Купить ГОСТ 18895-81 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Устанавливает фотоэлектрический спектральный метод определения в стали элементов: углерода, серы, фосфора, кремния, марганца, хрома, никеля, меди, алюминия, мышьяка, молибдена, вольфрама, ванадия, титана, ниобия, бора.
Данные о замене ГОСТ 18895-81 опубликованы в ИУС 12-1997
1 Отбор и подготовка проб
2 Аппаратура и материалы
3 Подготовка к анализу
4 Проведение анализа
5 Обработка результатов
Приложение (рекомендуемое)
Дата введения | 01.01.1983 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.10.2014 |
Завершение срока действия | 01.01.1998 |
Актуализация | 01.01.2021 |
29.12.1981 | Утвержден | Государственный комитет СССР по стандартам | 5720 |
---|---|---|---|
Разработан | Министерство черной металлургии СССР | ||
Издан | Издательство стандартов | 1982 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ааившши
МЕТОД ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
Н. П. Лякишев, В. П. Замараев, Н. В. Буянов, А. В. Титовец, А. В. Кри-невская, А. И. Устинова, Е. А. Свешникова.
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Член Коллегии А. А. Кугушин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением венного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1981 г.>
ГОСТ 18895-81 Стр. 9
Продолжение табл. 2 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Стр. 10 ГОСТ 18895-81
Продолжение табл. 2 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ГОСТ 18895-81 Стр. 11 Продолжение табл. 2 | ||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||
* rfcx — допускаемое для доверительной вероятности (0,95) расхождение параллельных измерений. |
С?сх — 3,31 <зсх,
где ссх— генеральное среднее квадратическое отклонение, характеризую
щее сходимость измерений.
** dB — допускаемое для доверительной вероятности (0,95) расхождение между результатами первичного и повторного анализа.
dB = 2,77 ов,
где ов— генеральное среднее квадратическое отклонение, характеризующее
воспроизводимость результатов измерений.
В случае превышения допускаемых значений анализ повторяют.
5.3. Контроль стабильности результатов анализа
5.3.1. Не реже чем через 4 ч работы фотоэлектрической установки осуществляют контроль стабильности градуировочных характеристик для верхнего и нижнего предела диапазона измерений.
Допускается выполнять контроль только для верхней границы или середины диапазона измерений.
5.3.2. Стабильность градуировочных характеристик контролируют с помощью СО, аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315-78., Для контроля стабильности выполняют по два параллельных измерения аналитического сигнала для СО. Допускается увеличение, числа параллельных измерений до четырех.
5.3.3. Если расхождение значений аналитического сигнала, выраженное в единицах массовой доли, не превышает 0,8 dcx , dCXt 1,1 dcx (см. табл. 2) соответственно для двух, трех и четырех параллельных измерений, вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов N и разность &N = N\—N, где — среднее арифметическое значение аналитического сигнала для СО,
Стр. 12 ГОСТ 18895-81
полученное способом, указанным в п. 3.4, в условиях, при которых выполнялась градуировка.
Допускается выражение Nи N, AN в единицах массовой доли с помощью установленных в соответствии с п. 3.5 градуировочных характеристик.
5.3.4. Если расхождение результатов параллельных измерений превышает допускаемое значение (см. п. 5.3.3) проводят повторные измерения аналитического сигнала для СО в соответствии с п. 5.3.2.
5.3.5. Если А N превышает допускаемое значение 0,5 da (табл. 2) измерения повторяют в соответствии с пп. 5.3.2, 5.3.3, Если при повторных измерениях AN превышает допускаемое значение, осуществляют восстановление градуировочной характеристики регулировкой параметров установки или коррекцией результатов измерений введением поправок.
5.3.6. Внеочередной контроль стабильности осуществляют после ремонта или профилактики фотоэлектрической установки.
5.4. Контроль воспроизводимости результатов анализа
5.4.1. Контроль воспроизводимости результатов спектрального анализа выполняют повторным определением массовой доли контролируемых элементов в проанализируемых ранее пробах не реже одного раза в квартал.
5.4.2. Число повторных определений устанавливают в зависимости от общего числа определений и должно быть не менее 0,3%.
5.4.3. Вычисляют число расхождений результатов первичного и повторного анализа, превышающих допускаемое значение (см. табл. 2). Если расхождение результатов первичного и повторного анализа превышает допускаемое значение не более чем в 5% случаев, воспроизводимость измерений считают удовлетворительной.
