Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца при массовой доле от 0,005 до 0,8% в силумине в чушках

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.715712 : 546.711.0* : 006.354    Группа    BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛУМИН I ЧУШКАХ

Методы определенна марганца

Aluniinium-silicon alfoy ingots Methods lor determination ol manganese

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.71 до 01.B7.fi

Несоблюдение стандарта преследуется по ааиоиу

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца при массовой доле от 0.005 до 0,8% в силумине в чушках.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 1762.0-71.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на измерении оптической плотности раствора марганцовой кислоты, образующейся при окислении двухвалентно-! го марганца до семивалентного ноднокислым калием или натрием**)! в кислой среде.    ^

(Измененная редакция, Изм. № 2).    I

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ    ^1

Фотоэлектроколорнметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК. спектрофотометр типа СФ-16, СФ-26 или аналогичные.

Вода без восстановительных веществ; готовят следующим образом: воду, подкисленную серной кислотой (5 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1, на 1 дм3 воды), доводят до кипения, прибавляют несколько кристаллов йоднокислого калия и кипятят в течение 10 мин.

Калий йоднокислый (перйодат) или натрий йоднокислый.

1

' *>#***£& •

Страница 2

С. 2 ГОСТ 1762.5-71

Кислота серная по ГОСТ 4204-77. разбавленная 1:1

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь кислот; готовя* следующим образом: к 550 см1 воды приливают при перемешивании 200 см5 серной кислоты, разбавленной 1:1, и 250 см3 азотной кислоты.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80. разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74. раствор с массовой долей 2%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Марганец металлический в виде стружки по ГОСТ 6008-82.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Марганец металлический при наличии окисного слоя предварительно очищают: несколько граммов металла помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют около 80 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1, и 100 см* воды, перемешивают и через несколько минут сливают раствор.

Металл промывают два раза водой, затем ацетоном, сушат в сушильном шкафу при 100 С в течение 2 мин и охлаждают в эксикаторе.

Стандартные растворы марганца

Раствор А, готовят следующим образом: 0,2877 г марганцовокислого калия растворяют в воле, прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, добавляют по каплям перекись водорода до обесцвечивания и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Остаток после охлаждения разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм5, доливают до метки водой и перемешивают или 0,1000 г марганца растворяют в стакане вместимостью 400 см1 под часовым стеклом в 20 см3 раствора серной кислоты с добавлением 100 см3 воды. Раствор кипятят несколько минут, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг марганца.

Раствор Б, готовят перед применением следующим образом: 25 см* раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см*, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см* раствора Б содержит 0,01 мг магранца.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

J. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. При массовой доле марганца до 0,04%

Навеску силумина 0,5—1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см5, приливают 45—60 см* смеси кислот и выпаривают до вы-

36

Страница 3

ГОСТ 1762.5-71 С. 3

деления густых белых паров серного ангидрида. После охлаждения к остатку прибавляют 80—100 см* горячей воды и нагревзют до растворения солей. Горячий раствор фильтруют через плотный фильтр с бумажной массой, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают горячей водой.

Фильтрат выпаривают приблизительно до 45 см\ К горячему раствору прибавляют 5 см1 ортофосфор ной кислоты, нагревают до кипения и прибавляют 0,3 г перйодата калия. Полученный раствор перемешивают до растворения перйодата калия, кипятят 5 мин до выявления окраски и затем помещают колбу с раствором на 35—40 мин на песчаную баню. Во время нагревания и кипячения прибавляют воду для сохранения первоначального объема жидкости. Охлажденный окрашенный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см*, предварительно обмытую водой, не содержащей восстановительных веществ, разбавляют этой же водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 528 нм. Раствором сравнения служит вода.

После измерения оптической плотности обесцвечивают марганцовую кислоту с помощью двух-трех капель раствора нитрита натрия, прибавляют его в кювету и снова измеряют оптическую плотность раствора. Разница между оптической плотностью окрашенного раствора и оптической плотностью фона представляет собой оптическую плотность марганцевой кислоты.

Содержание марганца находят по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

3.1.1.    Приготовление раствора контрольного опыта

30 сы3 смеси кислот помещают в стакан вместимостью -250 см3 и выпаривают досуха, не прокаливая. К остатку приливают небольшое количество горячей воды к перемешивают, затем приливают 30 см1 смеси кислот, нагревают до выделения паров серного ангидрида. охлаждают, разбавляют водой до объема около 45 см5, прибавляют 5 см5 ортофосфорной кислоты н далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

3.1.2.    Построение градуировочного графика

В семь конических колб вместимостью 250 см3 приливают последовательно 0; 2.0; 4,0; 6.0; 8,0; 10,0; 12,0; 15,0; 20,0 см1 стандартного раствора Б. что соответствует 0; 0,02; 0.04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,15; 0,20 мг марганца, добавляют но 20 см3 смеси кислот, разбавляют водой до объема приблизительно 45 см3, прибавляют по 5 см1 ортофосфорной кислоты, нагревают до кипе-

37

Страница 4

С. 4 ГОСТ 1762.5—71

ння. прибавляют 0,3 г перйодата калия и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.

