Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает фотометрические методы определения фосфора (от 0,002 до 0,1%)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод с восстановлением ионами двухвалентного железа в присутствии гидросиламина (при массовой доле фосфора от 0,01 до 0,1 %)

3 Фотометрический метод с восстановлением аскорбиновой кислотой (при массовой доле фосфора от 0,002 до 0,1 %)

Приложение Хромовые руды. Фотометрический метод определения фосфора по восстановленному фосфорномолибденовому комплексу (ИСО 6127-81)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.346.1:546.185 06    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА CCf

РУДЫ ХРОМОВЫ1; И КОНЦЕНТРАТЫ

Методы определении фосфора

Chronr.um ores and concvnlrates Methods for cle’.ermlnalion of phosphorus

ГОСТ 15848.14-90 (ИСО 6127-81)


OKCjy 0741

Срок дейовия с 01,01.92 до 01.01.1002

Настоящий стандарт распространяется на хромовые р\ды и концентраты и устанавливает фотометрические методы определения фосфора (от 0,002 до 0.1 %). Метод определения фосфора но международному стандарту ИСО 6127—81 указан в приложении.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 15848.0.

2. фотометрический метод с восстановлением ионами

ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА В ПРИСУТСТВИИ ГИДРОКСИЛАМИНА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0.01 ДО 0.1 %)

2.1.    Метод основан на образовании фосфорно-молибденовой ге-терополнкислоты с последующим восстановлением ее ионами двухвалентного железа в присутствии гидрохлорида гидроксила мина до комплексного соединения, окрашенного к синий цвет.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 1100°С.

Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125 » разбавленная 1:9.

Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/см5.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная) и разбавленная 1:1, 1:100.

Издание официальное

87

Страница 2

С. 2 ГОСТ I5M8.14-90

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фтороводородная).    !

Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия).

Натрий тетраборнокнслый 10-водный по ГОСТ 4199 (тетраборат натрия), обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокнслый натрий постепенно нагревают до 400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 (нитрат калии).

Смесь для сплавления: смешивают 100 г безводного углекислого натрия, 50 г тетрзборнокислого натрия, I г азотнокислого калия и тщательно растирают в ступке.

Железо карбонильное, ос. ч.

Раствор железа с массовой концентрацией 25 г/дм1: 25 г карбонильного железа растворяют при нагревании в 100 см5 соляной кислоты (1:1). После растворения навески приливают 3—5 см3 пероксида водорода, избыток которого разрушают кипячением. Раствор охлаждают, доливают водой до I дм5 и перемешивают.

Аммиак' водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1, 1:100.

Гидроксила мин гидрохлорид по ГОСТ 5456 (хлорид гидрокси-ламина), раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765 (24-оксогептамо-либдат)

(VI) — аммония), перскрнсталлизованный.

Реактив перекристаллпзовывают следующим образом: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см4 воды при 70—80 °С. приливают аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до комнатной температуры и осадку дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор Кристаллы промывают 2 3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см* и высушивают на воздухе.

Раствор молибденовокислого аммония с массовой концентра иней 50 г/дм*. Раствор следует хранить в кварцевом или полиэтиленовом сосуде.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275 (бромид аммония), раствор с массовой концентрацией 100 г/дм5.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 (дигидроортофосфат калия).

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А: 0,4393 г однозамешенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при 105— 110°С до постоянной массы, растворяют в 100—150 см* воды, переливают в мерную колбу

Страница 3

ГОСТ 15848 14—90 С 3

вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. I см3 раствора А содержит 0,0001 г фосфора.

Раствор Б: 50 см* раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

23. Проведение анализа

2.3.1. Масса навески руды или хромового концентрата в зависимости от массовой доли фосфора и количество хлорной кислоты, необходимое для разложения материала, указаны в табл. I.

Таблица I

Массеям деля ♦осгКц*. %

М^<сл агобы. г

04ь(м хМрнпО лчеяегтч. см*

До 0.015

1

70

Св 0.015 до 0.05

0.5

50

> 0.05 » 0.10

0.2

50

Навеску хромовой руды или концентрата пометают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 5 см3 азотной кислоты к хлорную* кислоту согласно табл. I, накрывают часовым стеклом, нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты и еше 10—15 мин. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенкц и стекло водой и вновь нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты и еше 10—15 мин. Эту операцию повторяют до возможно более полного разложения навески пробы.

