывают ацетоном, этиловым спиртом, взятыми в 3—5-кратном объеме от объема полисорба-1. затем сушат при комнатной температу ре в вытяжном шкафу.

Насадку готовят следующим образом: полиэтилен гликоль, взятый в количестве 3 % от массы полнсорба-1 (насадка I) или 5 % от массы ннертонасупер (насадка 11), и полисорб-1 (инертон супер) взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают до второго десятичного знака. Полн-этиленгликоль растворяют в хлороформе, полученный раствор при непрерывном перемешивании приливают к полисорбу-1 (инертону супер), помещенному в выпарительную чашку. Количество раствора должно быть таким, чтобы полисорб-1 (инертон супер) был полностью смочен раствором. Выпарительную чашку помещают на водяную баню, нагретую до 40 *С— 60'С, и. непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют растворитель до сыпучего состояния сорбента.

Хроматографические колонки промывают водой, ацетоном и сушат, после этого колонку 1 из нержавеющей стали заполняют раствором ПЭГ-20М в ацетоне с массовой долей 0.5 %. Через 5 мин раствор сливают и колонку осторожно высушивают сжатым воздухом. Стеклянная колонка и статьная колонка II в такой обработке не нуждаются.

Затем в колонку вносят небольшими порциями насадку и уплотняют ее с помощью вибратора (или постукиванием) и водоструйного насоса, подсоединенного к противоположному от ввода насадки концу колонки. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой или стеклотканью. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и продувают ее газом-носителем в течение 8—10 ч. постепенно повышая температуру от комнатной до 200 *С, затем в течение 18—20 ч при 200 "С.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

4.4.2.2.    Режим градуировки и работы хроматографа

Хроматографический анализ и градуировку прибора проводят при следующих условиях:

Колонка 1

Колонка II

Объемный расход пт-носителя, см ’/мин

30—35

35

Соотношение объемных расходов г аза-носителя и водорода

1:1

1:1

Соотношение объемных расходов газа-носителя и воздуха

1:10

1:10

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч

240

240—600

Температура термостата колонок, *С

190-200

140

Температура испарителя, “С

290

290

Температура термостата детектора, ’С

300

300

Страница 7

ГОСТ 19710-83 С. 5

Колонка I    Колонка    II

А

10-10“

20-10“10,

210-10

50.10“'°,

2-10“10

Ом

8-10*

16-10*

2 10*

2-10х

Объем вводимой пробы, мм"    1    I

Шкала записи хроматограммы:

Число эффективных теоретических тарелок хроматографической колонки    2    300    2    700

Число эффективных теоретических тарелок </V) вычисляют по формуле

**5'54Ш-

где / — расстояние на хроматограмме от точки ввода пробы до максимума пика дютилеигликоля, см;

ц0 5 — ширина пика днэтиленглнколя на половине его высоты, см.

В зависимости от модели применяемого хроматографа и партии адсорбента в режим работы хроматографа могут быть внесены некоторые изменения с целью достижения полного хроматографического разделения примесей и контроля их содержания с погрешностью, указанной в настоящем стандарте.

Типовые хроматограммы этиле игл и коля с использованием колонок I и II приведены на черт. I п 2 соответственно. Методика с использованием колонки I является арбитражной.

/ — этнленглмколь. 2 — дилмлеш ликоль: J— монанол-1: 4 - три миле и ми коль


Типовая хроматограмма этилсигликоля с нспольюванисм колонки I

Страница 8

С. 6 ГОСТ 19710-83

Типовая хромато1рамма эгилснглкколя с использованием колонки 11

V', г

мд j

6

70

20

0

Время, мим

I, 2— ксндснтифниировяннмс примеси: 3 — этилсигликоль; 4 — беи* лиловы й спирт (•пиугреиний эталон»); 5 — диэтилсмгликояь; 6— триэтилсигликоль

Черт. 2

4.4.3. Градуировка хроматографа

Массовую долю органических примесей в эгиленгдиколе определяют методом «внутреннего эталона* с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве «внутреннего эталона» для колонки 1 используют нонанол-1, для колонки II — бон лиловый спирт. Градуирование хроматографа осу шест-атяют по 4—5 градуировочным смесям, приготовленным гравиметрическим способом.

