Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает метод восстановительного плавления в вакууме или в потоке инертного газа-носителя для определения кислорода (при массовой доле от 0,0005 до 0,2%), азота (при массовой доле от 0,0005 до 0,8%) и водорода (при массовой доле от 0,00005 до 0,01%) и метод нагрева или плавления в вакууме или в потоке инертного газа-носителя для определения водорода (при массовой доле от 0,00005 до 0,01%) в сталях и сплавах на основе железа, никеля, кобальта, железо-никеля

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов анализа

6 Контроль точности измерений

Приложение (справочное) Перечень приборов для измерения массовой доли газов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ И СПЛАВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ ГОСТ 17745-90

Издание официальное

15 коп БЗ 3-90/291



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 669.14:543.06:006.354    Групп*    ВО*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ И СПЛАВЫ

Методы определения газов

ГОСТ

17745-90

Steels and alloys.

Methods (or determination of gases

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.9t

до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает метод восстановительного плавления в вакууме или н потоке инертного газа-носителя для определения кислорода (при массовой доле от 0,0005 до 0,2 %)„ азота (при массовой доле от 0,0005 до 0,8%) и водорода (при массовой доле от 0,00005 до 0,01%) и метод нагрева или плавления в вакууме или в потоке инертного газа-носителя для определения водорода (при массовой доле от 0,00005 до 0,01%) в сталях н сплавах на основе железа, никеля, кобальта, железо*никеля.

Метод восстановительного плавления для определения массовых долей кислорода, азота и водорода основан на плавлении образца в графитовом тигле в вакууме или в потоке инертного газа-носителя, экстрагировании содержащихся в нем газов и последующем анализе кислорода, водорода и азота в экстрагированной газовой смеси физическими или физико-химическими методами.

Метод нагрева или плавления для определения массовой доли водорода основан на нагреве или плавлении образца в контейнере из керамического материала в вакууме или в потоке инертного газа-носителя, экстрагировании водорода из образца и определении его количества физическими пли физико-химическими методами.

Метод восстановительного плавления применяется при разногласии в оценке качества сталей и сплавов.

Допускается по согласованию сторон применять методы для чугунов, ферросплавов и сплавов на основе марганца.

Издание официальное ★

Перепечатка воскрешена

© Издательство стандартов, 1990


Страница 3

ГОСТ 17745-90 С 2

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28437.

1.2.    Отбор проб для изготовления образцов для анализа —по ГОСТ 7565.

Допускается отбор проб с помощью кварцевой трубки, размеры которой обеспечивают получение плотной пробы без пор и усадочных дефектов, а также специальных пробоотборников. Охлаждение проб осуществляют на воздухе или в воде.

2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1.    Для определения кислорода применяется экспресс-анализатор типа АК 7516 с техническими характеристиками:

время анализа —82 с; максимальная мощность—11 кВА; расход аргона 0,5 дм’/мнн;

чувствительный элемент — ячейка кулонометрического титрования.

2.2.    Для определения азота применяется экспресс-анализатор типа AM 7514 с техническими характеристиками:

время анализа —не более 120 с; максимальная мощность—II кВА; расход гелия — 1,02 дм3/мин;

чувствительный элемент — детектор по теплопроводности.

2.3.    Для определения водорода применяется прибор типа RH-2 фирмы «Леко» с техническими характеристиками:

расход газа — 0,26—0,30 дм*/мян;

время анализа — не более 420 с;

максимальная мощность — 4,5 кВА;

чувствительный элемент—детектор по теплопроводности.

2.4.    Блок-схемы проборов для измерения массовой доли газов в общем виде приведены на чертеже.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных приборов.

Перечень приборов приведен в приложении.

2.5.    Весы для взвешивания образцов —любые, обеспечивающие требуемую точность взвешивания, в том числе и автоматические, которыми оборудованы приборы для газового анализа. Образцы для анализа взвешивают с пределом допускаемой погрешности, не превышающий 0,001 г при массе образцов до 0.1 г и 0,002 г — при массе образцов свыше 0,1 г.

