УДК 669.225'3 : 543.06 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СЕРЕБРЯНО-МЕДНЫЕ СПЛАВЫ
Метод спектрального анализа
Silver-copper alloys. Method of spectral analysis
ГОСТ16321.2-70*
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 26.VIII 1970 г. № 1328 срок введения установлен
с 01.01.72
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.02.85 № 383
срок действия продлен до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медные сплавы и устанавливает спектральный метод определения висмута, сурьмы, свинца и железа (при массовой доле висмута, сурьмы и свинца от 0,001 до 0,01 % и железа от 0,005 до 0,25%).
Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественная оценка массовых долей примесей проводится методом трех эталонов. В качестве электродов применяют стержни из анализируемого сплава.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на продукцию.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кварцевый спектрограф средней дисперсии.
Генератор дуги переменного тока.
Микрофотометр.
Зажимы для электродов с водяным охлаждением.
Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10—15 условных единиц._
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1980 г., феврале 1985 г. (ИУС 10—80, 5—85).
Стр. 2 ГОСТ 16321.2-70
Стандартные образцы предприятия.
Проявитель и фиксаж — по ГОСТ 10691.0-84, ГОСТ 10691.1-84.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Пробы и стандартные образцы должны быть в виде двух литых стержней диаметром 6 мм и длиной 20—30 мм. Стержни с обоих концов затачиваются на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—1,7 мм.
Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стакан, заливают разбавленной 1 : 1 соляной кислотой, кипятят 2 мин, промывают водой и сушат.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Фотографирование спектров производят на спектрографе при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5 А, времени предварительного обжига 30 с, времени экспозиции 45 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по шаблону. Электродами служат литые стержни. Вместе с образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.
Для каждой пробы и стандартного образца получают по четыре параллельных спектрограммы.
Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18—20°С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотом етрируют.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
Аналитические линии, рекомендуемые для выполнения анализа, диапазон определяемых массовых долей примесей приведены в таблице.
Для всех примесей элементом сравнения служит фон непрерывного спектра. Значение фона должно быть в области нормальных почернений.
Массовую долю примесей определяют методом трех эталонов с объективным фотометрированием. Градуироаочные графики строят для каждого анализируемого элемента. По оси ординат откладывают значения логарифма относительной интенсивности линии
18
|
ГОСТ 16321.2—70 Стр. 3 |
|
Определяемый
элемент |
Длина волны линии определяемого элемента, нм |
Элементы сравнения |
Диапазон определяемых массовых долей, % |
|
Висмут |
306,77 |
Фон в коротковолновую сторону |
0,001—0,01 |
|
Свинец |
283,31 |
Фон в длинноволновую сторону |
0,001—0,01 |
|
Железо |
259,94 |
То же То же |
0,005—0,05 ■0,05—0,25 |
|
Сурьма |
259,81 |
Фон в коротковолновую сторону |
0,001—0,01 |
|
примеси и фона, а по оси абсцисс — значения логарифма концент-• рации стандартных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям логарифма относительной интенсивности находят массовую долю примесей в анализируемой пробе.
Сходимость результатов параллельных определений характеризуется относительным стандартным отклонением, равным 0,20.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Редактор И. В. Виноградская Технический редактор Э. В. Митяй Корректор С. И. Ковалева
Сдано в наб. 18.02.86 Подп. в печ. 12.09.86 1,25 уел. п. л. 1,375 уел. кр.-отт. 1,13 уч.-изд, л.
Тираж 8000 Цена 5 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14, Зак. 1827.
