Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0,002 до 0,05%) и визуальный колориметрический (при массовой доле железа от 0,00002 до 0,0001%) методы определения железа

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод

3 Визуальный колориметрический метод

4 Атомно-абсорбционный метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 15483.6-78

ОЛОВО

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Издание официальное

БЗ 10-98


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

УДК 669.6:546.72.06:006.354 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ Группа 1154 СТАНДАРТ ОЛОВО Методы определения железа Т'ш. МсГОСТ 14261. Кислота бромнетоводородная по ГОСТ 2062. Бром по ГОСТ 4109. Смесь для растворения, свежеприготовленная: 45 см' соляной кислоты, 45 см' бромистоводо-ролпой кислоты и 10 см* брома. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Перекись водорода по ГОСТ 10929. Кислота уксусная по ГОСТ 61. Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. Ортофенантролин (или ортофенантролин солянокислый). Раствор I: 10 г солянокислого гидрокенламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят до I дм'. Раствор II: 1.5 г ортофенантролииа растворяют в воде и доводят до 1 дм5. Раствор III: 270 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см' волы, приливают 240 см' уксусной кислоты, фильгрх ют (при необходимости) и доводят водой до I дм'. ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) М 1лдннс официальное Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов. 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 15483.6-78 Реак ♦Сел юлориметрирования: смесь растворов I. II. III в соотношении 1:1:3. раство] мерпун гворы железа. [) г железа помешают в стакан вместимостью 100 см*, растворяют в 50 см* юты и кипятят ло удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в .юстыо I дм\ доводят водой ло метки и перемешивают, 1 см' раствора А содержит 110~л г железа. Раствор Б; готовят в день применения: 10 см* раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доводя-! ло метки водой н перемешивают. I см раствора Б содержит 1-НГ* г железа. (Измененная редакция, 1Ы. № I, 2). 2.3. Проведение анализа □м< лию ваш выл; вып; удал кис; 2 см НОС! кис; в ме смес Г I естимостью 250 ем*; при->м и оставляют без иагре-!яной кислоты и раствор для растворения и снова -яют 4—6 раз до полного фшшвают 3 см5 азотной I в бурый ивет. добавляют ют досуха. При необходн->й кислоты. 3 см1 азотной эдой до 20 см3, переносят 1вают 25 см* реакционной оас 5№ МОП юра на спектрофотометре при длине волны 1уясъ светофильтром С областью светопропускаиия юй слоя. я смесь (25 см*), разбавленная водой до метки в ПЛ01 11 ич □каз I оас >и плот лого о 11Л анализируемого раствора вычитают показания оптической проведенного через все стадии анализа. Массу железа в расгворе находят по градуировочному графику. (Измененная редакция, 1Ьч. № I, 2, 3). 2.3.2. Для построения градуировочиого графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см' отмеряют 1,0; 2.0: 4.0; 6,0; 8.0: 10,0: 20,0 н 30,0 см' стандартного раствора Б. что соответствует 0,01; 0,02; 0,04: 0,06; 0,08: 0,10: 0,20 и 0,30 мг железа. Все колбы доливают водой до объема 50 см3, приливают 25 см' реакционной смеси и далее поступают, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа. По полу* ценным значениям оптической плотности н соответствующим им содержаниям железа строят градуировочиый график. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю железа (А) в процентах вычисляют по формуле ж, ЮС где юЕ — масса железа, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, соответствующая взятой аликвотной части раствора, г. 2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1. Таблица I Млссопля доля Аелеэи, % Абсолютное допускаемое расхождение. Ъ От 0,002 до 0.005 0,001 Св. 0.005 • 0.01 0.002 * 0.01 - 0,02 0,003 * 0,02 * 0.05 0.005 (Измененная редакция, Изм. № 2)

