Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 15848.14-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает фотометрические методы определения фосфора (от 0,002 до 0,1%).

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 15848.14-85

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод с восстановлением ионами двухвалентного железа в присутствии гидросиламина (при массовой доле фосфора от 0,01 до 0,1 %)

3 Фотометрический метод с восстановлением аскорбиновой кислотой (при массовой доле фосфора от 0,002 до 0,1 %)

Приложение Хромовые руды. Фотометрический метод определения фосфора по восстановленному фосфорномолибденовому комплексу (ИСО 6127-81)

Показать даты введения Admin

УДК 622 346.1:546 185 06    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт союза с с F

ГОСТ 15848.14-90 (ИСО 6127—81)

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Методы определения фосфора

Chromium ores and concentrates Methods for determination of phosphorus

ОКСТУ 0741

Срок действия с 01 01 92 до 01 01 2002

Настоящий стандарт распространяется на хромовые р\ды и концентраты и устанавливает фотометрические методы определения фосфора (от 0,002 до 0,1 %) Метод определения фосфора по международному стандарту ИСО 6127—81 \казан в пртожении

I ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 15848 0

2 ФОТОМЕТРИЧЕСКИ И МЕТОД С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ ИОНАМИ ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА В ПРИСУТСТВИИ ГИДРОКСИЛАМИНА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0,01 ДО 0,1 %)

2 1 Метод основан на образовании фосфорно молибденовой ге-терополнкислоты с последующим восстановтением ее ионами двухвалентного железа в присутствии гидрохлорида гидроксиламина до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет

2 2 Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 1100 °С

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

Тигли платиновые по ГОСТ 6563

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125 и разбавтеч-ная 1 9

Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/см3

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная) и разбавленная 1 1, 1 100

Издание официальное

С 2 ГОСТ 15848.14-90

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фтороводородная).

Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия).

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 (тетраборат натрия), обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий постепенно нагревают до 400 °С и прокат вают при указанной температуре в течение 2 ч

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 (нитрат калия).

Смесь для сплавления: смешивают 100 г безводного углекислого натрия, 50 г тетраборнокислого натрия, 1 г азотнокислого калия и тщательно растирают в ступке.

Железо карбонильное, ос. ч.

Раствор железа с массовой концентрацией 25 г/дм3 25 г карбонильного железа растворяют при нагревании в 100 см3 соляной кислоты (1:1). После растворения навески приливают 3—5 см3 пероксида водорода, избыток которого разрушают кипячением. Раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1, 1:100.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456 (хлорид гидрокси-ламнпа), раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммоний чолибденовокислый по ГОСТ 3765 (24-оксогептамо-либдат)

(VI) — аммония), перекристаллизованный.

Реактив перекристаллнзовывают следующим образом 250 г молнбденовокнелого аммония растворяют в 400 см3 воды при 70—80 °С, приливают аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан, содержащий 300 смэтилового спирта. Раствор охлаждают до комнатной температ\ры и осадку дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см3 и высушивают на воздухе.

Раствор молибденовокислого аммония с массовой концентрацией 50 г/дм3. Раствор следует хранить в кварцевом или полиэтиленовом сосуде.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275 (бромид аммония), раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 (дигидроортофосфат калия).

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А 0,4393 г однозамешенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при 105—110°С до постоянной массы, растворяют в 100—150 см3 воды, переливают в мерную колбу

ГОСТ 15848.14—90 С 3

вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г фосфора.

Раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

2 3. Проведение анализа

2.3.1. Масса навески руды или хромового концентрата в зависимости от массовой доли фосфора и количество хлорной кислоты, необходимое для разложения материала, указаны в табл. 1.

Таблица I

Массовая доли фосфора, %

Масса гагсски П| обы. г

ООым хлорной киспоты, см*

До 0,015

1

70

Св. 0,015 до 0,05

0,5

50

» 0,05 » 0,10

0,2

50

Навеску хромовой руды или концентрата помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 5 см3 азотной кислоты и хлорную кислоту согласно табл. 1, накрывают часовым стеклом, нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты и еще 10—15 мин. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки, и стекло водой и вновь нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты и еше 10—15 мин. Эту операцию повторяют до возможно более полного разложения навески пробы.