Основную массу хрома отгоняют в виде хлористого хромнла. Для этого отодвигают часовое стекло и осторожно, по каплям, приливают по стенкам стакана соляную кислоту до прекращения выделения бурых паров хлористого хромнла; xpoxi при этом восстанавливается до трехвалентного. Стакан накрывают часовым стеклом и продолжают нагревание раствора до полного окисления хрома. Операцию отгонки хлористого хромила продолжают до удаления основной массы хрома. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей. Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненный фнльтробумажной массой, и промывают 8—10 раз горячей соляной кислотой (1:100). затем 2—3 раза горячей водой. Фильтрат и промывную жидкость собирают в стакан вместимостью 400 см3 и сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком пометают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 800—900“С. Охлажденный осадок смачивают водой, приливают 1- 5 капель азотной кислоты и 2—3 см1 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха и прокаливают при 800— 900°С. Тигель охлаждают и остаток сплзв-

Страница 4

С. А ГОСТ 1584В. 14—90

ляют с 2 г смеси для сплавления при 1000—1100°С. Плав выщелачивают при нагревании в 20 см* азотной кислоты (1:9). Раствор присоединяют к исконному раствору, приливают I см3 раствора железа, раствор аммиака до появления запаха и нагревают до кипения. Осадку дают отстояться в течение 2—3 мин и отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают по 5—6 раз горячим раствором аммиака (1:100).

Осадок смывают горячей водой с фильтра в стакан, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают 20— 30 см3 соляной кислоты (1:1) н 8 — 10 раз горячей соляной кислотой (1:1 СЮ). Раствор выпаривают досуха.

Для отгонки мышьяка приливают 10 см3 соляной кислоты н снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 25 см3 соляной кислоты (1:1), приливают 10 см3 раствора бромистого аммония и раствор выпаривают досуха. Приливают 15 см3 соляной кислоты и раствор снова выпаривают досуха, приливают 10—12 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей.

Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

2.3.2.    В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 помешают аликвотные части полученного раствора — 20 см3, приливают по 4 см3 раствора железа/раствор аммиака (1:1) до начала выпадения осадка, который растворяют в соляной кислоте (1:1), приливая ее по каплям, и приливают по 10 см3 раствора гндроксиламнна гидрохлорида. Растворы нагревают до кипения, при этом они должны обесцветиться. Если раствор сохраняет желтоватую окраску, приливают 1—2 капли раствора аммиака (11) (при появлении мути ее растворяют в 1—2 каплях соляной кислоты (1:1). Растворы охлаждают до комнатной температуры и приливают 11 см3 соляной кислоты (1:1). В одну из мерных колб приливают по каплям при непрерывном перемешивании 8 см3 раствора молибденовой ислого аммония.

Растворы перемешивают в течение 1—2 мин, доливают водой до метки и снова перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 825 нм или на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью пропускания 620— —640 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор, в который не добавлен раствор молибденовокислого аммония.

По найденному значению оптической плотности раствора с учетом величины контрольного опыта по градуировочному графику находят массу фосфора в граммах.

2.3.3.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см* наливают 0; 0.5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0 и

Страница 5

ГОСТ 1584*14-90 С. 5

5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,000005; 0.00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г фосфора.

В колбы приливают по 4 см* раствора железа, 20 см* воды, раствор аммиака (1:1) до начала выпадения осадка и далее поступают. как указано в п. 2.3.2 При фотомстрированин растворов в качестве раствора сравнения применяют воду.

По найденным значениям оптической плотности растворов с учетом величины контрольного опыта и соответствующим нм массам фосфора в граммах строит градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю фосфора (ЯР) в процентах вычисляют по формуле

v    т. -100

ЛР--г,- *

где т| — масса фосфора с учетом поправки на значение контроль-ного опыта, найденная по градуировочному графику, г; m — масса навески высушенной хромовой руды или концентрата, соответствующая аликвотной части фотометрируе-мого раствора, г.