В стаканчик для взвешивания помещают последовательно этиленгликоль и «внутренний эталон», взятый в количестве 0.05 %—0,20 % от массы этиленглнколя. Результаты взвешиваний в граммах записывают до четвертого десятичного знака.

Смесь перемешивают, отбирают микрошприцем не менее двух раз необходимый объем и вводят в испаритель хроматографа для проверки хроматографической чистоты этилен гликоля. Далее к этой смеси добавляют 0,05 %—1.0 % днэтилекгликоля и триэтиленгликоля.

Полученную градуировочную смесь перемешивают и хроматографируют не менее двух раз.

Относительная погрешность приготовления градуировочных смесей не должна превышать ±10 % для каждого примесного компонента и «внутреннего эталона».

Градуировочный коэффициент {К) вычисляют по формуле

где

frtj, — массы определяемого компонента и «внутреннего эталона» соответственно, введенные в градуировочную смесь, г;

*SaTi ~ площади пика «внутреннего эталона» на хроматограмме градуировочной смеси и исходного этиленглнколя соответственно, мм*;

Sn, — площади пика определяемого компонента на хроматограмме градуировочной смеси и исходного этиленгликоля соответственно, мм2.

При отсутствии определяемых примесных компонентов в этиленгликоле, используемом для приготовления градуировочных смесей, принимают S< = Sa.

Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты, с учетом масштаба записи.

Страница 9

ГОСТ 19710-83 С. 7

Допускается определять площадь пика с помощью электронного интегратора.

Градуировочный коэффициент определяемой примеси определяют как среднеарифметическое результатов всех определений, вычисленных с точностью до второго десятичного знака. Градуировочный коэффициент неидентифицированных примесей принимают равным 1.

Градуировку хроматографа проводят после проведения около 400 анализов, а также при смене насадки и изменении условий хроматографического определения.

4.4.4.    Проведение анализа

Около 10 г этиленгликоля взвешивают в стаканчике для взвешивания, добавляют к нему 0.05 %—0,20 % «внутреннего эталона» от массы анализируемого продукта. Результаты взвешиваний записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Смесь тщательно перемешивают. микрошприцем отбирают 1 мм} и вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз.

4.4.5.    Обработка результатов

Массовую долю определяемой примеси (X) в процентах вычисляют по формуле

Y _ К »«>

1 SK т

где К) — градуировочный коэффициент определяемой примеси:

St — площадь пика определяемой примеси, мм2; m#r — масса навески «внутреннего эталона*, г;

— площадь пика «внутреннего эталона*, мм2; т — масса навески этиленгликоля. взятая для анализа, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений диэтиленгликоля, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.02 % для продукта высшего сорта и 0,15 % для продукта первого copra.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения диэтиленгликоля ±0.01 % и ±0.15%, этиленгликоля ±0,02% и ±0,17% для продуктов высшего и первого сортов соответственно при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю этиленгликоля (.V) в процентах вычисляют по формуле

Х = 100—<£ X.+XJ,

где IX;— сумма массовых долей диэтиленгликоля и триэтнленгликоля. %;

Хъ — массовая доля воды, определяемая по п. 4.8, %.

4.4.2.1—4.4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.5.    Определение цвета в единицах Хазена

4.5.1.    Цвет в обычном состоянии определяют по ГОСТ 29131.

4.5.2.    Определение цвета в единицах Хазена после кипячения с соляной кислотой

4.5—4.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.5.2.1.    Аппаратура, реактивы

Коническая колба по ГОСТ 25336.

Холодильник по ГОСТ 25336.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

Пипетка вместимостью 1 см3.

