Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения окиси алюминия при массовой доле от 1 до 15%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Комплексонометрический метод

3 Атомно-абсорбционный метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.349-42 : 543.06 : 006.354    Группа    АЗ»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ,

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ Ж ЕЛ ЕЗОВДНАД И ЕВЫЕ Методы определении окиси алюминия

TUanomagneiiti* ores, ironvanadium    ГОСТ    18262.6_88

concentra*«, ag£l»meraus and pci lets.

Methods for determination of alitminium oxide

ОКСТУ 0720

Срок де>ствяя с 01.01.90 до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящим стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиеные концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает комплексонометрическнй и атомно-абсорбционный методы определения окиси алюминия при массовой доле от 1 до 15%.

I. ОБШИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 18262.0.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИП МЕТОД

Метод основан на образовании комплекса алюминия с трило-ном Б. с последующим титрованием избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого при pH 5.5—5,8.

Алюминий отделяют от мешающих компонентов (Fe. Ti) сплавлением навески с перекисью натрни и выщелачиванием плава в во де. Влияние ванадия устраняют перекисью водорода, которую вво ляг в раствор перед титрованием.

2.1. Аппаратура н растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 800 X.

Гигли железные.

Алюминии первичный пи ГОСТ 11069 (не менее 99.9%).

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

36

Страница 2

ГОСТ 18262.6-88 С. 2

Натрия перекись.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.

Буферный раствор: 500 г уксуснокислого аммония растворяют а 1 дм* воды, приливают 30 см1 тедяной уксусной кислоты н перемешивают (pH=5,7—5.8).

Соль динатриевая этилендиамин — N.N.V.N' — тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. раствор с молярной концентрацией 0.025 моль/дм3: 9.3 г трилона Б помешают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют при нагревании в 100 см* воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, доливают водой до 1 дм3, перемешивают

Массовую концентрации» раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору алюминия, проведенному через стадии анализа Для этого в железном тжле сплавляют 6 г перекиси натрия в соответствии с п. 2.2.2. После выщелачивания плава в воде в раствор приливают 10—15 см1 стандартного раствора алюминия, кипятят в течение 1C- 15 мин и далее продолжают анализ в соответствии с пп. 2.2.2 и 2.2 3

Массовую концентрацию (С) раствора трилона Б в граммах окиси алюминия на кубический сантиметр вычисляют по формуле

/• mi (” i'1-. r '

где т) — масса окиси алюминия в аликвоте стандартного раство-ра. г;

V — объем раствора трилона Б. взятый для определения массовой концентрации, см*;

V'i - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см3;

К - коэффициент, определяющий соотношение между объемами растворов филона Г» и уксуснокислого цинка по п. 2.2.5.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038. раствор массовой концентрации 20 г/дм*.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 5.5 г уксуснокислого цинка растворяют в 100 см4 воды, приливают 5 см3 уксусной кислоты, доливают водой до I дм3 и перемешивают.

Стандартный раствор алюминия: 1.0584 г алюминия растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и кипятят до удаления окислов азота. Для ускорения растворения

37

Страница 3

С 3 ГОСТ 182в2.в—(W

алюминия в соляной кислоте разложение недут в присутствии платиновой спирали, которую перед окислением извлекают из раствора. или в присутствии I см1 раствора хлористого никеля. Охлажденный раствор переливают н мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают до метки полой и перемешивают. I см3 раствора соответствует 0.002 г окиси алюминия.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, смесь с хлористым калием в массовом соотношении 1:100.

Фенолфталеин, индикатор но нормативно-технической документации, спиртовой раствор массовой концентрации 1 г/дм5.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Масса навески и аликвота анализируемого раствора в зависимости or массовой доли окиси алюминия указана в табл. I.

