Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический сернокислотный метод определения кремния в ферросиликоцирконии при массовой доле его от 20 до 55%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.S 296782—198:S46.28.06:00«.3S4    Группа    В1*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОСИЛИКОЦИРКОНИЙ

Метод определен*» кремни»

Frtfosilk-O/iifosiium. Method юг determination of silicon

ГОСТ 17001.6-86

Взамен ГОСТ 17001.6-71


ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ноября 1986 г. К« 3S12 срок действия установлен

с 01.01.88

до 01.01.98

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический сернокислотный метод определения кремния в ферроенликоцирконии прн массовой доле его от 20 до 55%.

Метод основан на разложении ферроенликоцнркония сплавлением с перекисью натрия и коагуляции кремниевой кислоты в присутствии желатина из сернокислого раствора. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают, прокаливают, взвешивают, обрабатывают смесью фтористоводородной и серной кислот, снова прокаливают и взвешивают.

Масса чистой двуокиси кремния соответствует разности .между первым и вторым взвешиванием.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0-75,

^    1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде

тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:4, 1 :50. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещен*'


15

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 17001.6-86

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Натрия перекись.

Желатин по ГОСТ 23058-78. раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 1 г желатина помешают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 30 -40 см3 воды и оставляют на I ч при комнатной температуре, периодически иеремешпзая. Затем стакан помещают в нагретую до кипения воду и при перемешивании расгаориют желатин, после чего доливают водой до 100 см3 н вновь перемешивают. Применяют свежеприготовленный раствор.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Иаиеску ферроенликоцнрконня массой 0,5 г (при массовой доле кремния от 20 до 30%) или массой 0.25 г (прн массовой доле кремния свыше 30%) помешают в железный или никелевый тигель (корундивовый или алундовый), тщательно перемешивают с 4 г перекиси натрия н засыпают сверху 2 г перекиси натрия. Тигель помешают в муфельную печь, предварительно нагретую до 400°С, и нагревают до спекания массы, затем силавляют прн 750—800’С в течение 4—5 мин после расплавления смеси н получения легкосодвнжной массы. Охлажденный тигель помещают в стакан нз пластмассы вместимостью 500 см3, прибавляют 100 см* воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом.

После выщелачивания плана тигель удаляют из стакана и обмывают водой, затем 2—3 раза соляной кислотой (1:4) и вновь 3—4 раза горячей водой. Раствор выливают и стакан вместимостью 600 см8, в который предварительно налито 25 см2 соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют 40 см3 раствора серной кислоты и выпаривают его до выделения паров серной кислоты и продолжают выпаривание в течение 5 мин.

Стакан охлаждают, обмывают стенки небольшим количеством воды и раствор снова осторожно выпаривают до выделения паров серной кислоты а течение 5 мин.

3.2.    Содержимое стакана охлаждают, приливают 10 см3 соляной кислоты. 50 см3 воды, перемешивают, прибавляют 10 см3 раствора желатина, вновь перемешивают а течение 5 мин и оставляют на 15—20 мин. Затем прибавляют воду до 200 см3 и осторожно нагревают до полного растворения солей, не допуская кипения раствора.

Осадок кремниевой кислоты быстро отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 10 -12 раз соляной кислотой (1:50), а затем 3—4 раза горячей водой. Фильтр с осадком основной массы кремпиевой кислоты сохраняют для последующей обработки.

10

Страница 3

ГОСТ 17001.6-86 Cip. 3

3.3.    Фильтрат и промывные воды помещают в тот же стакан, в котором проводилось выделение кремниевой кислоты, приливают 10—15 смг азотной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 4—5 мин. Далее анализ проводят как указано в п. 3.2.

3.4.    Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками кремниевой кислоты помешают в платиновый тигель, сушат, осторожно о.чоляют и прокаливают при 1 ООО— 1050°С до постоянной массы. После охлаждения тигель с осадком взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5—6 капель разбавленной серной кислоты, 5—7 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при 1000—№50СС в течение 15—20 мин до постоянной массы. Охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

Масса чистой двуокиси кремния соответствует разности первого и второго взвешивания.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю кремния (А') в процентах вычисляют по формуле

у    ст.,) -(т^—т,) 0,4674 jqq

т

где гг,— масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

«2 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; гп3— масса тигля с осадком в контрольном опыте до обработки фтористоводородной кислотой, г;

/м«— масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кислотой, г; гп — масса навески, г;

0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

4.2.    Абсолютные расхождения параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.

ДОЛЯ крчвнля. %

ЛЛ<!0/>г/гны» лооуекзеяые расхождения. %

От 20.0 до 40 0 ои.'поч. Са. 40.0 * 55.0 »

0.5

0.6

17

Заменяет ГОСТ 17001.6-71