Основную массу хрома отгоняют в виде хлористого хромила. Для этого отодвигают часовое стекло и осторожно, по каплям, приливают по стенкам стакана соляную кислоту до прекращения выделения бурых паров хлористого хромила; хром при этом восстанавливается до трехвалентного. Стакан накрывают часовым стеклом и продолжают нагревание раствора до полного окисления хрома. Операцию отгонки хлористого хромила продолжают до удаления основной массы хрома. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей. Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают 8—10 раз горячей соляной кислотой (1:100), затем 2—3 раза горячей водой. Фильтрат и промывную жидкость собирают в стакан вместимостью 400 см3 и сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 800—900 °С. Охлажденный осадок смачивают водой, приливают 4—5 капель азотной кислоты и 2—3 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха и прокаливают при 800—900°С. Тигель охлаждают и остаток сплав-

С. 4 ГОСТ 15848.14-90

ляют с 2 f смеси для сплавления при 1000—1100°С. Плав выщелачивают при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:9). Раствор присоединяют к основному раствору, приливают 1 см3 раствора железа, раствор аммиака до появления запаха и нагревают до кипения. Осадку дают отстояться в течение 2—3 мин и отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают по 5—6 раз горячим раствором аммиака (1:100).

Осадок смывают горячей водой с фильтра в стакан, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают 20—30 см3 соляной кислоты (1:1) и 8 — 10 раз горячей соляной кислотой (1:100). Раствор выпаривают досуха.

Для отгонки мышьяка приливают 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 25 см3 соляной кислоты (1:1), приливают 10 см3 раствора бромистого аммония и раствор выпаривают досуха. Приливают 15 см3 соляной кислоты и раствор снова выпаривают досуха, приливают 10—12 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей.

Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

2.3.2.    В две мерные колбы вместимостью по 100 см1 помещают аликвотные части полученного раствора — 20 см3, приливают по 4 см3 раствора железа, раствор аммиака (1:1) до начала выпадения осадка, который растворяют в соляной кислоте (1:1), приливая ее по каплям, и приливают по 10 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида. Растворы нагревают до кипения, при этом они должны обесцветиться. Если раствор сохраняет желтоватую окраску, приливают 1—2 капли раствора аммиака (1:1) (при появлении мути ее растворяют в 1—2 каплях соляной кислоты (1:1). Растворы охлаждают до комнатной температуры и приливают 11 см3 соляной кислоты (1:1). В одну из мерных колб приливают по каплям при непрерывном перемешивании 8 см3 раствора молибденовокислого аммония.

Растворы перемешивают в течение 1—2 мин, доливают водой до метки и снова перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 825 нм или на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью пропускания 620— —640 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор, в который не добавлен раствор молибденовокислого аммония.

По найденному значению оптической плотности раствора с учетом величины контрольного опыта по градуировочному графику находят массу фосфора в граммах.

2.3.3.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 наливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и

ГОСТ 15848 14—90 С 5

5,0 см1 стандартного раствора Б, что соответствует 0, 0,000005, 0,00001, 0,00002, 0,00003, 0,00004 и 0,00005 г фосфора

В колбы приливают по 4 см1 раствора железа, 20 см1 воды, раствор аммиака (1 1) до начала выпадения осадка и далее поступают, как указано в п 2 3 2 При фотометрировании растворов в качестве раствора сравнения применяют воду

По найденным значениям оптической плотности растворов с учетом величины контрольного опыта и соответствующим им массам фосфора в граммах строят градуировочный график 2 4 Обработка результатов

2 4.1 Массовую долю фосфора (Хр) в процентах вычисляют по формуле

v /л, 100

ЛР ш ’

где /П| — масса фосфора с учетом поправки на значение контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г, т — масса навески высушенной хромовой руды или концентрата, соответствующая аликвотной части фотометрируе-мого раствора, г.

