ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОСИЛИКОЦИРКОНИЙ
Метод
определения кремния
Ferrosilicozirconium.
Method for
determination of silicon
|
ГОСТ
17001.6-86
Взамен
ГОСТ 17001.6-71
|
Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ноября 1986 г. № 3512 срок
действия установлен
с 01.01.88
до 01.01.98
Несоблюдение
стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает
гравиметрический сернокислотный метод определения кремния в ферросиликоцирконии
при массовой доле его от 20 до 55%.
Метод основан на разложении
ферросиликоциркония сплавлением с перекисью натрия и коагуляции кремниевой
кислоты в присутствии желатина из сернокислого раствора. Осадок кремниевой
кислоты отфильтровывают, прокаливают, взвешивают, обрабатывают смесью
фтористоводородной и серной кислот, снова прокаливают и взвешивают.
Масса чистой двуокиси кремния соответствует
разности между" первым и вторым взвешиванием.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по
ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть
приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с
сеткой № 016 по ГОСТ
6613-73.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
разбавленная 1:4, 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ
10484-78.
Натрия перекись.
Желатин по ГОСТ
23058-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 1 г
желатина помещают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 30-40 см3
воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая.
Затем стакан помещают в нагретую до кипения воду и при перемешивании растворяют
желатин, после чего доливают водой до 100 см3 и вновь перемешивают.
Применяют свежеприготовленный раствор.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску ферросиликоциркония массой 0,5 г
(при массовой доле кремния от 20 до 30%) или массой 0,25 г (при массовой доле
кремния свыше 30%) помещают в железный или никелевый тигель (корундизовый или
алундовый), тщательно перемешивают с 4 г перекиси натрия и засыпают сверху 2 г
перекиси натрия. Тигель помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до
400 °С, и нагревают до спекания массы, затем сплавляют при 750-800°С в течение
4-5 мин после расплавления смеси и получения легкоподвижной массы. Охлажденный тигель помещают в стакан
из пластмассы вместимостью 500 см3, прибавляют 100 см3 воды
и выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом.
После выщелачивания плава тигель удаляют из
стакана и обмывают водой, затем 2-3 раза соляной кислотой (1:4) и вновь 3-4
раза горячей водой. Раствор выливают в стакан вместимостью 600 см3,
в который предварительно налито 25 см3 соляной кислоты. К
полученному раствору прибавляют 40 см3 раствора серной кислоты и
выпаривают его до выделения паров серной кислоты и продолжают выпаривание в
течение 5 мин.
Стакан охлаждают, обмывают стенки небольшим
количеством воды и раствор снова осторожно выпаривают до выделения паров серной
кислоты в течение 5 мин.
3.2. Содержимое стакана охлаждают, приливают 10 см3 соляной
кислоты, 50 см3 воды, перемешивают, прибавляют 10 см3 раствора
желатина, вновь перемешивают в течение 5 мин и оставляют на 15-20 мин. Затем
прибавляют воду до 200 см3 и осторожно нагревают до полного
растворения солей, не допуская кипения раствора.
Осадок кремниевой кислоты быстро
отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество
беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 10-12 раз соляной кислотой
(1:50), а затем 3-4 раза горячей водой. Фильтр с осадком основной массы
кремниевой кислоты сохраняют для последующей обработки.
3.3. Филтрат и промывные воды помещают в тот
же стакан, в котором проводилось выделение кремниевой кислоты, приливают 10-15
см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной
кислоты, которым дают выделяться в течение 4-5 мин. Далее анализ проводят как
указано в п. 3.2.
3.4. Фильтры с основным и дополнительно
выделенным осадками кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, сушат,
осторожно озоляют и прокаливают при 1000-1050 °С до постоянной массы. После
охлаждения тигель с осадком взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими
каплями воды, прибавляют 5-6 капель разбавленной серной кислоты, 5-7 см3 фтористоводородной
кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают
при 1000-1050 °С в течение 15-20 мин до постоянной массы. Охлаждают в
эксикаторе и снова взвешивают.
Масса чистой двуокиси кремния соответствует
разности первого и второго взвешивания.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса тигля с
осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
m2 - масса тигля с
остатком после обработки
фтористоводородной кислотой, г;
т3 - масса тигля с осадком в контрольном опыте
до обработки фтористоводородной кислотой, г;
m4 - масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки
фтористоводородной кислотой, г;
m - масса навески, г;
0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси
кремния на кремний.
4.2. Абсолютные расхождения
параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в
таблице.
Массовая доля кремния, %
|
Абсолютные допускаемые
расхождения, %
|
От 20,0 до 40,0 включ.
|
0,5
|
Св. 40,0 »
55,0 »
|
0,6
|
СОДЕРЖАНИЕ
1 Общие требования
2 Реактивы и растворы
3 Проведение анализа
4 Обработка
результатов
|