ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ, ПОЛУПРОДУКТЫ, ТЕКСТИЛЬНО-ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ ВЕЩЕСТВА

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

ГОСТ 16922-71 (СТ СЭВ 1748-79)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москва

УДК 668.8.001.4    Группа    Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ, ПОЛУПРОДУКТЫ, ТЕКСТИЛЬНО-ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ ВЕЩЕСТВА

Методы испытаний

Organic dye-stuffs, intermediates, auxiliary compounds for textiles. Test methods

ОКСТУ 2409

Срок действия с 01.01.72 до 01.01.2001

Настоящий стандарт распространяется на органические красители, полупродукты и текстильно-вспомогательные вещества и устанавливает методы испытаний, указанные ниже.

Определение массовой доли нерастворимых в воде примесей в растворимых в воде красителях.

Определение концентрации красителей фотометрическим способом.

Определение растворимости красителей в воде.

Определение концентрации нитро- и азосоединеиий методом восстановления сульфатом двухвалентного ванадия.

Определение массовой доли азота в полупродуктах и текстильно-вспомогательных веществах.

Определение массовой доли примеси железа фотометрическим способом.

Определение массовой доли солей железа, кальция и магния в красителях или пигментах при их совместном присутствии.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕ РАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ ПРИМЕСЕЙ В РАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ КРАСИТЕЛЯХ

1.1.    Прямые, кислотные, хромовые, основные красив ели и нигрозин

1.1.1.    Аппаратура, реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей вещества 10%;

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1990

где с— массовая концентрация раствора красителя, найденная по градуировочному графику, г/дм³;

К — кратность разбавления фильтрата:

где V₂ — вместимость мерной колбы, см³;

Vi —вместимость пипетки, см³; п —число последовательных разбавлений.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов испытаний ±10% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.    Определение растворимости красителя по отношению к стандартному образцу

Берут навеску красителя на 1 г больше, чем норма раствори* мости, предусмотренная на данный краситель, растворяют и фильтруют, как описано в п. 3.1. Затем определяют концентрацию красителя в фильтрате фотометрическим методом, как описано в разд. 2, и находят растворимость его в г/дм³ по градуировочному графику, построенному для стандартного образца красителя.

3.3.    Оценка растворимости красителей

Растворимость красителей в воде оценивается в баллах следующим образом:

растворимость 10 г/дм³ и менее — 1 балл;

растворимость от 11 г/дм³ — до 20 г/дм³ —2 балла;

растворимость от 21 г/дм³ до 30 г/дм³ — 3 балла;

растворимость от 31 г/дм³ до 40 г/дм³ — 4 балла;

растворимость более 40 г/дм³ — 5 баллов.

3.2, 3.3 (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    Метод определения растворимости активных красителей в воде

Определение проводят по п. 3.1 с той лишь разницей, что взвешенный краситель помещают в стакан и прибавляют частями при перемешивании стеклянной палочкой до полного смачивания красителя и образования однородной массы 100 см³ дистиллированной воды, нагретой до 50 °С,— для активных красителей с индексом «X», до 70 °С— для активных красителей с индексом «Т» или без марки, до 80°С — для активных красителей с индексом «Ш», В случае отклонения температур от указанных температура растворения приводится в нормативно-технической документации на конкретный краситель. Масса навески красителя также указывается в нормативно-технической документации.

ГОСТ 16922-71 С. 11

Раствор выдерживают при указанной температуре 15 мин, затем дают ему охладиться до 20 °С, выдерживают еще 15 мин при периодическом перемешивании и фильтруют через обеззолеиный фильтр «белая лента» на воронке Бюхнера. Перед началом фильтрования фильтр смачивают водой и тщательно присасывают к воронке. По окончании фильтрования фильтр снимают с воронки, а воронку смывают 150—200 см³ горячей дистиллированной водой. Фильтрат количественно (возможна кристаллизация красителя из фильтрата) переносят в мерную колбу вместимостью 1 или 2 дм³, разбавляют до метки дистиллированной водой температурой 20 °С и тщательно перемешивают. Далее определение ведут в соответствии с п. 3.1.2.

Для построения градуировочного графика навеску красителя массой 0,2000 г растворяют в 100 см³ дистиллированной воды, нагретой до температуры, при которой проводилось определение растворимости красителя. Раствор выдерживают при этой температуре 10—15 мин, затем дают охладиться до 20 ^СС, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют до метки дистиллированной водой температурой 20 °С, тщательно перемешивают и строят градуировочный график, как описано в разд. 2.

3.5.    Метод определения растворимости кубозо-лей в воде

Метод основан на определении массовой доли примесей, не растворимых в растворе красителя.