2 4 2 Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать значений, указанных в табл 2

Таблица 2

Массовая доля фосфора, %

Абсолютное допускаемое расхождение, *•

От 0,002 до 0,004

0 001

Св 0,004 » 0,01

0,002

» 0,01 » 0,02

0.003

» 0,02 » 0,04

0,004

» 0 04 » 0,06

0,005

» 0,06 » 0,10

0,006

3 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ метод с восстановлением аскорбиновой КИСЛОТОЙ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0,002 ДО 0,1 %)

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная) и разбавленная 1:1, 1:100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фтороводородная).

Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия).

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 (тетраборат натрия), обезвоженный, как указано в п. 2.2.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 (нитрат калия).

Смесь для плавления: смешивают 100 г безводного углекислого натрия, 50 г тетраборнокислого натрия, 1 г азотнокислого калия и тщательно растирают в ступке.

Железо карбонильное, ос. ч.

Раствор железа с массовой концентрацией 25 г/дм3. Готовят по п. 2.2.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1, 1:100.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3, свежеприготовленный.

Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат калия), раствор с «весовой концентрацией 3 г/дм3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 (24-оксогептамо-либдат) (VI) аммония), перекристаллизованный. Перекристаллизация реактива по п. 2.2.

Раствор молибденовокислого аммония с массовой концентрацией 7 г/дм3: 1,75 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 воды, приливают 21 см3 серной кислоты, охлаждают и доливают водой до 250 см3. Раствор следует хранить в кварцевом или полиэтиленовом сосуде.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275 (бромид аммония), раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 (дигидроортофосфат калия). Стандартные растворы фосфора А и Б, содержащие соответственно 0,0001 и 0,00001 г фосфора в 1 смраствора, готовят, как указано в п. 2.2.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой, указанной в табл. 1, проводят через весь ход анализа по п. 2.3.1. Аликвотную часть раствора 20 см3 помещают в колбу вместимостью 100—150 см3, приливают 1 смхлорной кислоты и нагревают до выделения густых белых паров. Раствор охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 1 см3

ГОСТ 15848 14—90 С. 7

раствора антимонилтартрата калия. Раствор перемешивают после яриливания каждого реактива. Через 10—15 мин раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают

Оптическую плотность раствора измеряют относительно во.ш на спектрофотометре при длине волны 880 нм или на фотоэлектро* колориметре, применяя светофильтр с областью пропускания МО 750 им.

Но найденному значению оптической плотности раствора с \ четом контрольного опыта по градуировочному графику находят массу фосфора в граммах.

3.3 2. Для построения градуировочного графика в колбы вместимостью по 100—150 см3 приливают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного оаствора Б, что соответствует 0; 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025;    0.00003;    0,00004    и 0,00005 г

фосфора.

В колбы приливают по 1 см3 хлорной кислоты и выпаривают до густых белых паров. Растворы охлаждают и далее поступают, как указано в и 3.3.1.

По найденным значениям оптической плотности растворов с учетом контрольного опыта и соответствующим им массам фосфора в граммах строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю фосфора (А,, ) в процентах вычисляют но формуле, приведенной в п. 2 4.1.

3.4.2.    Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не ю 1Жно превышать величины, указанной в табл. 2.

ПРИЛОЖЕНИЕ

ХРОМОВЫЕ РУДЫ

Фотометрический метод определения фосфора по восстановленному фосфорномолибденовому комплексу (ИСО 6127—81)

1. Назначение и область применения

Настоящим международный стандарт распространяется на фотометрический, метод определения содержания фосфора в хромовых рудах по восстановленному комплексу

Метод применим для продуктов с содержанием фосфора от 0,002 до 0,1 % (т/т)

Настоящий международный стандарт должен рассматриваться совместно с ГОСТ 15848 0 (ИСО 6629)

2. Ссылка

ГОСТ 15848 0 (ИСО 6629) Хромовые руды и концентраты Методы химического анализа Общие указания

3. Сущность метода

Разложение навески'

а)    обработкой азотной и хлорной кислотами или

б)    путем сплавления с пероксидом натрия с последующим выщелачиванием плава водой.

