Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на поливинилацетали и устанавливает методы определения ацетальных и ацетатных групп в поливинилформальэтилале и поливинилбутиральфурфурале

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1050 от 27.06.91

Оглавление

1 Метод определения ацетальных групп

2 Метод определения ацетатных групп

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 15874-81

ПОЛИВИНИЛАЦЕТАЛИ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТАЛЬНЫХ И АЦЕТАТНЫХ ГРУПП

Издание официальное

БЗ 11


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

ГОСТ 15874-81 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ С.С. Ип.ш'И'и. Г.С. Попов. В.М. Южин, I .И. Худобииа, 1.11. Новикова, Н.Ь. Каширнна 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.12.81 № 5265 3. ВЗАМЕН ГОСТ 15874-70 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Обошачепне НТД. па коюрый лапа сетки Номер пупма ГОСТ 1625-89 1.2 ГОСТ 1770-74 2.2 ГОСТ 2603-79 2.2 ГОСТ 3118-77 2.2 ГОСТ 4204-77 1.2 ГОСТ 4328-77 1.2, 2.2 ГОСТ 4658-73 1.2 ГОСТ 5456-79 1.2 ГОСТ 6709-72 1.2. 2.2 ГОСТ 8595-83 1.2 ГОСТ 10930-74 1.2 ГОСТ 11293— 89 1.2 ГОСТ 14043-78 1.5.1. 1.5.2 ГОСТ 18300- 87 2.2 ГОСТ 25336-82 1.2, 2.2 5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.06.91 № 1050 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1999 г.) с Изменениями № 1. 2, утвержденными в июне 1986 г., июне 1991 г. (ИУС 9-86, ИУС 10-91) Реалтор Ч.И. .Иачимояа Топический '. I ■■ гор НС. Гришанови Компьютер май персткл I II Ыоршгныннтаи Им. ММ. № 021007 от 10.08.95. Сипа и ни пор 11.05.99. Полписапо и печать 29.06.99. Усл. леч. л. 0.93. Уч.-ни. ж. (1.70 Тираж 108 «I. СИП. Зак. 533. ИПК Имптельстио стандартов. 107076. Москва. Каясметный пер.. 14. Набрано и Иилстьсгос ни ПЭВМ Фи И-..1 1 ИПК ii''..г.. пи 1Н1 стандартов — щи. "Московский печатни". Москва. Лнлнн пер.. 6. П»р М 080102

Страница 3

УДК 678.744.532:543.06:006.354 Груши Л29 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ I ЮЛ ИВИ Н ИЛАЦЕТАЛ И ГОСТ Методы определения ацетальных и ацетатных групп . 15874—81 Ро1 уу ш у 1ассча 1%. МсОюсЬ Гог (1с1сгл111м)п оГассш! агк! ассшс ^ширъ ОКСТУ 2209 Дна введения 01.07.82 Настоящий стандарт распространяется на поли вин ила нетал и и устанавливает методы определения аиетальных и ацетатных групп в поливниилформальэтилале и псошвинилбутиральфурфурале. I. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТАЛЬНЫХ ГРУПП 1.1. Сущность метода Сущность метода заключается в полярографическом определении формальдегида, ацетальде-гида и фурфурола, отогнанных с водяным паром после кислотного пиролиза поливинилалеталей. Масляный альдегид определяют по разнице между суммой альдегидов, определенной методом оксимирооания. и фурфуролом, определенным полярографически. 1.2. Аппаратура, посуда, реактивы Поляротраф электронный, чувствительностью (10' — 10-,р) А. рН-метр — милливольтметр типа рН-340, рН-121. Ультратермостат жидкостный любого типа, поддерживающий температуру (22,5±2,5) *С с погрешностью не более 0.5 "С. Мешалка магнитная. Электроплитка закрытого типа мощностью 400— 500 Вт. Прибор для перегонки с водяным паром (см. чертеж). Бюретка 7—2—10 по НТД. Пинетки 7-1-5, 7-1-10, 2-1-20,2-1-25 по НТД. Колбы К-1-250-29/32 ТХС, К-1-1000-29/32 ТХС по ГОСТ 25336. Стаканы В-1-600ТХС, В-1-4-100 ТХС по ГОСТ 25336. Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.. ч. д. а.. 20%-ный раствор. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., ч. д. а., 0.5 моль/дм3 раствор. Гидроксиламина гндрохлорид по ГОСТ 5456, ч. д. а., 1 моль/дм1 раствор. Формалин технический по ГОСТ 1625, высший сорт, саежеперегнанный. Альдегид уксусный технический, первый сорт, свежепсрегнанный. Фурфурол по ГОСТ 10930, чл.а., саежеперегнанный. Альдегид масляный, свежеперегнанный. Желатин пищевой по ГОСТ 11293. 0.05%-ный раствор. Ицаиис официальное 11ср*'псча1ха носи решен а ★ © Издательство стандартов. 1981 (& ИПК Издательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями

Страница 4

С. 2 ГОСТ 15874-81 Установка для перегонки с водяным паром / — >.1мГм- приемник Л -2— 1000 — 42 ТС до ГОСТ 25336; 2 — I ■ ► I ■*.. ни I ■ ч V агчосферон; .? — холодильник ХСН 16 по ГОСТ 25336 с удлиненной гр>бкой,доходешен почти до дна приемника; 4 — переходная трубка, 5 — реакноиые трубки; 6 — сдвоенный > .и: I. ■. I т.и -. п. КО 60 по ГОСТ 25336; 7 — колба для переюнкн КГУ-2—2~ 1000— 34 ТС по ГОСТ 25336; 8 ** ?р>йха л.п1 пьода нард; 9,9* — анитоиие ижиу и: /О —- грояник: Н ларообрадеватедь . Iигия гидроокись, безводная, х. чм I моль/дм3 раствор по ГОСТ 8595. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Ргуть по ГОСТ 4658. (Измененная редакция, Иэм. № К 2). 1,3. Подготовка к анализу 1.3-1. Гидролиз полишииацеталей и перегонка с водяным парим образующихся альдегидов (получение отгона) Гидролиз и перегонку с водяным паром проводят на установке, изображенной на чертеже. 0.7—0,8 г поливинилацеталя, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помешают в двугорлую круглодонную колбу вместимостью 1000 см* и приливают 80смл раствора серной кислоты. В приемник наливают 50 ем3 дистиллированной воды и помешают его в баню со льдом. Содержимое колом при закрытом зажиме нагревают 5—10 мин на электроплитке, находящейся на расстоянии 4—5 мм от дна колбы, затем открывают зажим и в колбу пускают водяной пар при непрекращающемся нагревании колбы. Перегонку ведут 2 ч со скоростью 7—7,9 сма/м™ (собирают Н40—950 см3 отгона). После окончания перегонки содержимое приемника переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, термостатируют при (22,5±2,5> "С с погрешностью не более 0,5 "С\ а затем доводят объем отгона до метки дистиллированной водой. 1.3.2. Приготовление раство/юв сравнения альдегидов Растворы сравнения альдегидов с концентрацией 0,001 г/см3 готовят растворением свежепере-гнанных реактивов в дистиллированной воде* Точную концентрацию альдегидов в растворах определяют метолом оксимировання. Раствор формальдегида или аиетальдегила налипают в мерную колбу вместимостью 100 см3, раствор фурфурола или масляного альдегида — в мерную колбу вместимостью 200 см3. Раствор количественно переносят в колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см*, для чего мерную колбу промывают 2—3 раза небольшими порциями днегил-лированной воды общим объемом 25 см3. К раствору приливают пипеткой 25 см3 гидрохлорида гнлроксиламина и выдерживают в течение I ч. В аналогичных условиях с тем же объемом дистиллированной воды и гнлроксиламина готовят контрольный раствор. Растворы сравнения и контрольный раствор после оксимнрования переносят в химические стаканы. На рН-метре замеряют рН контрольного раствора по инструкции, прилагаемой к прибору.