5.5. Контроль правильности результатов анализа
5.5.1. Контроль правильности проводят выборочным сравнением результатов спектрального анализа проб с результатами химического анализа, выполняемого стандартизованными или аттестованными в соответствии с ГОСТ 8.010-78 методиками, не реже одного раза в квартал.
5.5.2. Число результатов спектрального анализа, контролируемых методами химического анализа, устанавливают в соответствии с п. 5.4.2.
5.5.3. Вычисляют число расхождений результатов спектрального и химического анализа, превышающих допускаемое значение (см. табл. 2).
ГОСТ 18895-81 Стр. 13
Если расхождение результатов спектрального и химического анализа превышает допускаемое значение не более чем в 5% случаев, точность спектрального анализа считают согласованной с точностью химического анализа.
5.5.4. Допускается выполнять контроль правильности методом спектрального анализа на основе воспроизведения значений массовой доли элемента в СО предприятия.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
Таблица 1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Стр. 14 ГОСТ 18895-81
Таблица 2 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Примечание. Параметры выбираются в пределах указанных значений. |
ГОСТ 18895-81 Стр. 15
УДК 669.14.001.4:006.354 Группа В39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ
Метод фотоэлектрического спектрального анализа
Steel. Method of photoelectric spectral analysis
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декаб> ря 1981 г. № 5720 срок действия установлен
с 01.01. 1983 г. до 01.01. 1988 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
углерод |
ОТ 1 |
0,01 до |
2,00 | |
сера |
» |
0,004 |
» |
0,10 |
фосфор |
» |
0,004 |
» |
0,15 |
кремний |
» |
0,01 |
» |
2,50 |
марганец |
» |
0,05 |
» |
2,20 |
хром |
» |
0,01 |
» |
4,00 |
никель |
» |
0,01 |
» |
4,40 |
медь |
» |
0,01 |
1,00 | |
алюминий |
» |
0,005 |
» |
1,00 |
мышьяк |
» |
0,005 |
» |
0,20 |
молибден |
» |
0,01 |
» |
4,00 |
вольфрам |
» |
0,02 |
» |
4,00 |
ванадий |
» |
0,01 |
» |
2,00 |
титан |
0,005 |
» |
1,00 | |
ниобий |
» |
0,02 |
» |
1,50 |
бор |
» |
0,001 |
» |
0,10 |
Издание официальное ★
Настоящий стандарт устанавливает фотоэлектрический спектральный метод определения в стали элементов, %:
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1982
Метод основан на возбуждении атомов стали электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, измерении аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности или логарифму интенсивности спектральных линий, и последующем определении содержания элементов с помощью градуировочных характеристик.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВИЛ ПРОБ
1.1. Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 7565-81. Поверхность пробы, предназначенную для обыскривания, затачивают на плоскость. На поверхности не допускаются раковины, шлаковые включения, цвета побежалости и другие дефекты; шероховатость поверхности Rz должна быть не более 20 мкм по ГОСТ 2789-73.
2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Фотоэлектрические вакуумные и воздушные установки индивидуальной градуировки.
Отрезные станки типа 8230 и 2К337.
Шлифовальный станок модели ЗЕ881.
Точильно-шлифовальный станок (обдирочно-наждачный) типа ТШ 500.
Универсальный станок для заточки электродов модели КП—35.
Токарно-винторезный станок модели 1604.
Отрезные диски 400X4X32 по ГОСТ 21963-76.
Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой, зернистостью № 50, твердостью СТ-2, размером 300X40X70 по ГОСТ 2424-75.
Шлифовальная шкурка типа ШБ-200, зернистостью № 40—50 по ГОСТ 6456-75.
2.2. В случае применения вакуумных фотоэлектрических установок используют постоянные электроды-прутки серебряные, медные и вольфрамовые диаметром 5—6 мм или вольфрамовая проволока диаметром 1—2 мм, длиною не менее 50 мм.
Для воздушных фотоэлектрических установок используют медные прутки марки М00, Ml, М2 по ГОСТ 858-78 и угольные стержни диаметром 6 мм, длиною не менее 50 мм.
2.3. Для определения массовой доли элементов в прокатной стали применяют вакуумные и воздушные фотоэлектрические установки. Если образец не перекрывает полностью отверстие в штативе вакуумной фотоэлектрической установки, применяют контактную камеру (см. чертеж) или другое приспособление, ограничивающее отверстие в столе штатива.
