Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 16457-76 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на органические реактивы и устанавливает следующие методы определения примеси альдегидов:

визуально-колориметрический с фуксинсернистым реактивом;

объемный с гидрохлоридом гидроксиламина;

визуально-нефелометрический с димедоном

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 16457-70

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1506 от 27.09.91

Издание с изменением № 1

Действие завершено 01.01.2018

Оглавление

1 Общие требования

2 Визуально-колориметрический метод

3 Объемный метод

4 Визуально-нефелометрический метод с димедоном МС ИСО 6353-1-82

5 Общие методы испытаний

Показать даты введения Admin

Группа JI59 СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ГОСТ

16457-76

РЕАКТИВЫ Метаны определения принеси альдегидов

Взамен ГОСТ 16457-70

Reagents. Methods for determination of aldchidc impurities

M КС 71.040JO ОКСТУ 2609

Постановлением Государственного комитета сганларюв Совета Министров СССР от 29 сентября 1976 г. № 2242 лата введения установлена

01.07.77

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.09.91 № 1506

Настоишнй стандарт распространяется на органические реактивы и устанавливает следующие методы определения примеси альдегидов:

визуально-колориметрический с фуксинсернистым реактивом;

объемный с гидрохлоридом гидроксиламина;

визуально-нсфеломстричсский с димедоном.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов BJ1P-200 г и ВЛ КТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. Масса навески анализируемого реактива должна быть указана в нормативно-технической документации на аиатизируемый реактив.

При определении альдегидов визуально-колориметрическим методом масса альдегида в навеске анализируемого реактива должна быть:

0.02 — 0.06 мг при определении формальдегида.

0.2 — 0.6 мг при определении ацетальдегида.

При определении альдегидов объемным методом масса альдегида в навеске анализируемого реактива должна быть более 30 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2—1.4. (Исключены, Изм. № 1).

2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании розового хиноидного красителя при взаимодействии фуксинссрнистого реактива с водорастворимыми альдегидами.

2.2.    Реактивы, растворы и посула Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Издание с Членением № /. утвержденный в сентябре 1991 г. (ИУС 12—91).

ГОСТ 16457-76 С. 2

Реактив фуксннсерннстый; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий формальдегид; готова по ГОСТ 4212-76.

Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см3.

Раствор, содержащий хтьлегиды (ацетальдегид); готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см}.

Цилиндр 2(4)—50—2 по ГОСТ 1770-74 или колба типа Кн вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка вместимостью 2 см3.

2.1.    2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3, 2.4. (Исключены, Изм. № 1).

2.5. Подготовка к анализу

2.5.1.    При определении альдегидов в реактивах, смешивающихся с водой, опытным путем уста-навливают влияние реактива на развитие окраски. При необходимости в растворы сравнения вводят анализируемый реактив.

Альдегиды в реактивах, несмешивающихся с водой, определяют из водной вытяжки после отделения ее от органического слоя.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5.2—2.6.1.2. (Исключены, Изм. № 1).

2.6.2.    Определение примеси 4Формальдегида и ацепииьдегида

Навеску анализируемого препарата, растворенную в воде, или водную вытяжку анализируемого препарата помешают в цилиндр или коническую колбу с меткой на 23 см3, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 2 см3 фуксинсернистого реактива и перемешивают.

Через 30 мин для форматьдегида или через 20 мин для ацетальдегида розовую окраску анализируемого раствора сравнив;!ют в проходящем свете на фоне молочного стекла с окраской раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу формальдегида или ацетат ьдегида в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и 2 см3 фуксинсерн истого реактива.

2.6.3.    Чувствительность определения формальдегида составляет 0,01 мг в 25 см3 раствора, ацетальдегида — 0,1 мг в 25 см3 раствора.

2.6.2, 2.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.7—2.7.3, 2.8. (Исключены, Изм. № 1).

3. ОБЪЕМ Н М Й М ЕТОД

3.1.    Сущность метола

Сущность метода заключается в определении соляной кислоты, выделяющейся при взаимодействии в спиртовой среде альдегидов с гидрохлоридом гидроксиллмина.

Определение проводят потенциометрическим титрованием или титрованием с индикатором.

3.2.    Реактивы, растворы и аппаратура

Раствор буферный янтарно-кнелотно-боратный или фосфатно-иитратный (pH 4.0); готовят по ГОСТ 4919.2-77.

Бромфсноловый синий (индикатор), щелочной раствор с массовой долей 0,04 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидроксилам и на гидрохлорид по ГОСТ 5456-79. раствор с массовой долей 5 %.

Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации с(ИС1) " 0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83 соответствующим разбавлением растворов большей концентрации.

Спирт этиловый реактификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Бюретка вместимостью 2(5) см3 или 3(10) см3.

Стакан В(Н)-1 - I00 TXC по ГОСТ 25336-82.

С. 3 ГОСТ 16457-76

Пипетки вместимостью I и 5 см3.

Колба Кн-1-100-14/23 ТС по 1'ОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Мономер универсальный ЭВ-74.

Электроды стеклянный и хлорсерсбрянын.

Мешалка магнитная.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Потенциометрическое титрование

Навеску анализируемого реактива помешают в стакан, растворяют в 25 см3 этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см3 и перемешивают магнитной мешалкой. pH полученного раствора доводят раствором гидроксида натрия или соляной кислоты до 4.0. используя в качестве измерительного электрода стеклянный, а в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный. К раствору прибавляют 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивают магнитной мешалкой, закрывают стакан часовым стеклом или чашкой и оставляют в покое на 30 мин. Затем раствор титруют из бюретки раствором гидроксида натрия, используя те же электроды, до pH 4.0.

Одновременно проводят контрольный опыт с темн же количествами реактивов и в тех же условиях.

3.3.2.    Титрование с индикатором

1 Кавеску анализируемого реактива помешают в колбу из бесцветного стекла, растворяют в 25 см3 этилового спирта, доводят объем раствор;! водой до 35 см', прибавляют 0,5 см3 раствора бромфеноло-вого синего и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого 25 см3 буферного раствора (pH 4.0) помешают в такую же колбу, прибавляют 15 см3 этилового спирта, 0,5 см3 раствора бромфенолового синего и перемешивают.

При появлении в анализируемом растворе окраски, отличной от окраски раствор;» сравнения, к анализируемому раствору прибавляют по каплям при перемешивании раствор гидроксида натрия или соляной кислоты до появления окраски раствор;» сравнения.

Затем к анализируемому раствору прибавляют 5 см' раствора гидрохлорида гидроксиламина, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в покое. Через 30 мин анализируемый раствор титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до появления окраски раствора сравнения, наблюдаемой в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.

3.3.1.    3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю альдегида (Л*) в процентах вычисляют по формуле

у (Г-Г,) А -м, 100 т    *

где V— объем раствора гидроксида натрия малярной концентрации 0,1 маль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

Г, — объем раствора гидроксида натрия молярной KOiuieinpaiuiH 0,1 маль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

К — коэффициент поправки раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 маль/дм3; /и, — масса определяемого альдегида, соответствующая I см' раствор;» гидроксила натрия малярной концентрации точно 0.1 моль/дм3, г; т — масса навески препарата, г.

3.4.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми и допускаемая суммарная по»решность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

94

ГОСТ 16457-76 С. 4

4. ВИЗУАЛЬНО-НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ДИМВДОНОМ МСИСО 6353-1-82

«Реактивы дли химического анализа. Часть (.Общие методы испытаний»

5. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

5.20. ^тьлегкды (ОМ 20)

К известному объему испытуемого раствора прибавляют 5 см3 воды и 0.15 см3 раствора димедона с массовой долей 5 % в эталоне с объемной долей 95 % и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения. Затем быстро разбавляют горячей водой до 10 см3 и охлаждают.

Сравнивают опалесценцию полученного раствора с опалесценцией раствор;» сравнения, полученного при аналогичной обработке соответствующего раствора, содержащего альдегид.

Раствор, содержащий альдегид, готовят в соответствии с разд. 4 МС ИСО 6353-1—82.

4. Растворы, используемые при испытаниях

Дтя приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду (3.2).

4.1.1.    Основные растворы

Раствор, содержащий ацетальдегид или формальаегид. готовят следующим образом: растворяют 1.00 г ацетальдегида или 2.86 г раствор;» формальдегида с массовой долей 35 % в мерной колбе вместимостью 1000 см3. доводят до метки и перемешивают. I см'раствор;» содержит 0.001 гСН3СНО или 0.001 г НСНО.

4.1.2.    Раюав. 1снныерастворы

Разбавленные растворы I. II и III готовят непосредственно перед использованием разбавлением основных растворов (п. 4.1.1) в мерной колбе соответствующего объема, причем точное соотношение объемов должно составлять 1/10, 1/100. 1/1000 соответственно.

Примечания:

1.    В международном стандарте ИСО 6353-1—82 принято сокращение: ОМ общий метод испытаний.

2.    Нумерация общих методов испытаний соответствует нумерации, приведенной в международном стандарте ИСО 6353-1-82.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

95