В качестве раствора сравнения используют воду.

По полученным значениям оптической плотности и известным массам марганца в растворе строят градуировочный график.

3.2. При массовой доле марганца от 0,04% до 0,8%

Навеску силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 смеси кислот и выпаривают до начала выделения густых белых паров серного ангидрида. После охлаждения к остатку прибавляют 60—70 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей, затем раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3.

Раствор а мерной колбе доливают до метки водой и перемешивают.

Часть раствора фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу.

Для окисления марганца отбирают аликвотную часть раствора 50 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до получения объема приблизительно 80 см*, прибавляют 5 см3 орто-фосфорной кислоты, нагревают до кипения и прибавляют 0,3 г перйодата калия. Полученный раствор перемешивают до растворения пернодата калия, кипятят 5 мни до выявления окраски и затем помешают колбу с раствором на 30 мин на песчаную баню. Во время нагревания и кипячения прибавляют воду для сохранения первоначального объема жидкости. Охлажденный окрашенный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, предварительно обмытую водой, не содержащей восстановительных веществ, разбавляют этой же водой до метки, перемешивают. Раствором сравнения служит вода. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на фотоэлектроколорн метре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглошения растворов соответствует длине волны 528 нм.

Раствор контрольного опыта приготовляют одновременно с анализируемым раствором с тем же количеством реактивов.

3.2.1. Построение градуировочного графика

В восемь конических колб вместимостью 250 см3 приливают последовательно 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6.0; 8,0, 10,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мг марганца, добавляют по 20 см3 смеси кислот, разбавляют до объема примерно 45 см3, добавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.2.

В качестве раствора сравнения используют воду.

Измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 3.1.

38

Страница 5

ГОСТ 17*3.5—71 С. S

По полученным значениям оптической плотности и известным массам марганца в растворах строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовая доля марганца (X) в процентах (при проведении анализа по п. 3.1) вычисляют по формуле

у  /я | • 100

.    т-1ЬОО »

где т| — масса марганца, найденная по градуировочному графику, мг; m — масса навески силумина, г.

4.2.    Массовая доля марганца (X) в процентах (при проведении анализа по п. 3.2) вычисляют по формуле

У т.-У-ЮО С|-т-1000 '

где тi — масса марганца, найденная но градуировочному графику, мг;

V — общий объем раствора, см1;

Pi — объем аликвотной чзсти раствора, см5; m — масса навески силумина, г.

4.3.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

*

Абсолютны* долускасчыс растении:ни*. %

Мяссом* доля марганца. %

СХОА>И(Х1И

•IX произноА» ИIX ти

От 0.005 до 0,010 включ.

0.002

0.003

Св. 0.010 » 0.030 »

0.005

0.008

» 0.030 » 0.100 »

0.007

0,010

» 0.100 > 0,250 >

0.010

0.020

* 0.250 * 0,800 »

0,030

0,050

(Измененная редакция, Изи. № 2).

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции мар-гаяца в пламени ацетнлен-воздух при длнне волны 279,5 нм.

%. АППАРАТУРА, PIАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Эльмер, «Сатурн» или аналогичный.

»

Страница 6

С 6. ГОСТ 1762.5-71

Лампа с полым катодом, предназначенная для определения марганца.

Ацетилен в баллонах, технический по ГОСТ 5457-75

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000CC.

Кислота серная по ГОСТ 4204- 77. разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 -77, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929 -76, раствор с массовой долей 3%.

Чашкн платиновые, серебряные, никелевые.

Алюминий марки А-999 по ГОСТ 11069-74.

Раствор алюминия А. 20 г/дм3 готовят следующим образом: 10,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 250 см:| соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании с добавлением 1 cmj хлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Раствор кремния Б, 1 г/дм*: 2,14 г тонко растертой в агатовой или оргстекла ступке и предварительно прокаленной в течение одного часа при температуре 1000"С двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 15 г безводного углекислого натрия при температуре 900*С до получения прозрачного плава, в течение 15 мин. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой. серебряной или никелевой чашке. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Раствор оксида натрия В, 100 г/дм9 готовят следующим образом: 190 г высушенного при температуре 105°С в течение 30 мин хлористого натрия растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75.