Таблица I

Массона* ДАМ <№й««

• ДК>М||НКЯ,%

Маца паиггии. г

Алм>.щи4,

1-3

1.0

100

3—5

0.5

100

5-15

05

50

2.2.2.    Навеску помещают в железный тигель, прибавляют 4 б г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи при 750—800 X до получения однородного плава После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 400 см1 и выщелачивают плав в 150 см4 воды. Раствор *ипятят н течение 15—20 мин для разложения перекиси водород;» и разрушения перокендного комплекса титана. который после этого полностью переходит в осадок. Тигель вынимают, обмывают иолом, раствор охлаждают вместе с осадком переливают в мерную колбу вместимостью 250 см', доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

2.2.3.    Аликвоту раствора (в соответствии с габл. I) помешают р коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 раствора трилона Ь. нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, по индикатору фенолфталеину до обесцвечивания раствора, прибавляют 15 см3 буферного раствора и кипятят в течение 3 —4 мни. Раствор охлажлаьут, приливают 5 см3 перекиси водорода и выдерживают раствор в течение 10 мин.

Титруют избыток 1 рилонн Ь раствором уксуснокислого цинка и присутствии 30—40 mi кенлегнолового оранжевого до перехода окраски раствора из желгой в малиново-красную.

2.2.4.    Для внесения поправки на содержание окиси алюминия п реактивах через все оаднн ан.пиза проводят контрольный опыт.

Страница 4

ГОСТ 18262J—ЯЯ С. 4

2.2.5. Для определения соотношения между объемами растворов трнлона Б и уксуснокислого цинка с учетом контрольного опыта в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают аликвоту раствора контрольного опыта, равную аликвоте раствора пробы. При необходимости раствор разбавляют водой примерно ад 100 см*, приливают из бюретки 20 см5 раствора трнлона Б. нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1. в присутствии фенолфталеина п продолжают определение в с-ютветствнн с п. 2.2.3.

Коэффициент (К), определяющий соотношение между объемами растворов трнлона Б и уксуснокислого пинка, вычисляют по формуле

«-ГГ-

где V — объем pacieopa грилопа Б. взятый для определения коэффициента К, см3;

V’i — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см3.

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю окиси алюминия (X м/о,) в процентах вычисляют по формуле

v    (V    -V.    К)    С    100

ЛА1,0.------- .

где V — объем раствора трилона Б, взятый для связывания алюминия. см1;

l'i — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трнлона Б, см3;

Л' — коэффициент, определяющий соотношение между объемами растворов трнлона Б и уксуснокислого цинка;

С — массовая концентрация раствора трнлона Б по окиси алюминия, г/см3; т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора, используемого для 1Итровання, г.

2.3.2.    Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

Таблица 2

М<1гояа>4 дп..я сл.'сн

АГ-солитипо эопуськгмо»

алюнипна.%

Or I до 2 вьлюч

0.1

Св. 2 » 5 »

0.2

» 6 » 10 »

0.3

» 10 » 15 »

0.4

39

Страница 5

С 5 ГОСТ 18262.6 — 88

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомного поглощения алюминия при длине волны 309,3 нм. Дли атомизацин раствора используют пламя закись азота-ацетилен.

3.1. Аппаратура и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000 1100 °С.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, снабженный горелкой дли пламени закись азота-ацетилен и источником излучения для алюминия.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Закись азота газообразная.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий нагревают постепенно до температуры 350—400°С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и прокаленный тетраборнокислый натрий смешивают в соотношении 4:1 н измельчают.

Железо карбонильное, ос. ч.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069 (не менее 99,9 % ).

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий хлористый но ГОСТ 4234, раствор массовой концентрации 20 г/дм3.

Никель двухлористый 6-вод ный по ГОСТ 4038. раствор массовой концентрации 20 г/дм1.

Водорода перекись но ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.

Фоновый раствор железа: 10 г железа карбонильного растворяют в стакане вместимостью #00см1 в 300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. окисляют азотной кислотой, приливая ее по каплям до прекращения вспенивания раствора. После охлаждения раствор разбавляют водой до I дм3 и перемешивают. 1 см* раствора содержит 0.01 г железа.

Стандартные растворы алюминия: раствор А и раствор Б.