2.6.    Материалы

Гелий газообразный чистотой не менее 99,99%.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

8—2056

Страница 4

С 3 ГОСТ 17745

Водород газообразный по ГОСТ 3022.

Окись углерода газообразная чистотой не менее 99,5%. Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Эфир серный.

Бензин авиационный по ГОСТ 1012.

Ангндрон.

Аскарит.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539.

Фосфорный ангидрид.

Никель HI. Н2 по ГОСТ 849.

Блох-слеиы прибором для и'меремия массовой доли газов:

в —МеТОДОМ ИШМП <««Гр«94> • потом ямсргяого гем-иосителя I/ — всточшс ин«ртно-го там-носителя; 2 — редуктор; Л — экстракционная печь. 4 — реакционный блок: #- -аналишческай «.to*.,    #—вдок умраиле-

няя: 7—блог, .•леятроиитания печя>

6 — иетояск rjiii.ie»»! (пагрсзг) а аекууме </--фор-яасуумяиД «нссс; 2—акетрикпяоимая леча; J- гм-хбо рочмы* насос: «—реакционный блок:    5—.iwft.nii.wcii

блок: 6—6»ок упревтеяия: 7-Дчок лсмроплтвния п«чн1

Олово 01, 02 по ГОСТ 860.

Бязь хлопчатобумажная по ГОСТ 11680.

Тигли графитовые.

Страница 5

ГОСТ 17745-90 С. 4

Допускается использование других материалов, в том числе поставляемых фирма ми-производителями приборов по качеству ие ниже указанных в стандарте.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Подготовка образцов

3.1.1.    Для анализа применяют компактные образцы с чистой без цветов побежалости поверхностью, без пор, раковин и заусенцев, обработанные на металлорежущих станках, напильником (надфилем) или абразивом, не содержащим соединений анализи-руемого (апалнзируемых) газов.

При определении массовой доли азота допускается использование образцов в виде крупной стружки.

При изготовлении образцов не допускается нагрев металла свыше 70°С.

Масса образцов должна составлять 0,05—2,0 г для определения массовой доли кислорода и азота и 0,05—12,0 г —для определения массовой доли водорода.

3.1.2.    Для проведения анализа изготовляют не менее трех компактных образцов.

3.1.3.    Перед проведением анализа образцы обезжиривают промывкой в спирте (эфире, авиационном бензине или четыреххлористом углероде). При определении массовой доли кислорода и азота допускается очистка образцов перед анализом физическими или физико-химическими методами, в том числе электрохимическим полированием и травлением в кислотах с применением ультразвука.

Если используются образцы в виде стружки, то допускается проведение анализа без их промывки.

3.2. Подготовка приборов к анализу

3.2.1.    Подготовка приборов к анализу включает прогрев прибора, градуировку прибора по стандартным образцам или градуировочным газам, определение поправки контрольного опыта.

3.2.2.    При определении поправки контрольного опыта выполняют те же операции, что и при анализе образцов (см. п. 4.1), за исключением операции загрузки образцов в керамический контейнер или графитовый тигель.

Определение поправки контрольного опыта проводят не реже одного раза в смену (предпочтительно через 10—15 анализов). Если в процессе анализа используются различные партии керамических контейнеров или графитовых тиглей, то определение поправки контрольного опыта проводят перед началом использования каждой такой партии.

2*

Страница 6

С Б ГОСТ 17745-90

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Анализ образцов включает обязательные операции: уста* новку тигля или керамического контейнера в печь, дегазацн» тигля нагрев тигля до заданной температуры и выдержку при этой температуре в течение времени, обеспечивающего полноту экстракции анализируемого газа (газов).

4.2.    Рекомендуемые составы холостых ванн и температуры приведения анализов для различных классов сталей и сплавов при определении массовых долей газов приведены в табл. 1.

S. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

5.1.    Массовую долю газа (С) в процентах вычисляют по формуле

л mt—m„

Ют ’

где тт— масса газа, определенная прибором, мкг; пгч—поправка контрольного опыта, мкг; т — масса образца, г.