3.5.1. Определение массовой доли примесей, не растворимых в растворе красителя

3.5. U. Аппаратура, материалы, растворы: стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336-82;

колба Кн-1,2—500—29/32 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336-82; воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 9147-80; цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74; холодильник ХПТ-2—600—14/23 ХС или холодильник ХШ-1—300—29/32 по ГОСТ 25336-82; термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0—100°C_f ценой деления 1 °С и допускаемой погрешностью ±1 °С; эксикатор 2—190(250) по ГОСТ 25336-82; весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г; электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру 120 °С; секундомеры механические по ГОСТ 5072-79 или часы любого типа;

фильтры бумажные с фильтрующей способностью 30—50 с (фильтрующую способность определяют фильтрованием 100 см³

дистиллированной воды (20 °С) под давлением 0,49 кПа (50 мм вод. ст.) через фильтрующую поверхность 10 см²);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных.

3.5.1.2.    Проведение испытания

25,00 г красителя помещают в коническую колбу и замешивают в однородную пасту с небольшим количеством воды, нагретой до 40—50 °С. Затем при перемешивании добавляют воду той же температуры до 250 см³, закрывают колбу резиновой пробкой со вставленным в нее воздушным холодильником и термометром, опущенным в жидкость. Содержимое колбы нагревают на водяной бане до 90 °С, выдерживают при этой температуре в течение 2 мин и сразу же фильтруют на воронке Бюхнера под разрежением через два бумажных фильтра. Фильтры предварительно высушивают раздельно при (100 ±5) °С в стаканчиках для взвешивания до постоянной массы. Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Диаметр фильтра должен быть больше диаметра воронки на 3—4 см. Фильтры вкладывают в воронку в виде «корзиночки». Воронку предварительно нагревают в шкафу при 110—120 °С в течение 10 мин. Фильтры перед фильтрованием слегка смачивают горячей водой (90 °С) и тщательно присасывают к воронке. Фильтры с остатком помещают в те же стаканчики и сушат раздельно при (100±5) °С до постоянной массы. Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

Перед каждым взвешиванием стаканчики с фильтрами и остатками охлаждают в эксикаторе в течение одного и того же интервала времени.

3.5.1.3.    Обработка результатов

Массовую долю примесей, не растворимых в растворе красителя, (Х\) в процентах вычисляют по формуле у —    (^т2—    100

где тг — увеличение массы верхнего фильтра, г; гп/ —увеличение массы нижнего фильтра, г; m — масса навески испытуемого красителя, г.

Если массовая доля примесей, не растворимых в растворе красителя, не превышает 1%, а для кубозоля серого С—1,5%, то растворимость красителя в воде составляет не менее 100 г/дм³.

3.6. Метод определения растворимости катионных красителей в воде

Метод основан на определении массовой доли примесей, не растворимых в растворе красителя.

ГОСГ 16922-71 С. 13

3.6Л. Определение массовой доли примесей, не растворимых в растворе красителя

3.6J1.1. Аппаратура, материалы, реактивы, растворы:

стаканчик СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336-82;

стаканчик СВ-14/8 (19/9—34/12) по ГОСТ 25336-82;

колба Кн-1—250—19/26 (24/29) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336-82;

колба Кн-2—250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1—10: 1,3—100 по ГОСТ 1770-74;

пипетка 2(3, 6, 7)—2—10 по ГОСТ 20292-74;

холодильник ХПТ-1(2, 3)—300 (400, 600)—14/23 (29/32) или

холодильник ХШ-1 (3)—300(400)—29/32 по ГОСТ 25336-82;

воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 9147-80;

термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0— 100 °С, ценой деления 1 °С и допускаемой погрешностью ±1°С; эксикатор 2—190(250) по ГОСТ 25336-82; электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру 120 °С; секундомеры механические по ГОСТ 5072-79 или часы любого типа;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г; фильтры обеззоленные «белая лента»;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей вещества 30%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже \ казанных.

3.6Л.2. Проведение испытания

10,00 г красителя помещают в коническую колбу, прибавляют раствор уксусной кислоты в количестве, равном массе красителя, и перемешивают стеклянной палочкой до получения однородной пасты. Затем при перемешивании прибавляют 90 см³ дистиллированной воды, нагретой до 40—50 °С.

Колбу соединяют с обратным холодильником и содержимое ее кипятят в течение 2 мин. После кипячения раствор сразу же фильтруют на воронке Бюхнера под разрежением через два обез-золенных фильтра, предварительно высушенных раздельно в стаканчиках для взвешивания при 95—100 °С до постоянной массы. Воронку предварительно нагревают в сушильном шкафу при ПО— 120 °С в течение 20—30 мин. Фильтры вкладывают в воронку в виде «корзиночки» и перед началом фильтрования смачивают кипящей водой и тщательно присасывают к стенкам воронки.