2.4.2.    Абсолютное допускаемое расхождение между результата' ми двух определений при доверительной вероятности Р—0.95 не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массохя доля 4<х , %

Абсдоюткос допускаемо* р.с«о~дГ1ыс, %

От 0.002 до 0.004

0.001

Св. 0.004 » 0.01

0.002

> 0.01 » 0.02

0.003

> 0,02 . 0.04

0.001

» 0,04 » 0.06

0.005

> 0.06 » 0,10

0.006

3 ФОТОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ АСКОРБИНОВОЙ

КИСЛОТОП (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0,002 ДО 0,1 %)

3.1.    Метод основан на образовании фосфорномолнбденовой гетерополикислоты желтого цвета с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 1100 °С.

Спектрофотометр или фотоэлоктроколориметр.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

91

Страница 6

С. 6 ГОСТ 15848.14-90

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ II125.

Кислота хЛорная, плотностью 1,5 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная) и разбавленная 1:1, 1:100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фторо-водородная).

Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия).

Натрий тетр а борнокислый Юводный по ГОСТ 4199 (тетраборат натрия), обезвоженный, как указано в п. 2.2.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 (нитрат калия).

Смесь для плавления: смешивают 100 г безводного углекислого натрия. 50 г тетраборнокислого натрия, 1 г азотнокислого калия и тщательно растирают в ступке.

Железо карбонильное, ос. ч.

Раствор железа с массовой концентрацией 25 г/дм3. Готовят по п. 2.2.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1, 1:100.

* Кислота аскорбиновая, раствор с массоввй концентрацией 20 г/дм4, свежеприготовленный.

Калий сурьмяновнннокислый (антимонилтартрат калия), раствор с «весовой концентрацией 3 г/дм*.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 (24-оксогептамо-либдат) (VI) аммония), перекристаллизованный. Перекристаллизация реактива по п. 2.2.

Раствор молибденовокислого аммония с массовой концентрацией 7 г/дм3: 1,75 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 воды, приливают 21 см3 серной кислоты, охлаждают и доливают водой до 250 см3. Раствор следует хранить в кварцевом или полиэтиленовом сосуде.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275 (бромид аммония), раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 (ди-гндроортофосфат калия). Стандартные растворы фосфора А и Б, содержащие соответственно 0,0001 и 0,00001 г фосфора в I см3 раствора, готовят, как указано в п. 2.2.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой, указанной в табл. I, проводят через весь ход анализа по п. 2,3.1. Аликвотную часть раствора 20 см* помещают в колбу вместимостью 100—150 сма, приливают 1 см8 хлорной кислоты и нагревают до выделения густых белых паров. Раствор охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония. 10 см* раствора аскорбиновой кислоты и 1 см3

Страница 7

ГОСТ 15848.14-М С. 7

раствора антимонилгартрата калия. Раствор перемешивают после приливаыия каждого реактива. Через 10—15 млн раствор переливают и мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют относительно воды на спектрофотометре при длине волны 880 нм пли на фотоэлектро-колориметре, применяя светофильтр с областью пропускания 640 750 нм.

Но найденному значению оптической плотности раствора с учетам контрольного опыта по градуировочному графику находят массу фосфора в граммах.

3.3.2. Для построения градуировочного графика в колбы вместимостью по Ю0—150 см3 приливают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4.0 и 5,0 см® стандартного раствора Б. что соответствует 0: 0.000005; 0.00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 ;    0.00003;    0,00004    и 0.00005 г

фосфора.

В колбы приливают no 1 см» хлорной кислоты к выпаривают до густых белых паров. Растворы охлаждают и далее поступают, как указано в п. 3.3.1

lio найденным значениям оптической плотности растворов с учетом контрольного опыта и соответствующим им массам фосфора в граммах строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю фосфора (А'р ) в процентах вычисляют но формуле, приведенной п и. 2.4.1.

3.4.2.    Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Я=Ь.95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

Страница 8

С. 8 ГОСТ 15848.14

ПРИЛОЖЕНИЕ

ХРОМОВЫЕ РУДЫ

Фотометрический мсюз определения фосфора по восстановленному фосфорномолябдеиовому комплексу (ИСО 6127-81)

I, Назначение н область применения

Настойщгй международный стандарт распространяется на фотометрический метод определения содержания фосфора в хромовых рудах по восстановленному комплексу.

Метод применим для продуктов с содержанием фосфора от 0.002 до 0,1 % (m/m).