Допускается расчет результатов измерения массовой доли газа проводить по формулам, приведенным в НТД на приборы.

5.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовых долей газов и кислорода приведены в табл. 2 и 3.

5.3.    Если расхождение результатов двух параллельных измерений превышает значения d7, то выполняют третье измерение. Если расхождение крайних результатов трех измерений не превышает допускаемое значение d9, приведенное в табл. 2 и 3, то результат анализа вычисляют как среднее арифуетическое значение результатов трех параллельных измерений.

5.4.    Если расхождение крайних результатов трех измерений превышает допускаемое значение d3, а расхождение двух близких результатов измерений не превышает d2. то вычисляют среднее арифметическое значение двух результатов измерений (Г. Для С находят величину Зок (табл. 2 и 3) и оценивают, попадает ли результат оставшегося измерения в интервал С±3ак, если не попадает, то признается промахом и за результат анализа принимается Re-личина С. Если попадает, то результат анализа признают неверным. Измерение или повторяют или прекращают до выяснения и устранення причин, вызвавших повышенное рассеивание результатов измерений.

По согласованию сторон при отсутствии дополнительных образцов для повторения анализа допускается результат анализа выдавать в виде результатов трех определений.

Страница 7

Таблица 1

Рекомендуемые условия проведения iNMNsa газов в сталях и сплавах

Класс СПЛЯ ислам|

Ооэделагиыа

Г43

Рсхомеадуамы1 состав холосто* оаяны и отношение массы образца к масса холостой денвы

Ресомсядусмаа гемпсеатура ПЕоасдеииа аналааа. *С

Стали ииэкоуглеродистые (кипятке и пол успокой ные)

Кислород

Азот

Водород

Не требуется

Не менее 1800 Не менее 1800 Не менее IGOO

Стали низко-. средне-, и высокоуглеродистыо (спокойные. низколегированные: сплавы на железной, железо-никелевой, никелевой н кобальтовой основе, не содержание AI. Ti. Zr, Cr, Nb и др элементов, образующих прочные оксиды и нитрилы или возгоны, обладающие высокой сорбционной зхтивносгъю по отношению х определяемым газам

Кислород

Кмух

Водород

Не требуется

Не менее 1850 Не менее 1850 Не менее IGOO

Стали С1>еднеле™ ров а ни ые. высок олеги рои а ни ме; сплавы на железной, железо-никелевой, марганцевой и кобальтовой основах, содержащие Al Ti, Zr, Сг, Nb и др. элементы, образующие прочные оксиды и нитрилы к возгоны, обладающие высокой сорбционной активностью по отношению к определяемым газам

Кислород

Азот

Водород

Никель* (4—10%) олова; не более I : 1 (для сплавов — не менее 1 : 5)

Никель; не более 1 : I (для сплавов — не менее 1 ; 5)* Олово: 1 :3

Не менее 1900

Не менее 1900 Не менее 1850

Стали высоколсгирпвинные, содержащие Mo. W и др. тугоплавкие элементы

Кислород

Азот

Водород

Никель-f (4—10%) олова; не менее ! : 2"

Никель; не менее 1 :2 Олово, 1 :3

Не менее 2000

Не менее 2000 Не менее 1900

1

Допускается применение н других составов холостых ванн, обеспечивающих полноту экстракции анализируемого газа. При анализе материалов, не указанных п таблице, температуру н другие условия анализа выбирают оптимальными для ?тих матегжалов

Страница 8

С 7 ГОСТ 17745

110*0

ZO'O1

w<y

1100

вОО'О

9000

oeoo’o

woo

ZIOOO

nooo

wo

€100

OlO'O

goo'o

SZOO'O

HOO'O

2100‘0

IIOO'O

SO'O

€0'0

wo

SOO'O

t-00'0

ZOO'O

wo

ото

9COOO

QOOOO

SO'O

900'0

woo

гоо'о

ZIOO'O

zowo

9000'0

SOOO'O

OlO’O

90'0

aro 0100 ZOO'O SOO'O OCOO'O 05000 ZIWO 01000

wo

ZIO'O

«ХГ0

SOO'O

mcfo

SIOO'O

SIOO'O

OlOO'O

ХОСЯ

ГОИОГОИХ

lOS*

vo domra

iovt ro4oiramt

1

4 •». e

ИПИЛШ)

aoueuutd -тих eainrado dOBIUOdXX

% • о HMUK ajoi HD«*U9*W« xo tXMta

•OO «UOII-IiSSruSiS TCBintk* eoj.*!

