Изменение № 1 ГОСТ 16457-76 Реактивы. Методы определения содержания примеси альдегидов

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.09.91 Ла 1506

Дата введения 01.07.92

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания:»; «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2609.

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «содержания»; второй абзац. Заменить слово; «колориметрический» на «визуально-колориметрический»;

последний абзац изложить в новой редакции: «объемный с гидрохлоридом гидроксил а мина»;

дополнить абзацем: «визуально-нефелометрический с димедоном».

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.1 в (перед п. 1.1):

«Л. 1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 1.1. Первый абзац. Заменить слово: «устанавливается» на «должна быть указана»;

второй абзац. Заменить слово: «колориметрическим» на «визуально-колориметрическим»;

второй и пятый абзацы. Заменить слова: «содержание» на «масса»; «должно быть» на «должна быть».

Пункты 1.2—1.4 исключить.

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: «2. Визуальнв-колори-метрический метод».

Пункт 2.1. Исключить слова: «Определение проводят фотометричеани нли визуально-колориметрически».

Пункт 2.2 изложить в новой редакции:

«2.2. Р е а к т и в ы, растворы и посуда: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; реактив фуксинсернистый; готовят по ГОСТ 4517-87; раствор, содержащий формальдегид; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрация 0,1 ыг/см³;

раствор, содержащий альдегиды (ацетальдегид); готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концеитраиии 0,1 мг/см³;

цилиндр 2(4)—50—2 по ГОСТ 1770-74 млн колба типа Кн вместнмовтью 50 см³ по ГОСТ 25336-82;

пипетка 3(4)—2—2 по ГОСТ 20292-74».

Пункты 2.3, 2.4 исключить.

Пункт 2.5.1. Первый абзац. Исключить слова: «и заканчивают определение фотометрически».

Пункты 2.5.2—2.5.6 исключить.

Пункты 2.6.2, 2.6.2.1, 2.6.3 изложить в новой редакции:

«2.6 2. Определение примеси формальдегида и ацетальдегида Навеску анализируемого препарата, растворенную в воде, или водную вытяжку анализируемого препарата помещают в цилиндр или коническую колбу с меткой на 23 см³, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 2 см³ фуксинсернистого реактива и перемешивают.

Через 30 мин для формальдегида или через 20 мин для ацетальдегида розовую окраску анализируемого раствора сравнивают в нроходяшем свет* iw фо-

(Продолжение см. в. 126) 119 (Продолжение изменения к ГОСТ 16457—76У

не молочного стекла с окраской раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу формальдегида или ацетальдегида в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и 2 см³ фуксинсернистого реактива.

2.6.3. Чувствительность определения формальдегида составляет 0,01. мг в 25 см³ раствора, ацетальдегида — 0,1 мг в 25 см³ раствора».

Пункты 2.6, 2.6.1, 2.6.1.1, 2.6.1.2, 2.7, 2.7.1, 2.7.1.1, 2.7.1,2, 2.7.2, 2.7.2.1, 2.7.3, 2.8 исключить.

Пункт 3.1. Заменить слова: «солянокислым гндроксиламином» на «гидрохлоридом гндроксиламииа».

Пункт 3.2 изложить в новой редакции:

«3.2. Реактивы, растворы и аппаратура:

раствор буферный янтарно-кислотно-боратный или фосфатно-цитратный (pH 4,0); готовят по ГОСТ 4919.2-77;

бромфеноловый синий (индикатор), щелочной раствор с массовой долей-0,04 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

гидроксиламнна гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей

5%;

натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1-83;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации с (НС1) = 0,05 моль/дм³; готовят но ГОСТ 25794.1-83 соответствующим разбавлением растворов большей концентрации;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта;

бюретка 6—2—2(5) или 7—2—3(10) по ГОСТ 20292-74; стакан В (Н)-1 — 100 ТХС по ГОСТ 25336-82; пипетки 4(5)—2—1 и 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292-74; колба Кн-1—100—14/23 ТС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1 50 2 по ГОСТ 1770-74; иономер универсальный ЭВ-74; электроды стеклянный и хлорсеребряный; мешалка магнитная».