Секундомер.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

4.5.2.2.    Проведение анализа

100 см1 этиленгликоля помещают в коническую колбу, добавляют 1 см* соляной кислоты. К колбе присоединяют холодильник и ставят на предварительно нагретую песчаную баню или электроплитку. Содержимое колбы доводят до кипения за время не более 10 мин и выдерживают кипящим (30±3) с.

Колбу охлаждают до комнатной температуры.

Допускается для сокращения времени анализа охлаждать колбу водой, а затем на воздухе до комнатной температуры.

Цвет продукта после кипячения с соляной кислотой определяют по ГОСТ 29131.

4.6.    Определение массовой доли остатка после прокаливания

Массовую долю остатка после прокаливания определяют по ГОСТ 27184 (п. 2.2). При этом 199.5—200.5 г анализируемого продукта выпаривают по частям в кварцевой (ГОСТ 19908) или платиновой (ГОСТ 6563) чашке.

Страница 10

С. 8 ГОСТ 19710-83

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает: для высшего сорта — 0.0003 %; для первого сорта — 0.0006 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0.0006 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

Остаток после прокаливания используют для определения массовой доли железа.

4.5.2.1—4.6. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.7.    Определение массовой доли железа

4.7.1.    Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555 фотометрически сульфосалицило-вым методом. При этом к остатку, полученному после прокаливания (п. 4.6), прибавляют 5 см5 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и нагревают до полного растворения осадка (раствор Л).

Для продукта высшего сорта полученный раствор (раствор Л) переносят количественно в мерную колбу исполнения I или 2 вместимостью 50 см5 по ГОСТ 1770. прибавляют 2 см5 раствора сульфосалиниловой кислоты и перемешивают. Затем прибаатяют 6 см3 раствора аммиака и далее определяют по ГОСТ 10555.

Для продукта первого сорта раствор А переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б).

I cmj полученного раствора (раствор Ь) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора сульфосалиниловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 5 см-' раствора аммиака и далее определяют по ГОСТ 10555.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях, как при определении железа в анализируемой пробе.

4.7.    4.7.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.7.2.    Обработка результатов

Массовую долю железа (Л',) в процентах вычисляют по формулам: для продукта высшего сорта

у ■» 10U = т. 1000 *

для продукта первого сорта

„ от 50 ■ 100 1 = от | I00IJ •

где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг:

т, — масса навески продукта, взятая для определения остатка после прокаливания (п. 4.6), г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает: для продукта высшего сорта — 0.000003 %; для продукта первого сорта — 0,00015 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов определения ±3 10 6 % для продукта высшего сорта и ±1,5 10 4 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.8.    Определение массовой доли воды

Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14S70 реактивом Фишера визуальным или электрометрическим титрованием.

При титровании используют бюретки исполнения 7 вместимостью 3 или 10 см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0.01 % для продукта высшего сорта и 0,05 % для продукта первого сорта.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0.01 % для продукта высшего сорта и ±0,05 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.

При возникновении разногласий в оценке качества продукта массовую долю воды определяют электрометрическим титрованием.

4.7.2.    4.8. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Страница 11

ГОСТ 19710-83 С. 9

4.9. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту (Измененная редакция. Изм. № 2).

4.9.1.    Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания

500 г.

Секундомер.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

Бюретка исполнения I или 2 вместимостью 2 или 5 см3.

Коническая колба вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Бромтимоловый синий (индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой долей 1 %\ готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=O.OI моль/дм3 (0,01 н«); готовят по ГОСТ 25794.1.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.9.2.    Проведение анализа

99,50—100,50 г анализируемого продукта помешают в коническую колбу, прибавляют 100 см3 воды. 3—5 капель раствора бромтнмолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия до появления синей окраски, устойчивой в течение 30 с.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольное титрование.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.9.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Aj) в процентах вычисляют по формуле

(И-У,) 0.0006 • 100

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм5, израсходованный на титрование пробы, см’;

— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм5, израсходованный на контрольное титрование, см3;

0.0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора пироокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм5, г: т — масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0.0002 % для высшего сорта и 0,001 % для первого сорта.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0.0002 % для высшего сорта и ±0.001 % для первого сорта при доверительной вероятности Р= 0.95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.10.    Определение показателя преломления

Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.