Страница 5

ГОСТ 15874-81 С. 3 Растворы сравнении титруют потенниометрическн при включенной мешалке ло рН контрольного раствора. Титрование проводят по каплям 0.5 моль/дм' раствором гидроокиси натрия из бюретки. Концентрацию альдегидов (Л) в растворах сравнения в г/см- вычисляют по формуле где У, — объем раствора сравнения альдегида, взятый на оксимирование. см1; У, — объем точно 0,5 моль/дм' раствора шдроокиси натрия, израсходованный на титрование пробы, см ; тл — масса анализируемого альдегида, соответствующая 1 см' точно 0.5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, г, равная для формальдегида — 0,015: ацетальдегида — 0.022; масляного альдегида — 0,036; фурфурола — 0,048. Растворы сравнения сохраняют свою концентрацию в течение месяца при хранении в холодильнике. (Измененная редакция, Изм. № I). 1.4. Проведение анализа 1.4.1. Определение массовой доли анетшьных групп методам оксимировани» 500 см' отгона, полученного по п. 1.3.1. помещают в колбу с пришлифованной пробкой. Для контрольного опыта в другую колбу наливают 500 см' дистиллированной воды с тем же значением рН. В обе колбы добаачяют пипеткой 25 см' гидрохлорида гидроксилам и на и выдерживают о течение 1 ч. Затем растворы переносят в химические стаканы вместимостью 600 см' и титруют оксимированный отгон 0,5 моль/дм' раствором гидроокиси натрия до значения рН контрольного раствора, как описано в п. 1.3.2. 1.4.2. Определение массовой доли ацетильных групп полярографическим методом В мерную колбу вместимостью 50 см' помешают 40 см' термостатированного отгона, полученного по п. 1.3.1, и добавляют 5 см1 раствора желатина и 5 см' I моль/дм' раствора гидроокиси лития, также предварительно термостатированных при (22,5±2,5) "С с погрешностью не более 0,5 'С. Содержимое колбы тщательно перемешивают и сразу переносят в термостатируемый электролизер с ртутным капельным электродом-катодом и насыщенным каломельным полуэлементом-анодом. Электролизер должен быть размешен на эмалированном противне в вытяжном шкафу с нижней вытяжкой. Раствор полярографируют 2—3 раза при наложении напряжения от минус 1,2 В до минус 2.2 В со скоростью поляризации 100—200мВ/мин. На подпрограмме получают две волны. Восстановление фурфурола происходит в интервале напряжения от минус 1,4 В ло минус 1,5 В. форматьдсшла -от минус 1,6 В до минус 1,8 В, а ацетальдепдон масляного адьлепш — от минус 1,9 В до минус 2,1 В. При определении формальдегида и фурфурола чувствительность измерительного устройства полярографа должна быть примерно в 5 раз больше, чем при определении ацетальдегида и масляного альдегида. В тех же условиях полярографируют две смеси растворов сравнения. Дтя подивинилформаль-эгнлаля берут смеси, состоящие из равных количеств формальдегида и ацетальдегида: по 0.0035 г — в первой смеси и по 0.0040 г — во второй смеси. Для поливинилб>тиральфурфураля берут 0,0025 г фурфурола и 0,0080 г масляного альдегида для первой смеси. 0,0030 г фурфурола и 0,012 г масляного альдегида для второй смеси. Для приготовления этих смесей необходимые объемы термостатированных растворов наливают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см', добавляют 5 см1 раствора желатина и 5 см* I моль/дм' раствора гидроокиси лития и обший объем доводят до метки дистиллированной водой. На полученных поляро1раммах замеряют высоту волн, соответствующую альдегидам, в миллиметрах и находят ее среднее значение в отгоне (п) и в смеси растворов сравнения !'!.' При продувании поля рог рафнруемого раствора инертным газом получается более четко выраженная полярографическая волна со стабильной высотой волны, не изменяющейся от времени стояния раствора. 1.4.1, 1.4.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).

Страница 6

С. 4 ГОСТ 15X74 XI 1.5. Обработка результатов 1.5.1. Массовую долю ацетальных групп в процентах в поливинилформальэтилале в пересчете па этилалыше группы (X,) и в поливинилбутиральфурфурхте в пересчете на бутиральные группы (Х2) вычисляют по формулам: „ У- 0,030- 1000 100 100 |= мМОО-ИО-ЗД0 У-0,044- 1000- 100 100 Хг* т 1100 - ИО-500 гае V — объем точно 0,5 моль/лм' раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование окснмнрованиого отгона, саг; т — масса навески поливинилаиеталя, взятая для гидролиза, г; И/ — массовая доля воды в поливнннлаиетале. определенная для полнвинилформальзтн-лаля, иоливннилбутирхпьфурфураля но ГОСТ 14043. %: 0,030 и 0,044 — масса зтилальных и бутиральных групп, соответствующая I см* точно 0.5 моль/дм' раствора гидроокиси натрия, г. Результат вычисляют до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое авух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,6 % при доверительной вероятности Р = 0.95. (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 1.5.2. Массовую долю формальлешдных (А",), зтилальных ГОСТ 14043. %. Результат вычисляют до первого десятичного знака. 'За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать для формальных групп 1,0 %. аля зтилальных 0.8 % и для фурфуральных групп 0,6 % при доверительной вероятности Р= 0,95. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1.5.3. Массовую долю бутиральных групп |.\,) в процентах вычисляют по формуле Х„=Х2- а5 • 0,7857), где Х2 — массовая доля ацетальных групп в пмивннилбутиральфурфурале в пересчете на бутиральные группы. %; X) — массовая доля фурфуральных групп в поливинилбутиральфурфурале, определенная поля-рографическн. %; 0.7857 — коэффициент пересчета от фурфуральных групп к бутиральным группам. Результат вычисляют до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое авух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.8% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Страница 7

