Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает йодометрический метод определения содержания серы (при массовой доле серы от 0,001 до 0,06%) в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4813-84 в части йодометрического метода

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 15483.7-78

ОЛОВО

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

Издание официальное

БЗ 10-98


ИI1K ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

УДК 669.6 : 546.22.06 : 006.354    Груша    В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО Метод определения серы

ГОСТ

15483.7-78

(СТ СЭВ 4813-84)


Tin.

Method Гог determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает йодометрический метод определения содержания серы (при массовой доле серы от 0.001 до 0.06 %) в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.

Метод основан на сжигании навески олова в токе кислорода прн 1200 'С. Сера сгорает до сернистого газа, который поглощают водой, и образовавшуюся сернистую кислоту титруют раствором йода в присутствии индикатора крахмала.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4813 в части йодометрического метода.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 15483.0.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.    Допускается применение методов определения содержания серы с использованием автоматических анализаторов, аттестованных по ГОСТ 8.0101 и не уступающих по точности указанной в стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения содержания серы (см. чертеж).

Установка состоит из баллона с кислородом /; редукционного вентиля 2, склянок для очистки кислорода 3, 4: осушительной колонки 5; трехходового крана 6; горизонтальной электрической трубчатой печи 7с селитовыми стержнями, обеспечивающими нагревание до 1200 'С. снабженной реостатом и амперметром; термопары <£; гальванометра 9; трубки фарфоровой неглазурованной 10 внутренним диаметром 15—20 мм и такой длиной, чтобы концы ее выступали из печи иа 180— 200 мм; зажима //; пылеуловителя 12. наполненного стеклянной ватой; бюретки 13 вместимостью 25 см3; склянки нз темного стекла 14 для хранения титрованного раствора йода; абсорбционного аппарата 15.

Лодочки фарфоровые неглазурованные по ГОСТ 9147 длиной 70—130 мм, шириной 7—12 мм и высотой 5—10 мм.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563—%.

© Издательство стандартов, 1978

€> ИПК Издательство стандартов, 1999

Переиздание с Изменениями

1

Страница 3

С. 2 ГОСТ 15483.7-78

Калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор с массовой долей 5 %.

Йод по ГОСТ 4159, титрованный с (1/2 J2) = 0,005 моль/дм3 раствор: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 пометают 2,5—3 г йодистого калия, растворяют в 4—5 см3 волы, добавляют 0.6350 г йода и растворяют при перемешивании. Далее разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор храня! в герметически закрытой склянке из темного стекла.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 или натрня гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор с массовой долей 40 %.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 4 % в растворе гидроокиси калия или гидроокиси натрия с массовой долей 40 %.

Крахмал растворимый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1 %.

Стандартный образец металла или сплава с известным содержанием серы.

Кальций хлористый.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583.

Вата стеклянная.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068.

Массовую концентрацию раствора йода устанавливают по стандартному образцу металла или сплава, близкому по содержанию серы к анализируемой пробе, проведенному через все стадии анализа, или по раствору серноватнстокислого натрия, приготовленному нз стандарт-титра соответствующей концентрации.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Для проведения анализа установку собирают, как показано на чертеже.

3.2.    Перед сборкой установки склянки для очистки кислорода, поступаюшего в печь, заполняют раствором гидроокиси калия с массовой долей 40 % в растворе марганцовокислого калия с массовой долей 4 %.

Для осушения кислорода колонку 5 наполняют сначала хлористым кальцием, затем слоем стеклянной ваты и затем сухой гидроокисью калия или натрня. Пылеуловитель 12 заполняют стеклянной ватой.

В абсорбционный аппарат 15. состоящий из двух одинаковых сосудов, соединенных стеклянными перемычками, перед началом сжигания навески приливают по 50 см3 воды, по 10 см3 раствора крахмала и по несколько капель раствора йода до одинакового голубого окрашивания. Правый сосуд служит для контроля при титровании в левом поглотительном сосуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).


Страница 4

ГОСТ 15483.7-78 С. 3

3.3.    Монтируют термоэлектрический пирометр для измерения температуры внутри печи, состоящей из платипо-платинородневой термопары 8 и гальванометра 9.

3.4.    Фарфоровую трубку /0 перед применением прокаливают при 1200 *С в атмосфере кислорода. В этих же условиях прокаливают фарфоровые лодочки.