Пункт 3.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Навеску анализируемого реактива помещают в стакан, растворяют >в 25 см³ этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см³ и перемешивают магнитной мешалкой. pH полученного раствора доводят раствором гидроксида натрия или соляной кислоты до 4,0, используя в качестве измерительного электрода стеклянный, а в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный. К раствору прибавляют 5 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивают' магнитной мешалкой, закрывают стакан часовым стеклом или чашкой и оставляют в покое на 30 мин. Затем раствор титруют из бюретки раствором гидроксида натрия, используя те же электроды, до pH 4,0».

Пункты 3.3.1, 3.3.2. Последний абзац. Заменить слова: «таким же образом»-на «с теми же количествами реактивов».

Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Навеску анализируемого реактива помещают в колбу из бесцветного стекла, растворяют в 25 см³ этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см³, прибавляют 0,5 см³ раствора бромфенолового синего и перемешивают»;

второй абзац. Заменить значение: pH 4 на pH 4,0; исключить слово: «бо-ратного»;

второй, третий, четвертый абзацы. Заменить единицу: мл на см³; третий абзац. Заменить слова: «едкого натра» на «гидроксида натрия»; четвертый абзац. Заменить слова: «солянокислого» на «гидрохлорида»; «ми-кробюретки» на «бюретки»; «едкого натра» на «гидроксида натрия».

Пункты 3.4.1, 3.4.2 изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 121)

120

(Продолжение изменения к ГОСТ 16457-76) «3.4.1. Массовую долю альдегида (X) в процентах вычисляют по формуле

(У-у/,    100

^Л“    гп

где у — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

Vi — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

К — коэффициент поправки раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³;

Ш\ — масса определяемого альдегида, соответствующая 1 см³ раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г; т — масса навески препарата, г.

3.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми и допускаемая суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р=0,95 должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив».

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4. Визуально-нефеломстрический метод с дммедоном МС ИСО 6353/1—82

«РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. Часть 1. Общие методы испытаний»

5. Общие методы испытаний

5.20. Альдегиды (ОМ 20)

К известному объему испытуемого раствора прибавляют 5 см³ воды и

(Продолжение см. с. 122)

121

(Продолжение изменения к ГОСТ 16457-76)

0,15 см» раствора днмедона с массовой долей 5 % в эталоне с объемной долей 95 % и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения. Затем быстро разбавляют горячей водой до 10 см³ и охлаждают.

Сравнивают опалесценцию полученного раствора с опалесценцией раствора сравнения, полученного при аналогичной обработке соответствующего раствора, содержащего альдегид.

Раствор, содержащий альдегид, готовят в соответствии с разд. 4 МС ИСО 6353/1—82.

4. Растворы, используемые при испытаниях

Для приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду (3.2).

4.1.1.    Основные растворы

Раствор, содержащий ацетальдегид или формальдегид, готовят следующим образом: растворяют 1,00 г ацетальдегида или 2,86 г раствора формальдегида с массовой долей 35 % в мерной колбе вместимостью 1000 см³, доводят до метки и перемешивают 1 см³ раствора содержит 0,001 г СН₃СНО или 0,001 г НСНО.

4.1.2.    Разбавленные растворы

Разбавленные растворы I, II и III готовят непосредственно перед использованием разбавлением основных растворов (п. 4.1.1) в мерной колбе соответствующего объема, причем точное соотношение объемов должно составлять 1/10, 1/100, 1/1000 соответственно.

Примечания:

1.    В международном стандарте ИСО 6353/1—82 принято сокращение: ОМ— общий метод испытаний.

2.    Нумерация общих методов испытаний соответствует нумерации, приведенной в международном стандарте ИСО 6353/1—82».

(ИУС № 12 1991 г.).

122