С. 14 ГОСТ 16922-71

По окончании фильтрования фильтры помещают в те же стаканчики и сушат при 95—100 °С до постоянной массы. Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

Перед каждым взвешиванием стаканчики с фильтрами и остатками охлаждают в эксикаторе в течение одного и того же интервала времени.

3.6.1.3. Обработка результатов

Массовую долю примесей, не растворимых в растворе красителя, (Ai) в процентах вычисляют по формуле

Xi =

где тъ —увеличение массы верхнего фильтра, г; гп\ —увеличение массы нижнего фильтра, г; т — масса навески испытуемого красителя, г;

X — массовая доля не растворимых в воде примесей, определенная в соответствии с п. 1.2, %.

Если массовая доля примесей, не растворимых в растворе красителя, не превышает 0,5%, то растворимость красителя в воде составляет не менее 100 г/дм³.

3.4—3.6. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРО-И АЗОСОЕДИНЕНИЙ ПРИ ПОМОЩИ ВОССТАНОВЛЕНИЯ СУЛЬФАТОМ ДВУХВАЛЕНТНОГО ВАНАДИЯ

Анализ основан на количественном восстановлении нитро- и азогруппы до аминогруппы избытком раствора двухвалентного ванадия в кислой среде по схеме:

RN0₂+6V²++6H+^RNH₂+6V³++2H₂0 R-^N=N-Rⁱ+4V²++4H+^R—NH₂+R^/-NH₂+4V³+ и последующем титровании избытка раствора двухвалентного ванадия раствором железоаммонийных квасцов.

4.1. А п п а р а ту р а, материалы, реактивы, раство-р ы:

сульфат двухвалентного ванадия, раствор концентрации примерно с (VSO4) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.) готовят по п. 4.2;

квасцы железоаммонийные, раствор концентраций с (NH₄Fe(S0₄)2* 12Н₂0) =0,1 моль/дм³ (0,4 н.);

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, свежепрокипячен-ная;

углекислый газ сжиженный по ГОСТ 8050-85;

сафранин, раствор с массовой долей вещества 0,5%;

пыль цинковая;

прибор для титрования (черт. 1);

ГОСТ 16922-71 С. 16

порошок цинковый по ГОСТ 12601-76; аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75, стаканчик СН-34/12 (45/13—60/14) по ГОСТ 25336-82; колба 1 (2) —1000—2 по ГОСТ 1770-74; колба 1 (2) —1000 по ГОСТ 25336-82; колба П-2—2000—50 ГС (ТХС) по ГОСТ 25336-82; колба Кн-2—500—40 ТС (ТХС); Кн-2—1000—42 ТС (ТХС); Кн-2—2000—50 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336-82;

пипетка 6(7)—2—25; 2(3)—2—25(50) по ГОСТ 20292-74; цилиндр 1(3)—25; 1(3)—50; 1(3)—250; 1—500; 1—1000 по ГОСТ 1770-74;

мензурка 50 по ГОСТ 1770-74; бюретка 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74; воронка Бюхнера 2(3) по ГОСТ 9147-80; капельница 2—25(50) ХС; 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336-82; термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0— 100 °С, ценой деления 1 °С и пределом допускаемой погрешности = 1 °С;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2 то класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

секундомеры механические по ГОСТ 5072-79 или часы любого типа;

электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру 100 ^СС; клапан Бунзена;

аппарат 500 по ГОСТ 25336-82 (аппарат Киппа); бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76; водяная баня.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. Приготовление раствора двухвалентного ванадия

Для приготовления 1 дм³ раствора концентрации примерно с (VSO₄)=0,l моль/дм³ (0,1 н.) берут навеску V₂0₅; V₂02(S0₄)₂x Х7Н₂0; VOCl₂; NH₄V0₃ или метаванадата щелочного металла с таким расчетом, чтобы она содержала несколько более чем 6,0 г ванадия и замешивают в конической колбе с 200 см³ воды.

В полученную суспензию добавляют небольшими порциями 50 см³ серной кислоты При этом получается раствор, который разогревается до 50—55°С. Если для приготовления раствора двухвалентного ванадия берут V2O5, то при подкислении суспензии часть вещества остается в суспензии и растворяется полностью при восстановле ге цинковой пнлыо

К горячему раствору небольшими порциями прибавляют 30 г цинковой пыли. Колбу во время восстановления закрывают резиновой пробкой с длинной стеклянной трубкой.