4.11.    Определение пропускания в ультрафиолетовой области спектра

4.11.1.    Аппаратура, реактивы

Спектрофотометр любого типа, позволяющий измерить пропускание в диапазоне 210—370 нм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.10—4.11.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.11.2.    Проведение анализа

Пропускание анализируемого продукта измеряют в кварцевых кюветах толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно дистиллированной воды при трех длинах волн: 220, 275 и 350 нм.

За результат анализа принимают результат одного определения. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±1,1 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Страница 12

С. 10 ГОСТ 19710-83

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Этиленгликоль заливают в алюминиевые бочки по ГОСТ 21029 типа 1 вместимостью 110 и 275 дм' или в бочки из коррозионно-стойкой стали по ГОСТ 26155 вместимостью 110—250 дм3.

По согласованию с потребителем этиленгликоль допускается заливать в стальные и еоциико ванные бочки по [ ОСТ 6247 вместимостью 100— 275 дм* или по ГОСТ 13950 типа 1 вместимостью 100, 200 дм'.

5.2.    Бочки перед заполнением продуктом должны быть промыты и высушены.

5.3.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Герметичная упаковка», знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр 6162) и серийного номера ООН 2810.

Маркировка упакованной продукции должна содержать следующие дополнительные данные:

наименование предприятия-изготовителя и (или) товарный знак;

наименование продукта и его сорт;

номер партии и дату изготовления;

массу брутто и нетто;

знак опасности по Г ОСТ 19433;

обозначение настоящего стандарта.

5.4.    Упаковка продукта для экспорта должна соответствовать ГОСТ 26319 и требованиям настоящего стандарта.

Маркировка должна соответствовать рекомендациям по перевозке опасных грузов (Х)Н и правилам перевозок грузов на данном виде транспорта.

5.1—5.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5.5.    Этиленгликоль, упакованный в бочки, транспортируют в крытых транспортных средствах всеми видами транспорта, а также наливом в железнодорожных цистернах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими па данном виде транспорта.

Железнодорожным транспортом этиленгликоль, упакованный в бочки, перевозят повагонно и мелкими отправками.

При транспортировании наливом — в железнодорожных цистернах изготовителя (потребителя) с котлами из алюминия или коррозионно-стойкой стали.

По согласованию с потребителем — в специально выделенных железнодорожных цистернах с верхним сливом и цистернах изготовителя (потребителя) с котлами из углеродистой стали.

Наливные люки цистерн и горловины бочек закрывают крышками, которые герметизированы прокладками, и пломбируют.

Прокладки изготовляют из материала, стойкого к воздействию продукта.

Степень (уровень) заполнения цистерн (бочек) вычисляют с учетом максимального использования грузоподъемности (вместимости) цистерн (бочек) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

5.6.    Этиленгликоль в бочках вместимостью 100 дм1 транспортируют в пакетированном виде в соответствии с требованиями ГОСТ 26663. ГОСТ 21140, ГОСТ 21650, ГОСТ 24597 на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557.

5.7.    Этиленгликоль хранят в герметичных емкостях из алюминия, коррозионно-стойкой стали или алюминированиой стали.

Этиленгликоль в бочках хранят в крытых неотапливаемых складских помещениях.

Не допускается хранение продукта высшего сорта в бочках из углеродистой стали.

5.8.    Бочки с этиле игл и колем должны храниться вертикально. Высота штабеля бочек не должна превышать три яруса.

5.6—5.8. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие качества этиленглнколя требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения этиленглнколя высшего сорта — один год, первого сорта — три года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Заменяет ГОСТ 19710-74