Раствор А: 1,0581 i алюминия растворяют при нагревании в 50 см5 соляной кислоты. ра>баиленной 1:1. прибавляют несколько капель азотной кислоты до лрекрашения вспенивания раствора н кипятят до удаления окислов азота. Для ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разложение ведут в присутствии ила-

40

Страница 6

ГОСТ 18262.6-88 С 6

типовой спирали, которую перед окислением извлекают из раствора, или 1 см* раствора хлористого никеля. Охлаждают раствор, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см5 раствора А соответствует 0,002 г окиси алюминия.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. I см» раствора Б соответствует 0.0002 г окиси алюминия.

3.2.    Проведение анализа

3.2.!.    Щелочное сплавление

Навеску массой 0.5 г помешают в платиновый тигель, тщательно перемешивают с 2.5 г смеси для сплавления, засыпают сверху еще 0,5 г смеси и сплавляют в течение 15—20 мин при 950—1050 X. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. и нагревают до полного растворения плава.

3.2.2.    Кислотное растворение с доплавлением нерастворимого остатка

Навеску массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 15—20 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и медленно нагревакгг до растворения навески. Добавляют 2—3 капли азотной кислоты, кипятит до удаления окислов азота. Обмывают часовое стекло водой, добавляют I см3 перекиси водорода и выпаривают раствор до влажных солей. К остатку приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Растворяют голи при нагревании в 10 см3 соляной кислоты, приливают 30—40 см1 воды, нагревают до кипения и фильтруют на фильтр средней кислотности, уплотненный фильтробумажной массой.

Осадок на фильтре промывают 6—8 раз горячей соляной кислотой. разбавленной 1:50, затем горячей водой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают и платиновый тигель, озоляют. прокаливают при 500—600 °С. К остатку приливают 1—2 капли воды, 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток сплавляют с 1 г углекислого натрия в муфельной печи при 950— —1050 °С до получения однородного плава. После охлаждения плав выщелачивают в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:50. и полученный раствор присоединяют к основному раствору. Объединенный раствор, если необходимо, выпаривают до объема 70— * -80 см3.

3.2.3.    Раствор, полученный по п. 3.2.1 или 3.2.2. переливают в в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

41

Страница 7

С 7 ГОСТ 1Я262.6 -88

Аликвоту анализируемого раствора (в соответствии с табл. 3) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора хлористого калия, соответствующее количество фонового раствора железа, лолнваюг водой до метки, перемешива-

ют.

Таблица 3

Млсеоввч ДЛ1Я 1 кгеи

Й 1ЮМПНИЯ, *.

ЛЛИКМ11Й

растр*. см*

МлССЙ ОКИСИ ЙЛЮИ11-

кии В МИК1ЮГГ. И1

ЗДыК р»( |*»|1й

От 0,1 до 5.0

ПО

0.25- 12Л

Си 5.0 * 10 0

20

5-10

5

» 10,0 » 15.0

10

5.0-7.5

8

3.2.4 Раствор распыляют в пламени закись азота-аистилен и измеряют абсорбцию алюминия при длине волны 309,3 нм.

Абсорбцию каждого раепюра измеряют не менее двух раз н для расчета берут среднее арифметическое из двух значений абсорбции.

После каждого расiвора пробы распыляют воду до получении нулевого показания прибора.

3.2.5. Для внесения поправки на содержание окиси алюминия в реактивах одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденным значениям абсорбции исследуемого раствора за вычетом абсорбции раствора контрольного опыта находят содержание окиси алюминия но градуировочному графику или методом сравнении.

3.2.0. Для определения Очисн алюминия могут быть использованы растворы, полученные для определения окиси кальция и окиси магния по п. 3.2.1 ила 3.2.2 ГОСТ 18262.7. При использовании указанных растворов необходимо подобрать соответствующую аликвоту и выравнять ьнслошосгь испытуемых растворов и раство ров градуировочного график».