Настоящий международный стандарт должен рассматриваться совместно с ГОСТ 15848.0 (ИСО 6629).

2. Ссылка

ГОСТ 15348.0 (ИСО 6629). .Хромовые руды в концентраты. .Методы химического анализа. Обшис указании

3. Сущность метода

Разложение из вески:

а)    обработкой азотной и хлорной кислотами или

б)    путем сплавления с пероксидом натрия с последующим выщелачиванием плава водой.

Удаление хрома отгоякой в форме хлористого хромила Огфильтровыванисг осадка. Удаление кремневой кислоты отгонкой с азотной н фтористоводородно» кислотами. Сплавление осадка с углекислым натрием или со смесыо углекислого натрия. тетраОорнокислого натрия н азотнокислого натрия; выщелачивание плава азотной кислотой н присоединение к основному раствору.

Отделение фосфора от хрома соосаждеиием с гидроксидом же.чеза (III) в. аммиачном растворе.

Удаление мышьяка путем отгонки в форме трех хлористого мышьяка

Обрааованне желтого комплексного фосфор иомолиоде нового соединения с последующим восстановлением его до комплексного соединения молибденовой сини нонами двухвалентного железа в присутствии хлористоводородной кислоты и солянокислого гидроксила мина путем добавления растворов азотнокислого железа (111), аммиака, солянокислого гндроксиламина. хлористоводородной кислоты н молибденовокислого аммония к аликвотной части анализируемого расгвора.

Фотометрическое измерение образующегося комплексного соединения с по мосимо спектрофотометра или эдектрокалориметра.

4. Реактивы

4.1. Кислота азотная. 1.40 г/см*.

4 2 Кислота азотная, разбавленная 1:9

43. Кнслотз хлорная. р 1.50 г/см*

Предупреждение. Существует опасность отравления при вдыхаемо. ннн внутрь и га кожу. Рекомендуется проводить работу i> вытяжчпм пкпфу. вдагн от iwpcm*. слсчуст нзСе*ать вдыхание пзров кислоты а попадвгчя их в» кожу, в глаза и на одежду.

94

Страница 9

ГОСТ 15848-14-90 С 9

4,4 Натрия пероксид, не содержащий фосфор

4 5. Кислота соляная, р 1,19 г/см5.

4.6 Кислота соляная, р I I.

4 7. Кислота соляная разбавленная 1 100

4.8. Кислота фтористоводородная, 40 ‘с (я/от) раствор

49    Натрий углекислый, безводный.

4 10 Смесь дли сплавления.

Смешивают НЮ г безводного углекислого натрия (п. 4-9). 50 г тсграСорно-Kuc.tufo натрия и I г азотнокислого натрия и тщательно растирают в агатовой или ьваринтовой ступке.

4.11 Железо (111) азотнбкнсдос, раствор концентрацией примерно 180 г/дм».

Растворяют при нагревании 180 г девятиводного азотнокислого железа (Ш) <Fe(N03)j-9 HiO) в 300—400 см' воды и приливают 5 см1 азотной кислоты (п. 4.1). Фильтруют раствор в мерную полбу вместимостью на 1000 см', охлаждают. ло.тивают до метки водой и перемешивают.

4.12. Аммиак водный раствор, р 0,91 г/см*.

4 13. Лммнак водный, разбавленный раствор 1:1,

4.14.    Аммиак водный, разбавленный раствор 1:100,

4.15.    Гидроксиламин солянокислый, 30 % (т/т) раствор

4 16. Аммоний молнбденовокислый f(NH«)?MoO«1 5 *S> (т/т) раствор.

Раствор готовят из псрекриста.гяизованного молибденовокислого аммония и хранят в кварцевой или полиэтиленовой бутыли. Для перекристаллизации 250 г молибдеиовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 70—80 °С. Раствор отфильтровывают через плотный фильтр н охлаждают до комнатной температуры. Приливают при перемешивании 300 см1 ректификованного чтнлового спирта н дают осесть «кадку в течение I ч. Отфильтровывают осадок под разряжением через фильтр средней плотности, помешенный в воронку Бюхнера, промывают два или три раза этиловым спиртом из воздухе.