Страница 4

ГОСТ 15483.6- 78 С. 3 3. ВИЗУАЛЬНЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗЛ. Сущность метода Метод основан на образовании комплексного соединения железа с 2,2-диннрндилом. Олово предварительно отделяют отгонкой из раствора в виде тетрабромида. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Квариевый перегонный аппарат. Цилиндры для колориметрнровання с притертыми стеклянными пробками. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, дополнительно очищенная перегонкой. Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, очищенная от следов металлов перегонкой в кварцевом перегонном аппарате* Перекись водорода, ос. ч. 15—3. Бром но ГОСТ 4109, дополнительно очищают перегонкой. Смесь кислот для растворения: 25 см* соляной кислоты смешивают с 25 см1 бром исто водород- ной кислоты и приливаю! 15 см1 брома. Кислота винная, ос. ч. 9—3. Натрий хлористый, ос. ч. 6—4. 2,2~дипирилил, раствор с массовой долей 2 % в 0,01 моль/дм3 растворе соляной кислоты. Калыши хлористый. Бензол по ГОСТ 5955, очишают перегонкой. Предварительно бензол выстаивают в течение суток с гранулированным хлористым кальцием для удаления влаги. .«-Крезол, очишают двукратной перегонкой (до исчезновения желтой окраски) в аппарате с ВОЗД\гШНЫХ1 холодильником. Натрий серннстокислый. Бензолыю-крезольпая смесь, приготовленная в соотношении 1:1 (хранят в темной стеклянной банке). Натрия гидроокись, ос. ч. 18—3 или ос. ч. 23—3. Железо карбонильное ос. ч. 13—2. Комплексующая восстанавливающая буферная смесь с рН 4—6, очищенная от следов железа: к 150 см3 воды добавляют 7,5 г хлористого натрия, 30 г винной кислоты. 10—11 г гидроокиси натрия и 15 г сернистокислого натрия. Перемешивают и подогревают полученный раствор до полного растворения солей. Для очистки от железа добавляют 40 см; раствора с массовой долей 2 % 2,2-ди-пиридила и оставляют стоять на 18—20 ч. Экстрагируют дипирндилатный комплекс железа 20 см3 смеси бензола с крезолом в течение 2—3 мин. Экстракцию повторяют. Нижний слой сливают в кварцевую колбу с притертой пробкой, добавляют 20 см} 2,2-дипирнднла и через сутки повторяют экстракцию, используя каждый раз по 5—7 см3 бен зол ьно-крезол ьной смеси до тех пор, пока экстракт не станет бесцветным. Очишенную смесь фильтруют, разбавляют водой до 500 см1 и хранят в кварцевой или полиэтиленовой колбе. Проверку реактива на чистоту проводят следующим образом: отбирают 5 см3 смеси, добавляют I см5 раствора с массовой долей 2 % 2,2-днпирндила и оставляют стоять в течение I ч. Добавляют 1 см3 бензольно-крезол ьной смеси, встряхивают в течение 3—4 мин, оставляют на несколько минут и проверяют окраску экстракта. При отсутствии следов железа экстракт получается бесцветным. рН полученной комплексующей восстанавливающей буферной смеси колеблется от 4 до 6. Добавлением ее к влажному остатку, получающемуся после выпаривания растворенной навески олова в смеси кислот, доводят рН раствора до 3,5 (по универсальной индикаторной бумаге). При использовании комплексующей восстанавливающей буферной смеси для приготовления градунровочпых растворов рН смеси предварительно доводя I до 3,5 добавлением очищенной соляной кислоты. Стандартные растворы железа. Раствор А (запасной): 0,0500 г железа растворяют в кварцевом стакане в 5 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. После полного растворения навески (при слабом нагревании) проводят окисление железа перекисью водорода. Раствор подогревают в течение 5 мин для удаления избытка окислителя. После охлаждения переносят содержимое стакана в мерную колбу вместимостью 500 см5, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см1 раствора А содержит МО-4 г железа. Раствор Б: 1 см' запасного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, подкисляют 3—5 см1 концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см1 раствора Б содержит I-Ю-* г железа. (Измененная редакция. Им. № 1, 3). 3.3. Проведение анализа 3.3.1. Навеску олова массой I г помешают в низкий кварцевый стакан вместимостью 50 см3.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 15483.6-78 прикрытый часовым стеклом, и растворяют в 7—10 см1 смеси кислот без нагревания. После растворения навески стекло обмывают 3—5 см3 соляной кислоты и выпаривают на умеренно нагретой азите ло получения влажного остатка (2—3 капли). Обработку 5 сиг смеси кислот для растворения повторяют, выпаривая раствор досуха. Выпаривание с 5 см5 смеси кислот проводят до полного удаления олова. К остатку добавляю! 0,5 см* соляной кислоты и выпаривают досуха. Операцию выпаривания повторяют. Сухой остаток смачивают 0,2 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют в 4 см' буферной смеси. Раствор нагревают и кипятят в течение 3—4 мин. В горячий раствор добавляют 2 см* раствора 2,2-дипприлила и оставляют на I ч. Полученный раствор охлаждают, переводят в цилиндр дня колориметрирования. разбавляют водой до 10 см' и сравнивают окраску анализируемых растворов со шкалой градуировочных растворов. В случае, если раствор имеет слабую окраску, добавляют к нему I см' бе н золы ю-кре зольной смеси и встряхивают в течение 3 мин. После разделения слоев сравнивают окраску экстракта с окраской экстракта шкалы градуировочных растворов. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3). 3.3.2. Шкалу градуировочных растворов готовят одновременно с выполнением определения следующим образом: в восемь кварцевых стаканов вместимостью 50 см3 наливают по 4 см3 буферной смеси с рН 3,5 и отмеряют 0; 0,1; 0.2; 0,3: 0,4; 0,5; 0,7 и 1,0 ем* стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,0001: 0,0002; 0,0003: 0.0004; 0,0005; 0,0007 и 0.001 мг железа. Добавляют по 2 см1 раствора 2.2-дипирндила. нагревают почти ло кипения и выдерживают в течение I ч. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле 100 --* т где т, — масса железа в анализируемом растворе, найденная при сравнении с градунровочными растворами, г; т2 — масса железа в растворе контрольного опыта, найденная при сравнении с градунровочными растворами, мг; т — масса навески олова, г. (Измененная редакция, Изм. № I). 3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2. Таблица 2 Абсолютное дешускаечог % От 0,00002 ло 0.00005 0.00001 Св. 0.00005 . 0.0001 0.00002 4. АТОМНО-АБСОГБЦИОННЫЙ МЕТОД 4.1. Сущность метода Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248.3 им. 4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями. Источник излучения для железа. Стаканы фторопластовые вместимостью 50 см1 или чашки платиновые вместимостью не менее 50 см1. Колбы полиэтиленовые вместимостью 50 см3. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:2. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Смесь для растворения: фтористоводородную кислоту*, азотную кислоту и воду смешивают в соотношении 2:3:5 соответственно. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде. Олово высокой чистоты по ГОСТ 860. Железо металлическое, восстановленное водородом. Стандартный раствор железа: 0.1000 г железа помешают в стакан вместимостью 100 см1, рас-