После прибавления всего количества цинковой пыли раствор приобретает интенсивную фиолетовую окраску, не изменяющуюся от дальнейшего прибавления цинковой пыли. Раствору дают постоять 15 мин, а затем фильтруют через бумажный фильтр на воронке для отсасывания (воронку и колбу Бунзена предварительно нагревают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 30 мин) и фильтрат быстро переливают в подготовленную заранее колбу вместимостью 1,5—2 дм³ с меткой, соответствующей объему 1 дм³. В колбу заранее наливают 300 см³ воды, 20 см³ серной кислоты и пропускают углекислый газ из баллона или аппарата Киппа.

Полученный раствор разбавляют водой до 1 дм³ и оставляют остывать до комнатной температуры при непрерывном пропускании углекислого газа через раствор. После этого содержимое колбы переливают для хранения в склянку прибора из темного стекла, предварительно заполненную углекислым газом (см. п. 4.3).

Пользоваться раствором можно на второй-третий день после его приготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.3. Проведение испытания

Для определения собирают прибор, как показано на черт. 1.

Навеску вещества, содержащую 0,0020—0,0025 молярной массы эквивалента вещества, взятого в виде отдельной навески или в виде аликвотной части раствора из мерной колбы, помещают в колбу для титрования, снабженную клапаном Бунзена.

Молярную массу эквивалента вещества рассчитывают, исходя из того, что на восстановление одной азогруппы расходуется 4 эквивалента, одной нитрогруппы — 6 эквивалентов, а на медь в металлосодержащих красителях — 2 эквивалента восстановителя.

Далее в колбу для растворения навески прибавляют 20 см³ воды, 3—4 капли раствора сафранина и, присоединив колбу с помощью пробки к бюретке, заполненной раствором сульфата ванадия, сильным током углекислого газа, поступающего через поо-мывные склянки с раствором сернокислого двухвалентного ванадия, в течение 5 мин вытесняют воздух.

После этого прибавляют 40 см³ раствора сульфата ванадия и выдерживают 5 мин при непрерывном пропускании углекислого газа.

Затем колбу с раствором присоединяют к другой бюретке, заполненной раствором железоаммонийных квасцов, и, пропуская через колбу углекислый газ, титруют избыток двухвалеп1ного ванадия раствором железоаммонийных квасцов до перехода окраски раствора в красную или фиолетовую.

ГОСТ 16922-71 С. 17

Прибор для определения концентрации нитро-и азосоединений методом восстановления сульфатом двухвалентного ванадия

/ — промывные склянки, 2 — бутыль с раствором сернокислого ванадия, 3 — бюретка, 4 — клапан Бунзена, 5 — колба для титрования

Черт. 1

Параллельно проводят контрольный опыт, помещая в колбу вместо раствора испытуемого вещества тот же объем дистиллированной воды, строго воспроизводя условия основного опыта. Контрольный и основной опыты повторяют по 2—3 раза.

Если испытуемое вещество не растворяется в воде, а растворяется в разбавленных кислотах или щелочах или в одном из органических растворителей, смешивающихся с водой, например, в ацетоне, метиловом и этиловом спирте, ледяной уксусной кислоте и др., навеску растворяют в определенном количестве одного из выбранных растворителей и проводят определение по

описанной выше методике. Контрольный опыт проводят с тем же объемом выбранного растворителя.

Если вещество не растворяется ни в воде, ни в одном из растворителей, перечисленных выше, навеску вещества, соответствующую приблизительно 0,0020—0,0025 молярной массы эквивалента, растворяют в колбе для титрования в минимальном объеме концентрированной серной кислоты (не более 20 см³). Если для растворения навески вещества необходим больший объем серной кислоты, это должно быть указано в нормативно-технической документации на испытуемое вещество. Колбу присоединяют с помощью пробки к бюретке, заполненной раствором сульфата ванадия, помещают в баню с водой и льдом, в течение 5 мин пропускают углекислый газ для вытеснения воздуха и прибавляют 40 cm'^j раствора сульфата ванадия. Дают выдержку 5 мин, снимают колбу с пробки, затем, оставляя ее в бане, разбавляют раствор в колбе 35—40 см³ свежепрокипяченной дистиллированной воды, к которой добавлено 3—4 капли раствора сафранина, и присоединяют к другой бюретке, заполненной раствором железоаммонийных квасцов. При непрерывном пропускании углекислого газа титруют избыток двухвалентного ванадия раствором железоаммонийных квасцов при комнатной температуре до заметного изменения окраски раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт, помещая в колбу для титрования тот же объем концентрированной серной кислоты и далее строго соблюдая условия работы при титровании испытуемой пробы. Концентрацию вещества вычисляют по формуле (1).