Полноту выжигания серы и ее соединений из лодочки контролируют пропусканием газообразных продуктов из печи через йодкрахмальпый раствор абсорбционного аппарата. Конец выжигания серы определяют по прекращению обесцвечивания раствора.

3.5.    Перед проведением анализа всю установку проверяют на герметичность при нагретой до 800—900 ’С печи. Ятя этого открывают трехходовой кран 6 с выпуском на воздух, открывают баллон и пропускают кислород со скоростью 20—30 пузырьков в I мин. Переключают кран 6, пропуская кислород в печь, зажимом отсоединяют фарфоровую трубку от поглотительного сосуда и. если через 5 мин пузырьки не выделяются, установку считают герметичной.

3.6.    Установку проверяют на наличие летучих восстановительных веществ. Для этого в оба сосуда (поглотительный и контрольный) наливают по 50 см3 воды и по 10 см3 раствора крахмала с массовой долей 1 %. Приливают из бюретки в оба сосуда одинаковое количество капель раствора йода до голубого окрашивания, нагревают печь до 1200 *С и пропускают ток кислорода. Если окраска раствора в поглотительном сосуде исчезает, то приливают к раствору по каплям раствор йода до тех пор, пока голубая окраска раствора не перестанет исчезать и не станет одинаковой по интенсивности с окраской раствора в правом сосуде.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Навеску олова массой 2,0000 г помещают в фарфоровую лодочку, предварительно прокаленную в токе кислорода и охлажденную в эксикаторе.

Лодочку с навеской при помощи дчннного проволочного крючка помещают в трубку для сжигания в наиболее нагретую зону. Трубку быстро закрывают пробкой и навеску олова сжигают. Когда начинается сжигание, ток кислорода должен быть достаточно быстрым, чтобы предотвратить образование вакуума в печи.

Когда поступающие из печи газы начинают обесцвечивать раствор йода в нижней части поглотительного сосуда, из бюретки добавляют раствор йода с такой скоростью, чтобы голубая окраска раствора не исчезала.

В конце сжигания добавление раствора йода замедляют и прекращают совсем, когда голубая окраска раствора в поглотительном сосуде будет постоянной и одинаковой по интенсивности с окраской раствора в правом сосуде. После этого пропускают кислород еще в течение минуты и. если окраска раствора не исчезнет, то сжигание считают законченным.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    (Исключен, Изм. № 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю серы (АО в процентах вычисляют по формуле

х _ V Т • 100 m

где У — объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3;

/'— массовая концентрация раствора йода, выраженная в граммах серы, г/см3; m — масса навески олова, г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Страница 5

С. 4 ГОСТ 15483.7-78

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массона" доля серы.1?

Абсолютное допускаемое расхождение.%

От 0.001 до 0.003

0.0005

Св. 0.003 * 0.005

0.001

* 0.005 » 0.01

0.002

* 0.01 » 0.02

0.004

. 0.02 » 0.06

0.005

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Страница 6

ГОСТ 15483.7-78 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

B.C. Баев, Т.П. Алманова, Г.М. Власова, B.C. Мешкова, Л.В. Мищенко, Л.Д. Савилова, Р.Д. Греениикая

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 № 3300

3.    Стандарт соответствует СТ СЭВ 4813—84 в части йодометрического метода

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 15483.7-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,на который пана ссылка

Номер раздела,nyHKta

ГОСТ 8.010-90

1.2

ГОСТ 4159-79

2

ГОСТ 4232-74

То же

ГОСТ 4328-77

»

ГОСТ 5583-78

ГОСТ 9147-80

%

ГОСТ 15483.0-78

1.1

ГОСТ 20490-75

2

ГОС Г 24363-80

Тоже

ГОСТ 27068-86

*

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г,

октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)

Страница 7

Релакгор Л.И. Нахимова Технический редактор Л.А. Кузнецова Корректор В.Н. Варепцоса Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Идя. лии. Si 021007 от 10.08.95. Слано в набор 26.04.99. Подписано в печать 28.05.99. Уел. печ. л. 0.93. Уч.-над. л. 0,50.

Тираж 13! эм. С2913. Зак. 465.

ИПК Издательство оакдартов. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.

Набрано н Издательстве иа ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник”. Москва. Лялин пер.. 6.

Плр № 0S0I02

Заменяет ГОСТ 15483.7-70