■яккхач KMH«ir*ox 0*4 9NK»»HS/-U0U

\ •*V

*СИ1ГСКТ CWfi •:r; D fl XJtBY «тг»гжохэ«(1 апяэгхэЛзои

I tniirgtx

ого

mmm

8O0

800

__

8‘0—S'O

90'0

-

90'0

90*0

so-ce'o

£00

НИ)

SO'O

eo'o

500

€00

e'o-ro

010*0

510*0

8000

OlO'O

800'0

600'0

ГО-90‘0

ZOO'O

eooo

9000

ZOOO

9000

ZOO'O

soo—SO'O

9000

SOO'O

WOO

wo

KIO'O

WO

eoo—io*o

оеооо

егоо'о

ssoo'o

81000

frSOO'O

81000

100-900*0

(«ООО

eiooo

Z'100'0

IIOO'O

91000

OIOO'O

soo'o-zoo'o

г i ooo

5100*0

6000'0

GOOO'O

вООО’О

60000

500*0—lOO'O

OIOO'O

OIOO'O

8000'0

8000*0

80000

йоооо

l ООО—SOOO'O

к>ев

»odovsin«

IOC*

В

voaomav

ЛОС»

roOoi-DI*

% 'cocvi

*****

% ‘p

*иот ксаооэс^у

■там miKi-a:r

цяямгапапо xna

*

v -ec

•V«e»B »<u

•<m*mna*a xtn

-житие soicx-trlc

книэхжохэна

kuucwoi:te

-ad ^i»nr7T*ajon

anirsrxMuo'p

Страница 9

Miccoean доля

■0А01ЮД*. \

Погр«икость результатов авали »а 4. %

Доеускммые

расхождения двух параллельных осре-халаямА d,. %

Доеускасыыа расхождения трех парал-лельаих оврв-дмени» А. %

0.00006-0.0001

0.00008

0.00008

0.00010

о ООО 1-0.0003

0.00009

0.00010

0.00012

0.0003—0.0006

0.00014

0.00015

0.00018

0.0006 -0.001

0.00024

0.00025

0.0003

0.001—0.002

0.0005

0.0005

O.OOOG

0.002- 0,001

0,0007

0.0007

0.0008

0.004—0.010

0.0010

0.0010

0.0013

Д'У7>с**«мые

РАСХОЖДЕНИЯ

двух р«ульт*тоя 1Н1.1И2В ая. %

к*

Доаусжае*ыФ рас-жождеякя р«улк-тато* анализе стамдартаого образа от атт«сто-намного янаявыия. •. %

Утроено» ст*лшг* каядр*-тшелсое отклояжян*

3 •


0JD00U

0,00013

0.00020

0.0003

0.0007

0.0009

О.ООН


0.1 0.00006 0.00009 0.00016 0.0003 o.ooot 0.0006


0.00010

0.00012

0.00018

0.0003

0.0006

0.0008

0.0012


ГОСТ 177«5-*> С. В


Страница 10

С 9 ГОСТ 17745-90

в. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИИ

6.1.    Контроль стабильности градуировочной характеристики

6.1.1.    Контроль стабильности градуировочной характеристики для верхнего и нижнего пределов диапазона измерений осуществляют не реже одного раза в смену с помощью стандартных образцов или градуировочных газов.

Допускается выполнять контроль стабильности градуировочной характеристики только для верхней границы или середины диапазона измерений.

6.1.2.    Если расхождение значений двух параллельных измерений массовой доли газа в стандартных образцах не превышает di, то вычисляют среднее арифметическое значение С результатов измерений и разность ДС—jC„—-С|, где Сст — аттестованное значение массозой доли газа в стандартном образце.