Удаление хрома отгонкой в форме хлористого хромила Отфильтровывать осадка Удаление кремневой кислоты отгонкой с азотной и фтористоводородной кислотами Сплавление осадка с углекислым натрием или со смесью углекислого натрия, тетраборнокнслого натрия и азотнокислого натрия, выщелачивание плава азотной кислотой и присоединение к основному раствору.

Отделение фосфора от хрома соосаждением с гидрооксидом железа (III) в аммиачном растворе

Удаление мышьяка путем отгонки в форме треххлористого мышьяка

Образование желтого комплексного фосфорномолибденового соединения с последующим восстановлением его до комплексного соединения молибденовой сини ионами двухвалентного железа в присутствии хлористоводородной кислоты и солянокислого гидроксила ми на путем добавления растворов азотнокислого железа (III), аммиака, солянокислого гидроксиламина, хлористоводородной кислоты и молибденовокислого аммония к аликвотной части анализируемого раствора

Фотометрическое измерение образующегося комплексного соединения с помощью спектрофотометра или электрокалориметра

4. Реактивы

4 1 Кислота азотная, р 1,40 г/см3

4 2 Кислота азотная, разбавленная 1 9

4 3 Кислота хлорная, р 1,50 г/см3

Предупреждение Существует опасность отравления при вдыхании нин внутрь н га кожу Рекомендуется проводить работу в вытяж»пг ;ч ,id>> в тали от ллячсм1. еле чует избегать вдыхание паров кислоты и попала» tn г\ не кожу, в глаза и на одежду

94

ГОСТ 15848 14—90 С 9

4 4 Натрия пероксид, не содержащий фосфор

4 5 Кислота соляная, р 1,19 г/см3

4 6 Кислота соляная р 1 1

4 7 Кис.ю1а соляная разбавленная 1 100

4 8 Кислота фтористоводородная, 40 % (т/т) раствор

49    Натрии viлскислый, безводный 4 10 Смесь для сплавления

Смешивают 100 г безводного углекислого натрия (п 4 9), 50 г теграборно-кисл< го натрия и 1 г азотнокислого натрия и тщательно растирают в агатовой ллн кварцитовой ступке

4 11 Железо (III) азотнокислое, раствор концентрацией примерно 180 г/дм3

Растворяют при нагревании 180 г девятиводного азотнокислого железа (III) (Fe(N03)v9 НгО) в 300—400 см3 воды и приливают 5 см3 азотной кислоты (п 4 1) Фильтруют раствор в мерную нэлбу вместимостью на 1000 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают 4 12 Аммиак водный раствор, р 0,91 г/см4 13 Аммиак водный, разбавленный раствор 1 1,

4.14 Аммиак водный, разбавленный раствор 1 100,

4 15 Гидроксиламин солянокислый, 30% (m/m) раствор 4 16 Аммоний молибденовокислый ((NH^MoO^ 5% (m/m) раствор. Раствор готовят из перскристаллизоваиного молибденовокислого аммония и хранят в кварцевой или полиэтиленовой бутыли Для перекристаллизации 250 г молнбденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 70—80 °С Раствор отфильтровывают через плотный фильтр и охлаждают до комнатной температуры Приливают при перемешивании 300 см3 ректификованного этилового спирта и дают осесть осадку в течение I ч Отфильтровывают осадок под разряжением через фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера, промывают два или три раза этиловым спиртом на воздухе

Примечание Если реактив не содержит соединений, восстанавливающих ся до молибденовой сини то перекристаллизация необязательна

4 17 Аммоний бромистый, 10 % (m/m) раствор

4    18 Фосфор, стандартный раствор, содержащий 0,01 г фосфора в 1 дмГотовят из стандартного раствора фосфора, содержащего 0,1 мг фосфора в