Примечание. Если реактив не содержит соединений, восстанавливающихся до молибденовой сини, то иерекрнстлллизация необязательна

4 17. Аммоний бромистый. 10    <т/т) раствор.

4 18 Фосфор, стандартный раствор, содержащий 0,01 г фосфора в 1 дм1.

Готовят из стандартного раствора фосфора, содержащего 0,1 мг фосфора в 1 см*

Для ею приготовления 0.4393 г одиозамешенного фосфорнокислого калия (KHjPO«), высушенного до постоянной массы при температуре от 105 до 110*С, растворяют в 100 '150 см1 волы, переливают количественно в мерную колбу вместимостью 1 дм\ доливают до метки водой н перемешивают.

50    см’ этого раствора переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

I си* этого стандартного раствора содержит 0,01 см1 фосфора.

5. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и

5.1. Спектрофотометр или фотозлектроколоримегр

6 Проведение анализа

61 Навсека пробы

Масса навески пробы в зависимости от ожидаемого содержания фосфора -указана в табл. 3

95

Страница 10

С. К) ГОСТ 1584814-90

Таблица 9

Содгряанпе rtoc-Ф»Р*. *•

Масса ндяссин. г

0‘>VfM jioimjd кислоты, см*

Объем хлоргоч кле/ти, си*

До 0.015

1.0

5

70

Св 0.015 до 0.05

0.50

5

50

» 0Д> » 0.И>

0,20

5

30

62 Определение фосфора

62 I Разложение навески пробы

6 2.1.1. Кислотиое разложение

Навеску пробы (п, 6.1) помешают в стакан вместимостью 250 см1, увлажняю: водой, добавляют азотную (п 4 1) и хлорную (п 4.3) кислоты в количествах. указанных в табл. I Нзкрывают стакан часовым стеклом и нагревают до появления слабых паров хлорной кислоты, после чего нагреваю; еше в течение-10—15 мин.

Содержимое стакана охлаждают, обмывают сгеикн стакана водой, выпаривают раствор до появления слабых паров хлорной кислоты и продитжают нагревание ewe в течение 10 • 15 мпн Повторяют угу операцию до полного растворения навески.

Удаляют основную массу хрома в форме хлористого хромила.

Для этого удаляют часовое стекло п осторожно, по каплям, по стсикам! стакана приливают хлористоводородную кислоту (н 4 5) до прекращения выделения бурых паров хлористого хромила. при /том хром восстанавливается до трехвалентного состояния. Накрывают стакан часовым стеклом и продолжают нагревание раствора до полного окисления хрома.

Отгонку хлористого хромила повторяют до удаления основной массы хрома.

Раствор охлаждают, добавляют 50 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей Фильтруют раствор через фильтр средней платности, содержащий небольшое количество бемольной бумажной массы н иромывлют осадок 12—15-раз горячей соляной кислотой {п 4.7) И 2—3 раза горячей водой Собирают фильтрат н промывные воды а стакан вместимостью 400 см:| и сохраняют в качестве основною раствора.

Фильтр с осадком сохраняют и продолжают аквлез з соответствии с п. 6 22

6.2 1.2 Разложение путем щелочного сплавления

Навеску пробы (п. 6.1) помещают м алуадовый, никелевый или стеклоугое-родмый тигель, добавляют 6—8 г пероксида натпия (п. 4.41. тщательно перешивают стеклянной палочкой, сверху насыпают еще пероксида натрия и сплавляют при 800—850‘С.

Тигель охлаждают, помещают его в стакан вместимостью №0—500 см-, добавляют 80- -100 см3 воды и нзкрывают часовым стеклом После прекращения, бурной реакции раствор кипятят и течение 3 мин к охлаждают Добавляю- хлорную кислоту (п 4 3) до растворения осадка гидроксидов и злтем 5 си* о избы-to». Удаляют тигель из стакана и обмывают его горячей водой Раствор выпаривают до появления паров хлорной кислоты.

Удз.тяют основную массу хрома в визе хлористого хромила ц сютне-сы-.и с п. 62.1.1.