Если расхождение параллельных измерений превышает d2, то измерение повторяют в соответствии с п. 5.3.

Стабильность градуировочной характеристики считается удовлетворительной, если АС не превышает допускаемого значения 0,6 d, (см. табл. 2 и 3).

Если Д С превышает 0.6 d„ то проводят градуировку прибора в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.2.    Контроль правильности результатов анализа

6.2.1.    Не реже одного раза в смену перед проведением анализов осуществляют контроль правильности результатов путем анализа стандартного образца с аттестованной массовой долей газа, ближайшей к интервалу массовых долей газа в анализируемой серии образцов и сходной с ними по типу материала.

Допускается совмещать контроль правильности измерений с контролем стабильности градуировочной характеристики.

6.2.2.    Если расхождение значений двух параллельных определений массовой доли газа в стандартных образцах^ не превышает d2, вычисляют среднее арифметическое значение С и разность ДС—

-*!£«*—Cj.

Если расхождение параллельных определений превышает dt, то определение повторяют в соответствии с п. 5.3.

Правильность измерений считается удовлетворительной, если ДС не превышает б (см. табл. 2 и 3).

Если А С превышает б, то проводят градуировку прибора согласно инструкции по эксплуатации и измерение повторяют. Если в этом случае ДС превышает б, то измерение прекращают до выяснения причин, вызывающих повышенное отклонение.

Страница 11

ГОСТ 17745-90 С. I*

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Перечень приборов дли измерены массовой долм газов

Таблица 4

Aiuiiip>uul

raa

Предприлме (фирм») вроманодитдеь

АК 76IS

RO 16. 17. 116, 316. 416 ЕАО 220. 202 D mat ЗБЗ, OSA mat 353

Кислород

НПО «Черметавтоматика» «Леко» CUIA «Бельцерс» Лихтенштейн «Шторляйп* ФРГ

ТС-136. 436. 30. 36 ON-mat 822. 812. 821. 850

Кислород, азот

«Леко» США «Штроляйи» ФРГ

АМ-7514

TN-I4. 15. TN-114 TN-314, TN-414 N-mat 4S3. NSA mat 453 EAN 202. 220. 221

Азот

НПО «Чермегавтоматнка»

«Леко» США «Шгроляйн» ФРГ «Бзльцерс» Лихтенштейн

RH-I. 2. 3. 402, 404 EAH 2И. 220

H-mat ЭБ1, 2 (Ю0, 2002. 2003

Водород

«Леко» США «Бальцерс» Лихтенштейн «Штроляйн» ФРГ

Страница 12

С II ГОСТ 17745-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургия СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. П. Замараев, В. В. Покндышев, А. А. Иванов, В. М. Ско-сырев, В. Т. Абабков, А. А. Сахарнов, J1. Н. Дмитрова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.04.90 № 1048

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17745-72

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на котсфи» дана ссылка

Номер «г»«та

ГОСТ 849-70

2.6

ГОСТ «60-75

2.6

ГОСТ 1012-72

2.6

ГОСТ 3022-8Э

2.6

ГОСТ 7565-81

12

ГОСТ 9293-74

2.6

ГОСТ 10157-79

2.6

ГОСТ 11680-76

2.6

ГОСТ 16539-79

2.6

ГОСТ 18300-87

2.6

ГОСТ 20288-74

2.6

ГОСТ 28437-90

1.1

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор В. Н. Прусаков*

Корректор В. И. Кануркича

Сдаио ь ааб. 2206-90 Под» в печ 3I-07.M0.T6 уса. вгч. л. 0.75 уса к*.-<т О.М уч «яд. а. Тир. 11000    _

Орлеча «Знак Поиск» Издательство стандартов. 123667. Москм. ГСП. HftP'-ilPffMeacxirt ае*..3 Тав. «Московские печатная». Мосааа. Ляляы вер , *. 3a«. Зм*

Заменяет ГОСТ 17745-72