Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает титриметрический метод определения железа металлического при массовой доле от 0,5 до 5,0%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура и реактивы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.349.42 : 543.06 : «06.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГИЕТИТОВЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ.

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ Метод определения желна металлического    ГОСТ    18262.4—88

THanomagndilc ores, иотмпаИшш concontrates. agglomerate® and prifels.

Method for determination of tndalli* i-«n

ОКС1У 071*0

Срок действия t 01.01.Я» до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на тнгапомагпетнтовые Р)ды, концентраты, агломераты и окатышн железованадиевме к устанавливает тнтриметрическин метол определения железа металлического при массовой доле от 0.5 до 5.0 %.

Метод основан на селективном растворений железа металлическою в растворе хлорном железа (pH —1.00^-0.05) в присутствии хлорнс-того калия и титрования двчхвалешиого железа, эквив» ленгного массовой доле мета.- лнческого железа, бихроматом к{*-.ия н npiscucratni нити кагора Ц|фенилам11|1С)льфо;1а]а itaipnn

I. 01.ШИК ТРЕБОВАНИЯ

1    требования к метод im анализа - по ГОСТ 18202.0

Ч. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Встряхивающая машина.

рИ-метр.

Калий хлористый по ГОСТ 4234

Железо карбонилыюе. ос. ч

Кислота соляная но ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГО' Т 4204. разбавленная 1:1 и 1:1.

Кислота ортофосфор на я по "ОСТ 6552.

Смесь серной н фосфорной кислот- 150 см3 серной кислоты вливают при перемешивании i. !)00 см* вочы, охлаждаю t. по ил и -ваюг 150 см8 фосфорной кислого. доливают водой до I дм3 и пс ремешивают.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

21

Страница 2

С. 2 ГОСТ 18262.4

Железо треххлористое t-водное но ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации — ICO г/дм3 готовят следующим образом: 160 г хлорного железа растворяют в 700 см3 волы, после охлаждения разбавляют водой до 1 дм’ н фильтруют через фильтр средней плотности. Устанавливают |>Н= 1,00±0,05 на pH-метре, используя раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Олово двухлористое 2-водное раствор массовой концентрации 100 r/Дм3: Ю г двухлористою олона растворяют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, разбавляют водой до 100 см5 и перемешивают

Дифениламин 4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламин-сульфонат натрия), индикатор, раствор массовой концентрации 0.2 г/дм*

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись красная, суспензия 20 г/дм3.

Ртуть хлорная, раствор масс» вой концентрации 20 г/дм3, который можно приготовить также из окиси ртути следующим образом: 16 г окиси ртути растирают с небольшим количеством воды до образования кашицы, к которой осторожно приливают 50 см3 соляной кислоты при перемешивании. Затем приливают 200 см3 воды, охлаждают, приливают 50 см3 с-рпой кислоты, разбавленной 1:1_ разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.

Калин марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 30 г/дм1.

Стандартный раствор железа 1,000 г карбонильного железа растворяют в 80 см3 соляной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см* полученного раствора содержит 0.001 г железа.

Калий двухромовохислый по ГОСТ 4220. Если реактив, имеющий квалификацию «х. ч.» или «ч. д. а.», используется для приготовления стандартного раствора, его необходимо иерекристаллизо-вать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 воды, нагревая Д( кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кри< галлы отфильтровывают с отсасываии ем на воронке с пористой пдасиикой. сушат 2—3 ч при 100 105°С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180- 200 С в течение 10—12 ч. Перекристаллизацию реактива квалификации «ч. д. а.» повтопяют.

Стандартный раствор днухромовокислого калин: 1,2260 г две-хромовокислого калия, нерекрнсталлизованиого и высушенного при 180—200 °С до постоянной уассы, помещают в стакан вместимостью 500 см4 и растворяют в 300 см3 воды. Раствор переливают

24

Страница 3

ГОСТ 18262.4 88 С 3

в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают до метки водой к перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0.001396 г железа.

Допускается применять титрованный раствор авухромовокнело-го калия 1.2 г/дм3, массовую концентрацию которого устанавливают но стандартному раствору железа следующим образом: 10 см3 стандартного раствора железа помещают н коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 100 см2 горячей воды, прибавляют раствор марганцовокислого калия до желтой окраски раствора. Затем нагревают раствор до 80 90 °С, прибавляют но каплям при перемешивании раствор двухлористого олова до обесцвечивания и I- 2 капли в избыток. Стенки колбы обмывают водой п перемешивают. Раствор охлаждают, приливают 5 см3 раствора хлорной ртути или суспензии окиси ртути и снова перемешивают Через 5 мни приливают 20 см3 смеси кислот. 10 см4 раствора дифеннламинсульфоиата натрия и сразу титруют раствором двухромовокислого калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствор:!.

Массовую концентрацию раствора дв\хромовокислого калия (С) в граммах железа на кубический сантиметр вычисляют по формуле

где т — масса навески карбонильного железа в аликвоте стандартного раствора.г;

V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на тнтровачие раствора железа, см3:

^'i — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см*.

25

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2

вающей машине в течение 30 мин. Пробку вынимают, обмывают ее водой, приливают 150 см1 воды, 20 см* смеси кислот. 10 см3 раст

3

вора дифеннламинсульфоиата натрия и iнтруют раствором бихро

4

3.1.    Навеску руды, концентрата, агломерата или окатышей массой 0.25 г помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250--500 см3, добавляют 5 г хлористого калия. 30 см5 раствора хлорного железа, закрывают пробкой, перемешивают на встряхи

5

3.2.    Для внесения поправки на содержание металлического железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Страница 4

С 4 ГОСТ 1*262.4—«8

Для определения металлического железа могут быть использованы фильтраты, полученные при определении закиси железа и материалах, содержащих металлическое железо, но ГОСТ 18262.3. п. 3 2.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю металлического железа (Л'рсмо) и процентах вычисляют по формуле

где С -- массовая концентрации раствора двухромовокислого калия по железу. г/см9;

Va -- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный па титрование анализируемого раствора. см;;

V, -- объем раствора лвухромовокислого калии, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта.

т — масса навески, г:

3 - коэффициент пересчета общего количества железа, определенного нри титровании, на соответствующее количество железа металлического (по уравнению реакции). 4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определении при доверителмюи вероятности Р—0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

AlVo.HrTWV flf»nytK.lf40C piicx«AieHnr,*a

М11К.Ш V«.ll Hi t*.ММ ,•<*«'!

О? D.5 ли 1.0 вклк>ч Си I * 2    >

0.1

С.2

0.3

» 2 » 5    »

•26

Страница 5

ГОСТ 18262.4 88 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы). Н. А. Зоб-нина, Н. Н. Шавкунова, Ю. В. Баринов, К. Е. Юрочкина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 № 4190

А. Срок первой проверки — 1998 I.

Периодичность проверки — 8 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.4-72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

i>(h»u.i4cuiiu ПТД. на к.'П'ри'! дииа NU.K1

) 1 JW|* !■£ • 1*. пунь Га

. Обомачспмс НТД. на KiiTupu’l и и>| ecu та

.

Н'Лв^р ра игла. IlyntTJ

ГОСТ 31 IS 77

2

ГОСТ 52:10—74

2

ГОСТ 4147-74

2

П ОСТ 6552—80

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 18262.0-88

I

ГОС1 4220-73

2

ICJCT 182*32.3—8*

Г2

ГОСТ 4234 77

2

ГОСТ 20440-75

2

Заменяет ГОСТ 18262.4-72