Если вещество плохо растворяется в выбранном растворителе при комнатной температуре, то навеску вещества растворяют при нагревании до 60—70 °С в колбе для титрования. Необходимость растворения при нагревании должна быть указана в стандарте на испытуемое вещество. Затем, присоединив колбу с помощью пробки к бюретке, заполненной раствором сульфата ванадия, пропускают в течение 5 мин сильную струю углекислого газа. После этого в теплый раствор прибавляют 40 см³ раствора сульфата ванадия и дают выдержку 5 мин при непрерывном пропускании углекислого газа.

Далее добавляют раствор индикатора, охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором железоаммонийных квасцов. В таких же условиях проводят контрольный опыт.

Концентрацию вещества вычисляют по формуле (1).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.4. Обработка результатов

Концентрацию испытуемого вещества (Х₅, Хб) в процентах вычисляют по формуле

у -    (V—yi)*ff»100

10000-т

ГОСТ 16922-71 С. 19

если для определения была взята непосредственно навеска испытуемого вещества, и по формуле

_х = (V-va-E-iyrao

⁶    10000-/и- V₃    ’

если для определения была взята часть навески в виде разбавленного раствора, где Е — молярная масса эквивалента;

т — масса навески испытуемого вещества, г;

У— объем раствора железоаммонийных квасцов концентрации точно c[NH₄Fe(S0₄)2* 12Н₂0]=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование при контрольном определении, см³;

Vi— объем раствора железоаммонийных квасцов концентрации точно c[NH₄Fe(S0₄)₂- 12Н₂О]=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование при основном определении, см³;

У₂— объем, в котором растворена масса навески испытуемого вещества, см³;

Уз — объем раствора испытуемого вещества, взятый для определения, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±2,5% при доверительной вероятности 0,95.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТА

В ПОЛУПРОДУКТАХ И ТЕКСТИЛЬНО-ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВАХ

5.1. Аппаратура, материалы, реактивы, раство-р ы:

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., раствор с массовой долей вещества 30—35%;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор молярной концентрации эквивалента с (НС1)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); кислота борная по ГОСТ 9656-75, х.ч., 2%-ный раствор; калий сернокислый по ГОСТ 4145-74, х.ч.; кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, х.ч.; селен металлический; медь сернокислая безводная, ч. д. а.; цинковая пыль;

С. 2 ГОСТ 16922-71

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей вещества 1 %;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей вещества 5 %;

стаканчик СВ-19/9 (24/10—34/12) по ГОСТ 25336-82; стаканчик СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336-82; стакан В(Н)-1 (2) —1000 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336-82; стакан 7 по ГОСТ 9147-80; цилиндр 1 —1000 по ГОСТ 1770-74; воронка Бюхнера 2 (3) по ГОСТ 9147-80; тигель фильтрующий ТФ-40-ПОР 40 ХС или ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336-82;

эксикатор 2—100 (140, 190, 250) по ГОСТ 25336-82; элекгрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100± ±5) °С;

термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0 — 100 °С, ценой деления 1 °С и допускаемой погрешностью ±1°С;

секундомеры механические по ГОСТ 5072-79 или часы любого типа;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г; фильтр обеззоленный «белая лента».

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

1.1.2. Проведение испытания

2,00—4,00 г красителя помещают в стакан вместимостью 1 дм³ и растворяют при перемешивании стеклянной палочкой в 750 см³ воды, нагретой до кипения. Горячий раствор 90—95 °С фильтруют под разрежением на воронке Бюхнера через обеззоленный фильтр «белая лента», предварительно промытый 100 см³ нагретой до кипения воды и высушенный в стаканчике при температуре 95—100 °С до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки», смачивают, присасывают, а затем фильтруют раствор. При фильтровании раствора под этот фильтр подкладывают другой вырезанный по диаметру воронки обеззоленный фильтр «белая лента» или фильтр из миткаля, который не сушат и не взвешивают. Остаток на фильтре промывают нагретой до кипения водой до получения бесцветного фильтрата и отрицательной реакции на ионы S0₄^2- и С1~.