Раствор охлэждяют, добавляют 50 ем* горячей воды и ног^вают до растворения солей. Отфильтровываю! раствор через фильтр средней плоплегн. содержащий небольшое количество беззолькой бумажной массы, и нромыч<» "садок 12—15 ргз горячей хлористоводородной кислотой (п. 4.7) и 2-3 раза горячей водой Фильтрат и промывные соды собирают в стакан вмеоимостыо-■КЮ см* н сохраняют как основной раствор

Страница 11

ГОСТ 13848.14-90 С I!

Фильтр с остатком сохраняют и затем обрабатывают в соответствии с л 6 2 2.

6.2.2.    ООрайелка нерастворимого ис-гат.ка

Филыр с остатком, полученным по п. 6.2.1, помешают з платнковыЛ тмель, высуши на ют, озоляют при низкой температуре и прокаливают при S00—900 "С. Увлажняют остаток водой, добавляют 4—5 капель азотной кислоты (л. I !). 2— -а см* фтористоводородной кислоты (п -1.8). выпаривают досуха и прокаливают при $00—900‘С Охлаждают тигель к сплавляют остаток с i—2 г уг.юккслого натрия (и. 4 9) при №00—1 !00 *С.

Примечание В случае труднорастворимых руд остаточ склавлхют с 2 г смеси для ег.лзвлення (п 4.10) при 1000—ПОО'С

Шав выщелачивают при нагревании а 20—3(1 с*1 азотной нне.ют»» U‘~ -* 2) >i присоединяют ч основному раствору

К полученному раствору добавляют I см* раствора азотнокислою железа (III), затем добавляют раствор аммиака (п Ч.12) до появления запаса ямупакз и иитревают содержимое стакана до кипения Дают осадку отстояться п течение

2    3 мни и фильтруют через фильтр средней плотности. Промывают ста к:* и и осадок на фильтре 5 6 ра> горячим раетнорой аммиака (п 1 I;)

Смывают осадок с фильтра горячей водой и стакан, в котором производили •осаждение, промывают фильтр 20- 30 см* горячей соляной кислотой (и 4.0) и в- 10 раз горячей соляной кислотой (п 4 7). собирая лромыячые волы в том и.с стзлане. Раствор выпаривают досуга.

Для удаления мышьяка добавляют Ю см! солянок кне.чоты (п. 45) н снова мыпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 25 см1 соляной кислоты (л 46), добавляют W ем* раствора бромистого аммояня in. 4 17) и выпаривают раствор досуха. Добавляют 15 см* соляной кислоты н снова выпаривают раствор досуха. Добавляют 10—12 см'1 соляной кислоты (п. 4.5) к нагревают до растворения солей.

Переводят раствор в мерную колбу вместимость» 100 см’, охлаждают, до-1ивают до метки водой и перемешивают

6.2.3.    Подготовка раствора для фотометрических измерений

В дв<' мерные колбы вместимостью но 100 см* вводит аликвотные части ПО' лученного раствопа по 20 см\ добавляют в каждую колбу по 4 см5 растзора азотнокислого же. км a (III) (п 4 11) и раствора аммиака (п 4 13) до начал? выпадения осадка гидроксида железа (III). Приливают по каплям соляную кислоту <п. 4.6) до растворения осадка

Добавляют 10 ем* раствора солянокислого гидроксила мина и нагревают растворы до кипения п кипятят до обесцвечивания. Если раствор сохраняет жел-топатмй оттенок, добавляют 1—2 капли раствора аммиака (п. 4.13), при появлении мути ее растворяют, добавив ) или 2 капли соляной кислоты (п. 4.6)

Охлаждают раствор до 25'С и добавляют II см1 соляной кислоты <я. 4 6)

В одну 1м мерных колб добавляют по каплям яри постоянном перемешивании

3    см* раствора молнбдеповокислого аммония (п. 4 16).

Рзстяол перемешивают в течение 1- 2 мин. доливают до метки водой н перемешивают- (Велн^ииа pH «их растворов должка составлять от 0.1 до 0.4).

6.2.4 Фотометрическое измерение

Через 10 мни измеряют оптическую плотность анализируемого раствора па спектрофотометре <п. 51) при длине волны 825 мм или на фотолсктрокалорк-метре с красным светофильтром прп длине волны 620—640 нм в кювече с толщиной оптического слоя 50 мм. используя в качестве раствора сравнения раствор, -le <*иержашнй молибдевовокиелог© аммония

0 2 5. А'омгро.тлиъ-Л опыт

Через все стадии анализа проводят котрольпый опыт

0.2.6. //оо/угепис граиуир'М'очкого графика

В I1XCTI. мерных колб вместимостью по 100 см1 вводят с помошыо микро-Люпстки 0.5. 1.0; 2,0, 3,0: 4,0 и 5.0 см'4 стандартного раствора фосфора (л 4 18).

