Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический метод определения кремния при его массовой доле от 30 до 75%

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 14858.4-91, ГОСТ 14858.6-91 ГОСТ 14858.7-91

Изяание официальное

БЗ 7-91/812


КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И ЧГТРОЛОГИИ СССР Моек»*

Страница 2

УДК 669.15782.9:543.06:006.354    Группа    В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

Метод определения кремния

ГОСТ

14858.4-91

Silicocalcium.

Method for the determination of silicon

ОКСТУ 0809

1

Страница 3

С. 2 ГОСТ 14858.4-91

ревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают,, разбавляют водой до объема 100 см3 и вновь перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой 0,25 г помещают в стеклоуглеродистый тигель, содержащий 3 г гидроксида калия, покрывают навеску 2 г гидроксида калия и приливают 1 см3 этилового спирта. Тигель нагревают на плите до расплавления содержимого и образования корки. Затем помещают тигель в муфель, нагретый до температуры 380—400 ?С, и выдерживают при этой температуре 10— 15 мин.

Или: навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновый тигель, содержащий 7 г карбоната калия-натрия, тщательно перемешивают, насыпают 1 г карбоната калия-натрия и нагревают в течение 5 мин при температуре 500—550 °С. Затем повышают температуру до 1000 °С и продолжают сплавление в течение 20 мин.

Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 100 см3 раствора соляной кислоты 1:3, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения плава. Тигель вынимают, обмывают водой и удаляют. К полученному раствору добавляют 30 см3 соляной кислоты, выпаривают досуха и высушивают в течение 30—40 мни при температуре около 130°С. Остаток охлаждают, добавляют 15—20 см3 соляной кислоты и нагревают до полного растворения солей. Затем при перемешивании добавляют 4 см3 раствора желатина, оставляют на 10—15 мин, добавляют 70—80 см3 горячей воды, перемешивают и вновь оставляют для (коагуляции осадка. Осадок фильтруют на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, промывают 10—12 раз горячим раствором соляной кислоты 1:49, а затем 5—б раз горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют (осадок 1).

К-фильтрату добавляют 10—15 см3 азотной кислоты, выпаривают досуха и высушивают в течение 30—40 мин при температуре около 130°С. Остаток охлаждают, добавляют 10 см3 соляной кислоты и раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в 15—20 см3 соляной кислоты и нагревают до полного растворения солей, перемешивая добавляют 4 см3 раствора желатина, оставляют на 10—15 мин, добавляют 70—80 см3 горячей воды, перемешивают и оставляют для коагуляции осадка. Осадок фильтруют и промывают вышеуказанным способом. Фильтр с осадком сохраняют (осадок 2).

Для выделения остатка кремниевой кислоты к фильтрату добавляют 5 см3 азотной кислоты, выпаривают раствор до объема около 100 см3, добавляют 10 см3 раствора треххлористого железа, а затем аммиак до выделения осадка гидроксидов железа (pH раствора около 6). Осадок фильтруют на фильтр средней плот-

2

Страница 4

ГОСТ 14858.4-91 С. 3

пости и промывают 3—4 раза горячим раствором аммиака. Осадок с фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение гидроксидов, добавляют 20 см3 раствора серной кислоты, выпаривают до густых паров серной кислоты и выдерживают в этом состоянии около 5 мин. После охлаждения добавляют 10 см3 соляной «ислоты, 50 см3 горячей воды и нагревают до полного растворения солей. К горячему раствору добавляют, перемешивая, 4 см3 раствора желатина и выделенную кремниевую кислоту фильтруют и промывают вышеуказанным способом. Фильтр с осадком сохраняют (осадок 3).

Фильтры с осадками 1, 2, 3 помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при температуре 1 ООО— 1100 °С в течение 40 мин. После охлаждения увлажняют осадок несколькими каплями серной кислоты, осторожно выпаривают до полного удаления серной кислоты и вновь прокаливают при температуре 1000— 1100°С в течение 40 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.

Затем содержимое тигля увлажняют 3—4 каплями раствора серной кислоты, добавляют 7—10 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до полного удаления паров серной кислоты. Сухой остаток прокаливают при температуре 1000— 1100 СС в течение 20 мин и после охлаждения в эксикаторе снова взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

т    *

где Wj — масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г; щ—масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; т3— масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г; т4 — масса тигля с остатком .контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0,4074 — коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний; т — масса навески пробы, г.

4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице.

3

2 Заь. 2027

Страница 5

С. 4 ГОСТ 14858.4-91

Допускаемые расхождения, *.

Массовая доля кремния, ",

| {Погрешность результатов анализа Д, •*

двух средних результатов анализа, '.выполненных п различных условиях d«

4 f Двух параллельных опрсделений dt

трех

параллель

ных

определе

ний

dt

результатов анализа стандартного образца от аттесто-манного значения 8

От 30 ДО 50 ВКЛЮЧ. Св 50 » 75 »

0.5

0.7

0.6

0.8

0.5

0.7

0.6

0.8

0.3

0.4

4

Страница 6

ГОСТ 14858.4-9.1 С- 5 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, JI. М. Клейнер, В. П. Глухова, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 02.10.91 № 1578

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14858.4-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 31,18-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 4147-74

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4332-76

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5962-67

2

ГОСТ 10484-78

2

ГОСТ 11293-78

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 24363-80

2

ГОСТ 25207-85

1.2

ГОСТ 28473-90

1 I

5

Заменяет ГОСТ 14858.4-81