Промытый остаток с фильтром помещают в тот же стаканчик и сушат при температуре 95—100 °С до постоянной массы. Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четверто-

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; фенолфталеин (индикатор), раствор индикатора готовят по ГОСТ 4919.1-77;

метиловый красный (индикатор), раствор индикатора готовят по ГОСТ 4919.1-77;

колба Кьельдаля 2—500—36 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336-82; прибор для отгонки аммиака (черт. 2); стаканчик СВ-14/8 (19/9—34/12) по ГОСТ 25336-82; стаканчик СН-34/12 (45/13—85/15) по ГОСТ 25336-82; стакан 3(4—7) по ГОСТ 9147-80;

цилиндр 1—10;    1(3)—25;    1(3)—    50;    1(3)    —100 по ГОСТ

1770—74;

мензурка 100 по ГОСТ 1770-74;

колба Кн-2—250—40 ТС (ТХС); Кн-2—500—40 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336-82;

колба П-2—500—40 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336-82; колба К-2—500—40 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336-82; колба для улавливания аммиака; воронка В К-100 (250) ХС по ГОСТ 25336-82; каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336-82; бюретка 1(2,3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74; холодильник ХШ-3—200—42 ХС по ГОСТ 25336-82; весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-82 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

секундомеры механические по ГОСТ 5072-79 или часы любого типа;

бумага индикаторная фенолфталеиновая.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2.    Приготовление селеновой смеси Смешивают 3 части (объемных) серной и одну часть ортофос-

форной кислот. Смесь разливают поровну в два фарфоровых стакана. В один стакан прибавляют металлический селен из расчета 2 г на каждые 100 см³ смеси кислот, в другую — безводную сернокислую медь, также из расчета 2 г на каждые 100 см³ смеси. Содержимое стаканов кипятят до посветления растворов и после охлаждения смешивают. При стоянии из раствора может выпасть осадок, который при кипячении частично вновь растворяется: можно употреблять эту суспензию.

5.3.    Проведение испытания

0,5000—2,0000 г испытуемого вещества (в зависимости от содержания азота) помещают в колбу Кьельдаля, смачивают 10 см³

ГОСТ 16922-71 С. 3

го десятичного знака. Перед каждым взвешиванием стаканчик с фильтром и остатком охлаждают в эксикаторе в течение одинакового интервала времени.

Масса навески указывается в нормативно-технической документации на конкретный краситель. Красители, образующие в горячей воде плохо фильтрующиеся растворы, рекомендуется сначала затереть в стакане стеклянной палочкой с 5—10 см³ холодной дистиллированной воды, а затем уже прибавить воду, нагретую до кипения. Фильтровать такие растворы следует на воронке, заключенной в стальной кожух, снабженный штуцерами для подвода и отвода пара, при температуре 90 °С.

Допускается проводить фильтрование через фильтрующие тигли в тех же условиях, что и при фильтровании на воронке Бюхнера.    '

1.1.3. Обработка результатов

Массовую долю не растворимых в воде примесей (X) в процентах вычисляют по формуле

у_ (?п₂—mi) * 100

m    *

где пг₂—масса фильтрующего тигля или стаканчика и фильтра с высушенным остатком, г; m 1 —масса фильтрующего тигля или стаканчика и фильтра, г; пг — масса навески испытуемого красителя, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±4% при доверительной вероятности 0,95.

1.2.    Катионные красители

2,00 г красителя помещают в стакан, затирают в пасту с уксусной кислотой (ГОСТ 61—75) с массовой долей 30% в соотношении 1 : 1 и растворяют горячей (90—95 ^сС) водой.

Далее определение проводят по и. 1.1, фильтруя на воронке Бюхнера.

1.3.    Активные красители

Определение проводят по п. 1.1, фильтруя на воронке Бюхнера.

Активные красители с индексом «Т» допускается фильтровать через два обеззоленных фильтра «белая лента».

В этом случае массовую долю не растворимых в воде примесей (X) в процентах вычисляют по формуле

у    [ (^з—^mi)—(т₄—/Wg)] • 100

где /л₃ — масса стаканчика и верхнего фильтра с остатком. г_л гп\ — масса стаканчика и верхнего фильтра, г;

m₄—масса стаканчика и нижнего фильтра после фильтрации, г;

т₂ — масса стаканчика и нижнего фильтра, г; т — масса навески испытуемого красителя, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов анализа ±4% при доверительной вероятности 0,95.

1.4. Кубозоли

L4.1. Аппаратура, материалы,, реактивы, растворы: кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., раствор с массовой долей вещества 10%;

водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, х.ч., раствор с массовой долей вещества 20%;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч/, вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; бумага индикаторная бриллиантовая желтая; бумага индикаторная «конго», готовят по ГОСТ 4919.1-77; тигель фильтрующий ТФ-40-ПОР 100 ХС по ГОСТ 25336-82, промытый сначала серной кислотой до бесцветного промывного раствора, затем горячей (70—80°С) водой до нейтральной реакции по бумаге «конго» и высушенный до постоянной массы при (100±5) °С;

стакан В(Н)-1 (2)—400 по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74; эксикатор 2—100 (140) по ГОСТ 25336-82; электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100± ±5) °С;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0— 100 °С, ценой деления 1 °С и допускаемой погрешностью ±1°С;

секундомеры механические по ГОСТ 5072-79 или часы любого типа.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

1.4.2. Проведение испытания

5,00 г красителя помещают в стакан и растворяют при пере мешивании стеклянной палочкой в 200 см³ воды. Раствор нагревают до температуры (50±2) или (60±2)°С в течение 5—10 мин

ГОСТ 16922-71 С. 5

к сразу же фильтруют под разрежением через фильтрующий тигель.

