Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения мышьяка при его массовой доле от 0,00025 до 0,03 %

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА ГОСТ 19251.4-79

Издание официальное

&

00

2

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

УДК 669.5:546.19.06:006.354    Груши    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

Метод определения мышьяка    ГОСТ

19251.4-79

Zinc.

Method of arsenic determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка при его массовой доле от 0,00025 до 0.03 %.

Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до молибденовой сини и фотометрированин прн длине волны 820 нм или в области длин волн 650—670 нм.

Чувствительность метода определения мышьяка на спектрофотометре — 2 мкг в объеме 25 см3; чувствительность определения мышьяка на фотоэлектроколориметре — 5 мкг в объеме 50 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлекгроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота соляная по ['ОСТ 3118, очищенная от мышьяка следующим образом: в 500 см3 соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1000 см5, прибавляют 25 см' четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться и сливают органический слой. Водный слой еще раз экстрагируют 25 см3 четыреххлористого углерода. Органический слой отбрасывают. Исходную концентрацию кислоты проверяют по ареометру.

Кислота соляная, раствор 9 моль/дм3; готовят из очищенной от мышьяка соляной кислоты разбавлением водой 3:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1. раствор 3 моль/дм3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841. раствор, 1,5 г/дм3 и разбавленный 1:19 (5 см3 1,5 г/дм3 раствора доводят до объема 100 см3 водой).

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм3, готовят на растворе серной кислоты 3 моль/дм3.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. раствор 100 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм3.

Титан треххлористый.

Страница 3

С. 2 ГОСТ 19251.4-79

фенолфталеин, раствор спиртовой 1 г/дм1.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Оксид мышьяка (111) по ГОСТ 1973.

Стамдарлсые растворы мышьяка.

Раствор А: 0,1320 г оксида мышьяка (III) растворяют при нагревании в 5—10 см3 раствора гидроксида натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм', нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты 3 моль/дм', разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: 10 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.

Раствор В: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0.002 мг мышьяка.

Растворы Б и В следует применять свежеприготовленными.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску цинка массой 2.0000 г (массовая доля мышьяка от 0.00025 до 0.0005 %) и 1.0000 г (массовая доля мышьяка выше 0,0005 %) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты и выпаривают почти досуха. Охлаждают, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления паров серной кислоты. Стенки колбы обмывают 3—5 см3 воды и повторяют выпаривание до паров серной кислоты.

Прн массовой дате мышьяка от 0,005 до 0.03 % в колбу прибавляют 50 см' воды и кипятят до растворения солей. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см5, доводят до метки водой it перемешивают. Из осветленной части раствора берут аликвотную часть с таким расчетом, чтобы в ней было мышьяка от 0,005 до 0.05 мг.

При массовой доле мышьяка от 0.00025 до 0.005 % в колбу прибавляют 20 см3 воды и кипятят до растворения солей. Раствор охлаждают. Если есть осадок сульфата свинца, то его отфильтровывают. промывают 3—4 раза небольшим количеством холодной воды и отбрасывают.

Затем аликвотную часть или весь раствор помешают в делительную воронку вместимостью 150-200 см3, прибавляют по каплям раствор треххлористого титана до сиреневого ивета и в и 5бьпок

0,2 см3, прибавляют трех-, четырехкратный обьем соляной кислоты, чтобы кислотность раствора была не ниже 9 моль/дм3 20 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться и сливают органический слой в другую делительную воронку. Экстракцию мышьяка с 20 см3 четыреххлористого углерода повторяют и присоединяют органический слой к первому. Объединенные экстракты промывают 10 см3 раствора соляной кислоты 9 моль/дм3, встряхивая 15-20 с.

Промытый органический экстракт сливают в другую делительную воронку, где встряхивают с 10 см3 воды в течение I мин. При этом мышьяк переходит в водный стой. Реэкстракцию мышьяка с 10 см3 воды повторяют.

Объединенные реэкстракты помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски раствора. Через

4—5 мин прибаатяют 2 см3 раствора молнбденовокнелого аммония и нагревают до кипения. Добаатяют по каплям раствор (1.5 г/дм3) гидразина до обесцвечивания марганцовокислого катня, затем 2 см3 разбавленного раствора гидразина и кипятят 3—5 мин.

После охлаждения в зависимости от интенсивности окраски раствор переводят в мерные колбы вместимостью 25 или 50 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 820 нм или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускання 650—760 нм. в соответствующей кювете.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.

Содержание мышьяка устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 4

ГОСТ 19251.4-79 С. 3

3.2.    Для построения градуировочного графика при работе на фотоэлектроколориметре в шесть нз семи конических колб вместимостью по 100 cmj помешают 0,5; 1.0; 2.0; 3.0; 4,0 и 5.0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 5, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг мышьяка. В каждую колбу прибавляют 10 см' азотной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

Оптическую плотность растворов измеряют прн 650—670 нм.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.

3.3.    Для построения градуировочного графика при работе на спектрофотометре в пять из шести конических колб вместимостью по 100 мл помещают 1, 2, 3, 4 и 5 см' стандартного раствора В. что соответствует 2, 4, 6, 8 и 10 мкг мышьяка. В каждую колбу прибавляют по 10 см3 азотной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1. Оптическую плотность растворов измеряют прн 820 нм.

Но полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям мышьяка строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю мышьяка (А), %, вычисляют по формуле

у _    т

10000 т , '

где т — масса мышьяка в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг; т, — масса навески, содержащаяся в отобранной части раствора, г.

4.2.    Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью /*=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая ДОЛЯ мышьяка, %

Допускаемое расхождение параллельных определений. %

Допускаемое расхождение результатов аналим. %

Ог 0.00025 до 0.00100 включ.

0.00010

0.00015

Св. 0.0010 » 0.0030 »

0,0003

0.0004

. 0,0030 . 0.0050 *

0.0006

0,0008

• 0.0050 . 0,0100 .

0,0010

0.0015

. 0,010 * 0.030 *

0.002

0.003

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 5

С. 4 ГОСТ 19251.4-79

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Лысенко, Л.И. Максай. Р.Д. Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, РА Пестова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 № 3077

3.    Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол Ns 7 ог 26.04.95)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республики Азербайджан

Аз госстандарт

Республика Армения

Армгоссгандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Киргизстан

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовасгандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Т алжикгос стандарт

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика У збекистан

Узгос стандарт

Украина

Госстандарт Украины

4.    Периодичность проверки 5 лет

5.    ВЗАМЕН ГОСТ 19251.4-77

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. иа который лана ссылка

Номер пункта, раиела

ГОСТ 1973-77

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4232-74

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5841-74

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 19251.0-79

1.1

ГОСТ 20288-74

2

ГОСТ 20490-75

2

7. Ограничение срока дейсгвия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями № I, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)

Страница 6

Редактор А/.//. Максимом Технический редактор О. И. Власоеа Корректор Н.Л. Шнайдер Компьютерная верстка Л.А. Kpwosou

И ул. лиц. St 021007 от 10.0S.95. Сдано в набор 23.02.98. Подписано в печать 24.03.9S. Уел. печ. я. 0,93. Уч.-иц. л. 0,45.

Тираж 161 jkj. С/Д 4478. Зак. 143.

ИПК И >датсльство стандартов, 107076, Москиа. Колодезный пер.. 14.

Набрано и Издательстве иа ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тии. "Московский печатник". Москва. Лялин пер.. 6.

Плр St 080102

Заменяет ГОСТ 19251.4-73