ГОСТ 18895—81 Стр. 3
Контактная камера для вакуумного спектрометра / |
/—контакт: 2—пиужина; Я—пластина: 4—прокладка
2.4. Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовку установки к выполнению измерений проводят согласно описанию по обслуживанию и эксплуатации установки.
3.2. Градуировку каждой фотоэлектрической установки осуществляют экспериментально при внедрении методики выполнения измерений с помощью стандартных образцов (СО) состава, аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315-78.
3.3. При первичной градуировке выполняют не менее пяти серий измерений в разные дни работы фотоэлектрической установки. В серии для каждого СО проводят по две пары параллельных (выполняемых одно за другим на одной поверхности) измерений.
Порядок пар параллельных измерений для всех СО в серии рандомизируют. Вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов по серии и среднее арифметическое значение аналитических сигналов для пяти серий измерений для каждого СО.
Расчетным или графическим способом устанавливают градуировочные характеристики, которые выражают в виде формулы, графика или таблицы.
Градуировочные характеристики используют для определения массовой доли контролируемых элементов непосредственно или с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств объекта.
3.4. Повторную градуировку выполняют в соответствии с п. 3.3, при этом допускается сокращение числа измерений.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Условия проведения анализа приведены в рекомендуемом приложении (см. табл. 1, 2).
4.2. Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовой доли приведены в табл. 1.
Таблица 1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ГОСТ 18895-81 Стр. 5
Продолжение табл. 1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Продолжение табл. 1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ГОСТ 18895-81 Стр, 7 Продолжение табл. 1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Из приведенных линий для конкретной аналитической методики выбирают оптимальные линии в зависимости от их интенсивности типа фотоэлектрической установки, наложения других линий, возможности размещения выходных щелей на каретках прибора.
4.3. Выполняют три параллельных измерения для каждого контролируемого элемента анализируемой пробы. Допускается выполнять два параллельных измерения.
Стр. 8 ГОСТ 18895-81
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух или трех параллельных определений.
5.2. Если расхождение значений аналитического сигнала, выраженное в единицах массовой доли, не более dcx (табл. 2) для трех параллельных измерений или 0,8 dcx для двух параллельных измерений, вычисляют среднее арифметическое этих определений.
Таблица 2
Контролируемый элемент |
Диапазон значений массовой доли, % |
Допускаемое расхождение трех параллельных измерений 4х- % |
Допускаемое расхождение результатов первичного и повторного анализа, dB . % |
От 0,01 до 0,020 |
0,004 |
0,005 | |
Св. 0,020 » 0,040 |
0,007 |
01009 | |
> 0,040 > 0,10 |
0,010 |
0,013 | |
Углерод |
» 0,10 » 0,20 |
01,015 |
0,020 |
» 0,20 » 0,40 |
0,020 |
0,025 | |
* 0,40 » 0,80 |
0,040 |
0,050 | |
» 0,80 » 2,00 |
0,050 |
0,060 | |
От 0,004 до 0,010 |
0,0025 |
0,003 | |
Св. 0,010 » 0,025 |
0,004 |
0,005 | |
Сера |
» 0,025 » 0,050 |
01,006 |
0,008 |
» 0,050 » 0,10 |
аою |
0,013 | |
От 0,004 до 0,008 |
0,003 |
0,004 | |
Св. 0,008 > 0,015 |
0,004 |
0,005 | |
Фосфор |
» 0,015 > 0,03 |
0,005 |
0,006 |
» 0,03 » 0,06 |
0,006 |
0,008 | |
» 0,06 » 0,15 |
0,008 |
0,010 | |
От 0,010 до 0,020 |
0,006 |
0,008 | |
Св. 0,020 » 0,050 |
0,010 |
0,013 | |
» 0,050 » 0,10 |
0,015 |
0,020 | |
Кремний |
» 0,10 »■ 0,20 |
0,020 |
0,025 |
» 0,20 » 0,40 |
0,030 |
0,040 | |
» 0,40 » 1,00 |
0,050 |
0,060 | |
> 1,00 » 2,50 |
0,080 |
0,100 | |
От 0,05 до 0,10 |
0,008 |
0,010 | |
Св. 0,10 » 0,20 |
0,013 |
0,016 | |
Марганец |
» 0,20 » 0,40 |
0,020 |
0,025 |
» 0,40 » 0,80 |
0,030 |
0,040 | |
» 0,80 » 1,60 » 1,60 » 2,20 |
0,050 |
0,060 |