Конкретная температура, до которой нагревают раствор, указывается в нормативно-технической документации на краситель. Остаток промывают водой, нагретой до 50 или 60 °С, до отсутствия щелочной реакции фильтрата по «бриллиантовой желтой» бумаге. Дополнительно для определения конца промывки к очередным 5—10 см³ промывных вод прибавляют раствор соляной кислоты до кислой реакции по бумаге «конго» и добавляют еще 5 см³ раствора пероксида водорода (при этом не должен выпадать осадок пигмента).

По окончании промывки тигель с остатком сушат до постоянной массы при температуре (100±5) °С. Перед каждым взвешиванием тигель с остатком охлаждают в эксикаторе в течение одного и того же интервала времени.

Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

1.4.3. Обработка результатов

Массовую долю не растворимых в воде примесей (X) в процентах вычисляют по формуле

Y (Wa—«i)'10Q

til    ⁹

где ш2 — масса фильтрующего тигля с высушенным остатком, г; гп\ — масса фильтрующего тигля, г; m — масса навески испытуемого красителя, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата испытания ±5% при доверительной вероятности 0,95.

Разд. 1 (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ КРАСИТЕЛЕЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ СПОСОБОМ

Метод основан на сравнении поглощения или пропускания света растворами стандартного и испытуемого образцов красителей.

2.1.    Определение оптической плотности растворов к р а сителей

2.1.1.    Аппаратура:

колбы 2—100—2; 2—1000—2 по ГОСТ 1770-74;

колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный, обеспечивающий измерение оптической плотности в диапазоне длин волн 315—988 нм;

С. 6 ГОСТ 16922-71

весы лабораторные общего назначения поГОСТ 24104-882-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных.

2.1.2.    Проведение испытания

Для измерения оптической плотности растворы красителей готовят с большим разведением (сотые и тысячные доли грамма красителя в 1 дм³). Для этого готовят исходный раствор, а затем соответствующим разбавлением его — растворы нужной концентрации. Степень разбавления раствора, а также кювету выбирают так, чтобы оптическая плотность наиболее концентрированного из растворов составляла 0,6—1,0.

Если в стандарте на испытуемый краситель нет указания, каким светофильтром необходимо пользоваться, то берут тот светофильтр, при котором величина оптической плотности окажется наибольшей. Далее определение проводят в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору. Измерение оптической плотности проводят два-три раза и берут среднее значение.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.    Определение концентрации красителя в испытуемом растворе

Из стандартного образца красителя готовят исходный раствор и разбавлением его приготовляют ряд растворов с известными, последовательно уменьшающимися массовыми концентрациями.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов и строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовые концентрации растворов стандартного красителя в г/дм³, а на оси ординат — соответствующие им величины оптической плотности.

В тех же условиях (с тем же светофильтром и в кювете такого же размера) измеряют оптическую плотность раствора испытуемого красителя и по градуировочному графику находят его массовую концентрацию.

Концентрацию испытуемого красителя по отношению к стандартному образцу (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

где Ci —массовая концентрация раствора стандартного образца красителя, найденная по градуировочному графику, г/дм³;

а — массовая концентрация красителя в испытуемом растворе, г/дм³.

ГОСТ 16922-71 С. 7

Если известна массовая доля красителя в стандартном образце, то массовую долю испытуемого красителя (J₃) в процентах вычисляют по формуле

X — ^gi‘^c

где с\ — массовая концентрация раствора стандартного образца красителя, найденная по градуировочному графику,

г/дм³;

с — массовая концентрация красителя в испытуемом растворе, г/дм³;

Х_с — массовая доля красителя в стандартном образце, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 4%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата испытания ±5% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3. У с к о р е н н о е определение концентрации испытуемого красителя по отношению к стандартному образцу

Для быстрого определения концентрации испытуемого красителя по отношению к стандартному образцу готовят в одинаковых условиях (навески и разбавление) растворы стандартного и испытуемого образцов красителя и измеряют оптическую плотность обоих растворов, как описано в п. 2.1, с одним и тем же светофильтром и в кюветах одинакового размера относительно дистиллированной воды.