Страница 6

ГОСТ 15483.6- 78 С. 5 творяют в 25 см3 раствора азотной кислоты и кипятят ло удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доводят водой до метки и перемешивают. I см* раствора содержит 0.1 мг железа. 4.3. Проведение анализа 4.3-1- Навеску олова массой 1 г помешают в стакан из фторопласта, растворяют в 10 см1 смеси для растворения, добавляя ее небольшими норниями во избежание бурной реакции. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1—2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см\ доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию железа в азамеии ацетилен-воздух при длине волны 248,3 им параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта. Концентрацию железа в растворе находят по градуировочному графику. 4.3.2. Для построения градуировочного графика в семь стаканов из фторопласта помешают по 1.0 г олова высокой чистоты, растворяют в 10 см3 смеси для растворения, добавляя ее небольшими порциями во избежание бурной реакции. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1—2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3 и в шесть из них отмеряют 0.2; 0,4; 1,0; 2,0: 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора железа, что соответствует 0,02; 0,04; 0,1; 0,2; 0,4 и 0.6 мг железа. Растворы доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п. 4.3.1. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график. 4.4. Обработка результатов 4.4.1. Массовую долю железа (А) в процентах вычисляют по формуле Л -т-' где С, — концентрация железа в растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3; С\ - концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см1; К— объем раствора пробы, см1: т — масса навески олова, г. 4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1. Метод применяется при разногласиях в оценке качества. Разд. 4. (Введен дополнительно. Изм, № 2),

Страница 7

С. 6 ГОСТ 15483.6-78 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ ОБшнлчение III .1 т кигорыи алия аиГОСТ 61-75 2.2 ГОСТ 199-78 2.2 ГОСТ 860-75 4.2 ГОСТ 2062-77 2.2; 3.2 ГОСТ 4109-79 2.2: 3.2 ГОСТ 4461-77 2.2; 4.2 ГОСТ 5456-79 2.2 ГОСТ 5955-75 3.2 ГОСТ 10484-78 4.2 ГОСТ 10929-76 2.2 ГОСТ 14261-77 2.2; 3.2 ГОСТ 15483.0-78 1.1 6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94) 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями .V? I, 2, 3, утвержденным и в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86. 10-89) Г. ■ I- ■ .' Л' Нахимова Технический рсадкшр в.Н.Прухакояа Коррскюр О-В. Ковш Компьютер паи верста А.11. Заютареяой Ии. .«ни. М 02100? от 10.0Н.95. Слано в побор 26.04.99. Поэпнъано в опт 28.05.99 Уы.печ.1. 0.91. Уч.-пмл. 0.63. 1 пр.. 131 экз. С 2906. За*. 457 ПИК и шиш!»! иакларюв. 107076. Москва. Ки.шлшии пер. 14 Набрано н И инпльсгве ни П*ЗВМ Фи.н'.ч И П К И:|д>1ге.'1Ы'1во станаарюв — пш. "Московский печати*". Москва. Л в* и и лер.. 6 Плр № 080102 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ В.С. Баев, Т.П. Алманова. Г.М. Власова. В.С. Мешкова. Л.В. Мишенко. Л.Д. Савилова. 1' 1. Тресннцкая 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 Хе 330(1 3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4808—84 в части фотометрического и атом но-абсорбционного методов 4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.6-70
Заменяет ГОСТ 15483.6-70