3.2.7. Для построения гра 1уировочного графика в пять из и.ес-1И мерных колб вместимостью 100 см* приливают 1, 2. 3, 4, 5 см3 стандартного раствора алюмжня (раствор В), что соответствует 0.0002; 0,0001; 0.0006; 0.0008; 0.0010 г окиси алюминия (при массо вон доле ОКИСИ алюминия от П.1 .-.о 0,4 *?,) или 0.3; 1,0; 2,5; 5.0; 7.5 см3 стандартного раотиор i алюминия (раствор А), что соотпег-етвует 0,001; 0.002; 0,005; 0,010; 0.015 г окиси алюминия (при м:*‘-совой доле окиси алюминия п <',-1 до 15%). Затем во все колбы приливают по 20 см3 рютвора мористого калия, по 10 см3 фонового раствора железа, 'олиик-п подои до метки н перемешивают. Измеряют абсорбцию а юмигчя. как указано в 3.2.4.

42

Страница 8

ГОСТ 182*2.*- to С. 8

Раствор шестой колбы, не содержащий стандартный раствор алюминия, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

По найденным значениям абсорбции растворов для градуировочного графика за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта и соответствующим нм концентрациям окиси алюминия строят градуировочный график.

Примечание. Поскольку днлпаюн линейности градуировочных графи» кон «авискт or чувствительное! и применяемых приборов, то предлагаемые концентрации элемента при определении и пробах (табл. I) и в растворах градуировочного графика (п 3.2.7) необходимо считать рекомендуемыми.

3.2.8. Для приготовления рас твора сравнении в три мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают стандартный раствор алюминия А или Б в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию окиси алюминия, приливают по 20 см3 хлористою калия. по 10 см* раствора железа, доливают водой до метки, н перемешиваю!. Измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 3.2.4.

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю окиси алюминия (-V.M.O.) в пролетах при использовании градуировочного графика вычисляют но формуле

..    »!', ■ 1а0

•\Л1А“---т— ’

где т| — масса окиси алюминия и объеме используемою дли измерения раствора, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески высушенной пробы в объеме раствора, используемого для измерения, г,

3.3.2.    «Массовую долю окиси алюминия (X ai+>J в процента* при использовании метода сравнения вычисляют но формуле

v т, 4 юо

= >„ тг •

где т, — масса окиси алюминия в растворе сравнения, г;

m — масса навескн высушенной пробы в объеме раствора, используемого для измерения, г;

А — значение абсорбции анализируемого раствора за ныче-том значения абсорбции раствора контрольного опыта;

Л, — значение абсорбции раствора сравнения за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыт;:

3.3.3.    Абсолютное допускаемое расхождение между ре.*; ’{.татами двух определений при до черн тельной вероятности Р- 11 чл не должно превышать величины, \ казанной к табл. 'J

13

Страница 9

С 9 ГОСТ 18262.6-88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы). Н.А. Зоб-нина, Н. Н. Шавкунова. Ю. В. Баринов, К. Е. Юрочкина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 М 4190

3.    Срок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 8 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 18262.6-72

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоамкии* НТД. п* щпормЯ зам ссылка

Нлиср род* лл, пун**»

ОбеэдМншс ЬТД. м гатора* им с с ил к 1

Номер радег-м, пункт»

ГОСТ 61-75

2.1

ГОСТ 5823-78

2.1

ГОСТ 83-79

3.1

ГОСТ 6563-75

3.1

ГОСТ 5117-78

21

ГОСТ 10484—78

3.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 3 1

ГОСТ 10652-73

2.1

ГОСТ 4038-79

2.1. 31

ГОСТ 10929 76

2.1. 3.1

ГОСТ 4199-76

3.1

ГОСТ 11069-74

2.1. 3.1

ГОСТ 4204-77

3.1

ГОСТ 18252.0 88

1

ГОСТ 4234- 77

21. 31

18262.7—88

326

ГОСТ 4461 -77

2.1. 31

ГОСТ 18300-87

2 1

ГОСТ 5457—75

3.1

41

Заменяет ГОСТ 18262.6-72