Концентрацию испытуемого красителя по отношению к стандартному образцу (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

D

где D —оптическая плотность раствора стандартного образца;

D\ —оптическая плотность раствора испытуемого красителя;

Y —концентрация стандартного образца, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 4 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата испытания ±5% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

С. 8 ГОСТ 16922-71

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРИМОСТИ КРАСИТЕЛЕЙ В ВОДЕ

3.1.    Метод определения растворимости прямых, кислотных, хромовых, основных, анионных красителей и нигрозина

3.1.1.    Аппаратура, материалы, растворы: стаканчик СВ-14/8 (19/9—34/12) по ГОСТ 25336-82; стаканчик СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336-82;

колба Кн-1—250—19/26(24/29) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336-82; колба 2—1000(2000)—2 по ГОСТ 1770-74; цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770-74; воронка Бюхнера 2(3) по ГОСТ 9147-80; холодильник ХПТ-1 (2,3)—300(400, 600) —14/23(29/32) ХС или холодильник ХШ-1—200(19/26) или ХШ-1 (3) —300(400)—29/32 ХС по ГОСТ 25336-82;

пипетка 2(3)—2—1 (2,5); 4(5)—2—1(2); 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292-74;

термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0— 100 °С, ценой деления 1 °С и допускаемой погрешностью ±1°С; электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру 120 ^СС; весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

секундомеры механические по ГОСТ 5072-79 или часы любого типа;

фильтр обеззоленный «белая лента»; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных.

3.1.2.    Проведение испытания

Находят оптимальную массу навески красителя, при которой растворимость в воде достигает максимума. Масса навески указывается в нормативно-технической документации па конкретный краситель.

5,00 г красителя помещают в коническую колбу, прибавляют 100 см³ дистиллированной воды, нагревают до кипения, капятят 2 мин в колбе с обратным холодильником и фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента» на воронке, заключенной в стальной кожух, снабженный штуцерами для подвода и отвода пара, для поддержания при фильтровании температуры не ниже 90 °С. Перед началом фильтрования фильтр смачивают кипящей водой и тщательно присасывают к воронке, подложив прокладку из миткаля или бумажный фильтр, вырезанные по диаметру воронки.

Легко фильтрующиеся растворы можно фильтровать через воронку, предварительно прогретую в течение 20—30 мин в шкафу при 120°С.

ГОСТ 16922-71 С. 9

В некоторых случаях краситель растворяют в присутствии щелочных реагентов, о чем должно быть указано в нормативно-технической документации на испытуемый краситель.

При неполном растворении 5,00 г красителя в 100 см³ воды, что определяют по остатку на фильтре, опыт повторяют, соблюдая те же условия, последовательно с навесками 4,00; 3,00; 2,00 и

1.00    г, пока навеска полностью не растворится в 100 см³ воды. Если навеска массой 5,00 г растворится полностью, опыт повторяют с последовательно возрастающими массами навесок 6,00; 7,00^

8.00    г и далее до тех пор, пока навеска растворится не полностью. Когда визуально трудно оценить полноту растворения навески, ее проверяют, определяя массовую концентрацию красителя в фильтрате фотометрически. При испытании красителей с растворимостью ниже трех баллов допускается интервал между навесками 0,50 г.

Минимальную навеску, растворившуюся не полностью, считают оптимальной и определяют растворимость красителя при этой навеске. Для этого фильтр с прокладкой из бумаги снимают с воронки, воронку промывают горячей водой. Если же прокладка из миткаля, то снимают с воронки только фильтр, а воронку вместе с прокладкой промывают горячей водой. Фильтрат количественно (возможна кристаллизация красителя из фильтрата) переносят в мерную колбу вместимостью 1 или 2 дм³, разбавляют до метки дистиллированной водой температурой 20 °С и тщательно перемешивают.

Полученный раствор красителя разбавляют в необходимое число раз дистиллированной водой так, чтобы величина оптической плотности укладывалась в градуировочный график, и измеряют оптическую плотность по разд. 2 в тех же условиях, т. е. с тем же светофильтром и в кювете такого же размера, что и при построении градуировочного графика.

Градуировочный график строят для того же образца красителя, растворимость которого определяют. Для построения градуировочного графика 0,2000 г красителя растворяют в 100 см³ дистиллированной воды, нагретой до кипения, и кипятят 2 мин. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют водой до метки и тщательно перемешиваю г. Этот раствор используют в качестве исходного при построении градуировочного графика в разд. 2.

Затем по градуировочному графику находят массовую концентрацию красителя в разбавленном фильтрате в граммах на кубический дециметр.

3.1.3. Обработка результатов

Растворимость красителя (Р) в граммах на кубический дециметр вычисляют по формуле