ГОСТ 15874-81 С 5 1.5.4. Результаты анализа записывают в протокол* который должен содержать следующие данные: наименование и марку анализируемого лоливинидацеталя; номер партии; наименование предприятия-изготовителя: результат анализа; обозначение настоящего стандарта: дату проведения анализа. 2* МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТАТНЫХ ГРУПП 2.1. Сущность метода Сущность метода заключается в щелочном омылении ацетатных групп с последующим титрованием избытка шелочн соляной кислотой. 2.2. Аппаратура, посуда, реактивы Баня водяная. Электроплитка закрытого типа. рН-метр — милливольтметр типа рН -121 или другого типа. Мешалка магнитная ЗМА или другого типа. Колба К-1—100—29/32 ТХС по ГОСТ 25336. Холодильник ХШ-1-6-39/32 ХС по ГОСТ 25336. Бюретка 3^-2—25—0,1 по НТД. Пипетка 2—1—20 по НТД. Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Кислота соляная по ГОСГ ЗИЛ, х. ч., 0,1 моль/дм3 раствор. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч., 0,1 моль/дм3 раствор. Ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. а. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. (Измененная редакция* Изм, № К 2). 2.3. Проведение анализа В колбу вместимостью 100 см1 наливают смесь, состоящую из 50 смл спирта, 10 см* 0.1 моль/дм1 раствора гидроокиси натрия и 5 см' дистиллированной волы. Затем в нее помешают (I ±0,2) г поливинилбчтиральфурфураля или (3± 0,2) г полиошишформальэтнлаля. взвешенных с погрешностью не более 0,01 г. Колбу с содержимым присоединяют к обратному холодильнику и кипятят на водяной бане или на плитке с воздушной подушкой в течение I ч. После этого нагревание прекращают и по истечении 4—5 мни через верх холодильника осторожно вводят 15 см3 ацетона и, не охлаждая, содержимое колбы перемешивают до получения однородной массы. Затем колбу ставят на магнитную мешалку, опускают в раствор стеклянный и хлорсеребряный электроды сравнения и проводят потенциометрнческое титрование 0*1 моль/дм9 раствором соляной кислоты при интенсивном перемешивании. В начале титрования тнтрант прибавляют по 1 см3, каждый раз записывая показания прибора по шкале милливольтметра носче установления равновесия. Вблизи точки жвивалентности, которая наступает в области от минус 650 до минус 50 мВ* гатрант приливают по 0*5 см'. После скачка потенциала приливают еше 2—3 см1 тнтранта* каждый раз записывая показания прибора. Точку эквивалентности находят графически. В некоторых случаях в области от минус 100 до минус 250 мВ может наблюдаться дополнительный скачок* связанный с выпадением сополимера. В этом случае титрование продолжают* как указано выше* и точку эквивалентности находят с учетом суммарного скачка в области от минус 650 до минус 50 мВ. В тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. (Измененная редакция, Изм. № I)*

Страница 8

С. 6 ГОСТ 15874-81

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю ацетатных групп (Л1,) в процентах вычисляют по формуле

(К - К) • 0.0059 100 Xj -    '    .

7    т    '

где V, и У2 — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольной и анализируемой проб, см3;

0.0059 — масса ацетатных групп, соответствующая 1 см5 точно 0.1 моль/дм1 раствора соляной кислоты, г; т — масса поливинилаиеталя. г.

Результат вычисляют до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 % для пол и ви н ил бути рал ь-фурфураля и 0,05 % для поливинилформальэтилаля при доверительной вероятности Р = 0.95. (Измененная редакция, Изм. № I).

2.4.2.    Результаты анализа записывают в протокол, который должен содержать данные, указанные в п. 1.5.4.

Заменяет ГОСТ 15874-70