Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 18262.4-88 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает титриметрический метод определения железа металлического при массовой доле от 0,5 до 5,0%

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура и реактивы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.349.42 : 543.06 : 006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт союза ССР

РУДЫ титаномагнетитовые, концентраты,

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

железованадиевые

Метод определения желе »а металлического    ГОСТ    18262.4—88

Titanoinagnetite on>, iroiivnnadiinn concentrates, agglomerates and pt‘Ilets.

Method lor detcnnina'ion of metalli< iron

ока у 0720

Срок действия с Gl.0l.tM) до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает титриметрнческнй метод определения железа металлического при массовой доле от 0,5 до 5.0 %.

Метод основан на селективном растворении железа металлического в растворе хлорного железа (рН= 1.00±0.05) в присутствии хлористого калия и титрования двухвалентного железа, эквива-леипюго массовой доле мета, лического железа, бихроматом ка-|И:; в присутствии интикатора Т11фенила\111пеулы|>оната натрия.

I. оыди г требования

Общие фебовапня к метод im анализа — по ГОСТ 18262.0

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Встряхивающая машина.

pH-метр.

Калий хлористый но ГОСТ 4234

Железо карбонильное, ос. ч

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и Ы.

Кислота ортофосфорная но ^ОСТ 6552.

Смесь серной и фосфорной кислот:    150    см3    серной    кислоты

Издание официальное

вливают при перемешивании ь 500 см3 воды, охлаждают, приливаю! 150 см3 фосфорной кислоты, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.

Перепечатка воспрещена

С 2 ГОСТ 18262.4 88

Железо треххлористое (i-водное по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации ~ 160 г/дм3, готовят следующим образом: 160 г хлорного железа растворяют в 700 см3 воды, после охлаждения разбавляют водой до I дм:< и фильтруют через фильтр средней плотности. Устанавливают рН= !,00zb0,05 на pH-метре, используя раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Олово двухлористое 2-водное раствор массовой концентрации 100 г/дм3:10 г двухлористою олова растворяют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.

Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламин-сульфонат натрия), индикатор, раствор массовой концентрации 0,2 г/дм3.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись красная,, суспензия 20 г/дм3.

Ртуть хлорная, раствор массовой концентрации 20 г/дм3, который можно приготовить также из окиси ртути следующим образом: 16 г окиси ртути растирают с небольшим количеством воды до образования кашицы, к которой осторожно приливают 50 см3 соляной кислоты при перемешивании. Затем приливают 200 см3 воды, охлаждают, приливают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. разбавляют водой до 1 дм3 н перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 30 г/дм3.

Стандартный раствор железа 1,000 г карбонильного железа растворяют в 80 см3 соляной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 полученного раствора содержит 0,001 г железа.

Калий двухромовокислый но ГОСТ 4220. Если реактив, имеющий квалификацию «х. ч> или «ч. л. а.», используется для приготовления стандартного раствора, его необходимо перекристаллизо-вать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 воды, нагревая дс кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой идас никой, сушат 2—3 ч при 100 — —105°С, растирают в порошок н окончательно высушивают при 180- 200 °С в течение 10—12 ч. Перекристаллизацию реактива квалификации «ч. д. а.» повторяют.

Стандартный раствор двухромовокислого калия: 1,2260 г двухромовокислого калия, перекржталлизованпого и высушенного при 180—200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в '»0О см3 воды. Раствор переливают

24

ГОСТ 18262.4 88 С 3

в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0.001396 г железа.

Допускается применять титрованный раствор двухромовокисло-го калия 1,2 г/дм3, массовую концентрацию которого устанавливают по стандартному раствору железа следующим образом: 10 см3 стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 100 см3 горячей воды, прибавляют раствор марганцовокислого калия до желтой окраски раствора. Затем нагревают раствор до 8С 90 °С, прибавляют по катим при перемешивании раствор двухлористого олова до обесцвечивания и 1- 2 капли в избыток. Стенки колбы обмывают водой и перемешивают. Раствор охлаждают, приливают 5 см3 раствора хлорной ртути или суспензии окиси ртути и снова перемешивают Мере* 5 мин приливают 20 см3 смеси кислот, 10 см3 раствора дифениламинсульфопата натрия и сразу титруют раствором двухромовокислого калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.

Массовую концентрацию раствора дв\хромовокислого калия (С) в граммах железа па кубический сантиметр вычисляют по формуле

где /я — масса навески карбонильного железа в аликвоте стандартного раствора, г;

V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора железа, см3;

V\ — объем раствори двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску руды, концентрата, амомерата или окатышей массой 0,25 г помещаю! в сухую коническую колбу вместимостью 250—500 см3, добавляют 5 г хлористого калия, 30 см3 раствора хлорного железа, закрывают пробкой, перемешивают на встряхивающей машине в течение 30 мин. Пробку вынимают, обмывают ее водой, приливают 150 ем3 во ты, 20 см3 смеси кислот, 10 см3 раствора дифениламинсульфоиата натрия и гитруют раствором бихромата калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.

3.2.    Для внесения поправки на содержание металлического железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный

ОНЫ1.

25

с. 4 ГОСТ 18262.4-88

Для определения металлического железа могут быть использованы фильтраты, полученные при определении закиси железа в материалах, содержащих металлическое железо, по ГОСТ 18262.3, п. 3.2.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю металлического железа (ДГрсмп) в процентах вычисляют по формуле

Y    6(1-,    11)    . ^

•А Комет -- 1UU,

где С — массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по железу, г/см3;

V-2 — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный па титрование анализируемого раствора, см‘;

V] — объем раствора teyxромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

т — масса навески, г;

3 — коэффициент пересчета общего количества железа, определенного при титровании, на соответствующее количество железа металлического (по уравнению реакции).

4.2.    Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая юли mctj.i.iii оеммо

\Лс«мютмое допускаемое

желе «а, %

расхождение,*^

О г 0.5 ДО 1,0 включ

0.1

Св. 1 » 2 »

0.2

» 2 » 5 »

0,3

26

ГОСТ 18262.4 88 С 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы). Н. А. Зоб нина, Н. Н. Шавкунова, Ю. В. Баринов, К. Е. Юрочкина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 № 4190

■3. Срок первой проверки — 1998 i.

Периодичность проверки — 8 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 18262.4-72

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение 11ТД, на который Дана ссы п>а

11 1Ч«»Р I* 1 10 и, 1)}НЬГа

Обозначение 11ТД. на который tana ссы 1ка

({••мер рапела. пункта

ГОСТ 3118-77

2

ГОС! 5230—74

2

ГОСТ 4147-74

2

1 ОСТ 6552-80

2

1 ОСТ 4204—77

2

ГОСТ 182620---88

1

I ОСТ 4220-75

2

IOCT 18262 3—88

32

ГОСТ 4234 -77

2

ГОСТ 20490-75

о

27