Марганец, металлический в виде стружки по ГОСТ 6008 -82; очистку окненой пленки проводят по разд. 2.

Стандартные растворы марганца

Раствор Д: 2,8767 г марганцевокнелого калия помещают в стакан вместимостью 600 см3, помещают в стакан, прибавляют 200 см* воды и 20 см1 раствора серной кислоты, растворяют при нагревании. К раствору добавляют по каплям раствор пероксида водорода до обесцвечивания, выпаривают до паров серной кислоты. Остаток после охлаждения разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и

40

Страница 7

ГОСТ 17*2.5—71 с. 7

перемешивают или 1,000 г металлического марганца растворяют в стакане вместимостью 600 см5 под часовым стеклом в 20 см* раствора серной кислоты с добавленном 100 см3 воды. Раствор кипятят в течение 2 3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см-' раствора Л содержит 1 мг марганца.

Раствор Е: отбирают пипеткой 20 см3 раствора Д в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают; готовят перед применением.

I cmj раствора Е содержит 0,1 мг марганца.

Натрий углекислый безводный но ГОСТ 83-79.    .'

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 -77, раствор с массовой долей 30%.

Никель хлористый по ГОСТ 4038 -79, раствор с массовой долей 0.2%.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0.1%.

Ь. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1.    Навеску пробы силумина массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см3 и приливают 20 см1 раствора гидроокиси натрии. По окончании бурной реакции раствор нагревают на песчаной бане до полного растворения сплава, добавляют примерно 100 см» воды и осторожно в охлажденный раствор приливают 50 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до просветленпя. прибавляют 1 см3 раствора пероксида водорода н кипягяг 3 -5 мин для разрушения ее избытка. 1

Раствор охлаждают и переподят в мерную колбу вместимостью 250 см*, доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно проводит контрольный опыт, используя все реактивы при растворении пробы силумина с добавлением 20 см* раствора алюминия Л.

Измеряют атомную абсорбцию марганца в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах, приготовленных для построения градуировочного графика при длине волны 279.5 нм в пламени воздух-ацетилен.

Массовую долю марганца определяют по градуировочному графику. который строят при каждой съемке

6.2.    Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью 250 см3 приливают последовательно по 12,5 см1 раствора А. по 7 см3 раствора В н соответственно 0; 0,25; 0.5; 1.0; 2,5; 5.0; 12.5; 25,0; 40,0 см3 раствора Е, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,25; 0.5; 0,8% массовой доли марганца в силумине.

Растворы доводят водой до объема 100 см* и медленно порциями, тщательно перемешивая, приливают по 25 см3 раствора

Страница 8

С. 8 ГОСТ 1742.5—N

Б, прибавляют 3—4 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски индикатора в красный цвет. Затем растворы в колбах доводят до метки водой, перемешивают н измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 6.1.

По полученным значениям атомпой абсорбции растворов и известным значениям массовых долей марганца строят градуировочный график.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1.    Массовую долю марганца в процентах находят по градуировочному графику, за вычетом контрольного опыта.

7.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Разд. 5—7. (Введены дополнительно, Изм. 2).

Страница 9

ГОСТ 1762. J—71 С. 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

А. А. Костюко», Г. А. Ромлиош, Н. М. Герцем. А. П. Н*чит«й»в*, 8. А. Лааро*

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 № 141

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 1762-51 (в части разд. VI)

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

чии НТД ма который ааиа <«ылм

II) UK[J

ГОСТ 83 79

Рга 5

ГОСТ 17Ъ2 0—7»

1 1

JOCT 26U» 79

Ра.1.1. 2

;(>СТ 311#- 77

Разл. 5

ГОСТ 4038 79

Раад. 5

ГОСТ 4197-74

Разд, 2

ГОСТ 4204-77

Р»и. 2. 5

ГОСТ 4233— 77

Ра и. о

ГОСТ 4328- 77

Разд. 5

ГОСТ 4161- 77

Раи, 2

ГОСТ >457 - 75

Ра и. 5

ГОСТ 6003 — 82

Разл. 2. 5

:'ОСТ 6552- 80

Раи. 2

ГОСТ 942Я-73

Разд. 5

ГОСТ 10929 76

Раи 2. 5

ГОСТ 11069-74

Разд. 5

ГОСТ 20490-75

Раи. 2. 5

6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарт та СССР от 27.03.89 № 742

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.] с Изменениями Н° 1. 2, утвержденными в августе 1984 г., в марте 1989 г. |ИУС 12—84, 6—89)

43