Страница 12

С. 12 ГОСТ 1 ММ. 14-40

содержащего соответственно 5. 10; 20; 30; 40 к 50 мм фосфора Седьмая мерная колба вместимостью 100 см* служит д.зя контрольного опыта

В каждую колбу добавляют 4 см1 раствора азотнокислого железа (!!!) (п 4 11), 20 см5 волы и раствор аммиака (п 4.13) до образования осадка гидроксидов железа (111). Добавляют по каплям соляную кислоту (п. 4.6) до растворении осадка. Добавляют 10 см* раствора солянокислого гядриксипамкна (п. 4.55). нагревают растворы до кипения и кипятят до обесцвечивания. Если раствор сохраняет желтый оттенок, го добавляют к «ему 1 или 2 капли раствора аммиака (п, 4.13), появившуюся муть растворяют, добавляют 1—2 капли соляной кислоты (п. 4.6). Растворы охлаждают и добавляют II см3 соляной кислоты (в. 46) Добавляют по каплям при непрерывном перемешивании 8 см* раствора моднбдсновокислого аммония (п. 4.16), перемешивают растворы в течение 1—2 мни, доливают водой до метки н снова перемешивают

Провидят фотометрические измерения, как указано в и. 6.2.4, используя в качестве раствора сравнения воду.

По найденным значениям оптических плотностей (за вычетом оптической плотности раствора, не содержащего фосфора) к соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график.

7. Обработка результатов

7.1.    Расчет

По оптической плотности испытуемого раствора (за вычетом оптической плотности контрольного опыта) по градуировочному графику (п. 62.6) находят содержание фосфора.

Массовую долю фосфора (Хр ) и процентах вычисляют по формуле

«1*100 ХР~ ъ К’

где т, — масса фосфора в аликвотной части анализируемого раствора с поправкой на контрольный опыт, г;

тг — масса навески пробы, соответствующая аликвоте анализируемого раствора;

К — коэффициент пересчета содержания фосфора ия его содержание в сухом материале.

7.2.    Допускаемые расхождения параллельных определений не должны превышать указанных в табл. 4.

Таблица 4

М»ссс»а* доля фосфора. •>

допускаем ос расхождение. %

Св. 0.002 до 0.004

0.001

> 0.004 » 0.01

0.002

» 0,01 > 0.02

0.003

» 0.02 » 0,04

0.004

> 0,04 » 0.06

0.005

» 0.008 » 0,10

' 0.006

Страница 13

I OCT 1584S.14—90 С. 13

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н И. Стенина (руководитель темы). Н. В. Пенкмна

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 >6 3675

Приложение «Хромовые руды. Фотометрический метод определения фосфора по восстановленному фосфорномолнбденовому комплексу» настоящего стандарта подготовлено на основе международного стандарта ИСО 8127—81

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 15848.14-85

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О6о:мачси*« НТД. иа которы# дапа ссылкв

р**дгла. пункта.

ПргЛ0*«И*Я

ГОСТ 83-79

22; 32

ГОСТ 3118-77

2.2: 3.2

ГОСТ 3760-79

22: 32

ГОСТ 3765 -78

2.2: 3 2

ГОСТ 4217-77

2.2. 32

ГОСТ 4198-75

2 2: 3 2

ГОСТ 4199-76

2.2. 3.2

ГОСТ 4461-77

2.2 3 2

ГОСТ 5456- 79

2.2

ГОСТ 6563-75

2 2. 3 2

ГОСТ 10484'-78

2 2.32

ГОСТ 10929 -76

2 2. 3 2

ГОСТ 11125-84

2 2. 3 2

ГОСТ 14261 -77

2.2: 3.2

ГОСТ 158480-90

1: приложение

ГОСТ 18300-87

2 2: 32

ГОСТ 19275-75

2.2. 3.2

ИСО 6629-81

Приложение

/

Заменяет ГОСТ 15848.14-85