1 см3

Для его приготовления 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия (КН2РОц), высушенного до постоянной массы при температуре от 105 до 110°С, растворяют в 100—150 см3 воды, переливают количественно в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают

50    см3 этого раствора переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают

1 см3 этого стандартного раствора содержит 0.01 см3 фосфора

5 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и

5    1. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

6 Проведение анализа

61 Навеска пробы

Масса навески пробы в зависимости от ожидаемого содержания фосфора указана в табл 3

95

С 10 ГОСТ 15848 14—90

Таблица о

Содержание ipoc фора -о

Масса навески, i

Объем азотной кислоты, см5

Объем хлорной. К 1СЛОТЬ\ см3

До 0 015

1.0

5

70

Св 0,015 до 0,05

0,50

5

50

> 005 » 0 10

0,20

5

30

62 Определение фосфора 6 2 1 Раз имение навески пробы 6 2 11 Кислотное разложение

Навеску пробы (п 6 1) помещают в стакан вместимостью 250 см3 хвлаж-ьяют водой, добавляют азотную (п 4 1) и хлорную (п 4 3) кислоты в копичес-твах. > казанных в табл 1 Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до появления слабых паров хлорной кислоты, после чет нагревают еще в течение 10—15 мин

Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой, выпаривают раствор до появления слабых паров хлорной кислоты и продолжают нагревание еще в течение 10—15 мин Повторяют эту операцию до полного растворения навески

Опаляют основною массу хрома в форме хпористого хромила Для этого удаляют часовое стекло и осторожно по каплям по стенкам стакана приливают хлористоводородную киспог> (н 4 5) до прекращения выделения бурых паров \пористого хромила, при этом хром восстанавливается до трехваленгного состояния Накрывают стакан часовым стек пом и продолжают нагревание раствора по полного окисления хрома

Отгонку хлористого хромила повторяют до удаления основной массы хрома Раствор охлаждают, добавляют 50 см3 горячей воды и нагревают до раст-ворения со пей Фильтруют раствор через фильтр средней плотности содержащий небольшое количество беззольной бумажной массы и промывают осадок 12—15 раз горячей со 'яной кислотой (п 4 7) и 2—3 раза герячей водой Собирают фильтрат и промывные воды в сгакан вместимостью 400 см и сохраняют в качестве основною раствора

Фнпьтр с осадком сохраняют и продолжают апа ни в соответствии си 62 2 62 12 Разпожечпе и>тсм щелочного сплав кипя

Навеску пробы (п 6 1) помещают в ал)ндовыи. никелевый или стсклохг е-родный тшепь, добавляют 6—8 г пероксида натрия (п 4 4) тщательно перемешивают стеклянной палочкой, сверху насыпают еще пероксида натрия и сп iaa-ляюг при 800—850 °С

Тигель охлаждают, помещают его в стакан вместимостью 100—500 см* ю-бавляют 80—100 см3 воды и накрывают часовым стеклом После прекращении бурной реакции раствор кипятят в течение 3 мин и охпаждают Домвляют хлор и>ю ьгелотх (п 4 3) до растворения осадка гидроксидов и затем 5 см3 в избы тол ^апяют тигель из стакана и обмывают его горячей воюй Раствор выпаривают до поив пения паров хлорной кислоты

Уда :яют о^*новн>ю массу хрома в рпде хлористого vpovma *« с otjctci ч < п 62 1 1

Раствор охпаждают, добавляют 50 см3 горячей воды и намечают до рас" ворения солей Отфильтровывают раствор через фильтр средней лютости ~отср-лсашчй небольшое количество беззольной бумажной массы и промыв ши са до1 12—15 раз горячей хлорнстоводоропной кислотой (п 4 7) и 2—3 раза юря «ей водой Фнпьтрат и промывные поды собирают в стакан вместимостью 4С0 см° и сохраняют как основной раавор

1

1 Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты желтого цвета с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет 3 2 Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 1100 °С

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр Тигли платиновые по ГОСТ 6563