Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на боксит и устанавливает методы определения оксида хрома:

фотометрический - при массовой доле оксида хрома от 0,003 до 0,5%; атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида хрома от 0,01 до 0,5%

Переиздание

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Фотометрический метод

5 Атомно-абсорбционный метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 14657.12-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ Методы определения оксида хрома (III)

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 14657.12-96

Предисловие

1    РЛЗРЛБО'ГЛН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий», Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наммсмонапие государства

Нанмсшшамнс национального органа по стандарт ицин

Азербайджанекаи Рсслублика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан Украина

Аз госстандарт

Госстандарт Беларуси

Госсгандарг Республики Казахстан

Госстандарт России

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Госсгандарг Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. .Nfe 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.12—% введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 14657.12-78

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II    118

Страница 3

ГОСТ 14657.12-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ

Методы определения оксида хрома (III)

Bauxite. Methods lor determination of chromium oxide (111) content

Дата введения 1999—01—01

1    Назначение и область применения

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает методы определения оксида хрома:

фотометрический - при массовой доле оксида хрома от 0.003 % до 0,5 %; атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида хрома от 0.01 % до 0,5 %.

2    Нормативные ссылки

Внастоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 403S—79 Никеля (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4168-79 Натрий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетрабор!юкислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия ГОСТ 11069— 74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19807-91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки ГОСТ 20490-75 Калий марганцевокислый. Технические условия

3    Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.

4    Фотометрический метод

Метод основан на переведении хрома в растворимый хромат окислительным сплавлением со смесью карбоната натрия и нитрата натрия и последующем фотометрическом определении с дифен ил карбазндом.

И ианис официальное

119

I

Страница 4

ГОСТ 14657.12-96

4.1    Аппаратура, реактивы и раствори

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Вола, свободная от восстановителей: к 1000 см3 воды приливают 5 см5 раствора серной кислоты, нагревают до кипения, прибавляют раствор марганцевокислого калия до устойчивой розовой окраски раствора и кипятят не менее 10 мин.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 0.05 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм’, окисленный при нагревании раствором марганцевокислого калия.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый оранжевый (пара-д и метилам и ноазобен эосул ьфокисл ый натрий) раствор с массовой долей I %.

Ацетон по ГОСТ 2603. Если необходимо, ацетон подвергают перегонке при 56 "С. Небольшое количество первой и последней фракций отбрасывают.

Дифен ил карбазнд. свежеприготовленный раствор с массовой долей 1 % в ацетоне или спирте. Раствор, окрашенный в бурый цвет, не пригоден для анализа.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 0,1936 г двухромовокислого калия предварительно высушенного при 150 *С растворяют в воле, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см' раствора А содержит 0,0001 г оксида хрома (III).

Раствор Б: 5 см5 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см’ раствора Б содержит 0.000002 г оксида хрома (III).

4.2    Проведение анализа

4.2.1 Навеску боксита массой 0,5 г тщательно перемешивают в платиновом тигле с 2,5 г углекислого натрия и 0.1 г азотнокислого натрия и сплавляют при температуре 950 "С 20—30 мни.

Во избежание разбрызгивания пробус плавнем предварительно выдерживают несколько минут при температуре 600 *С.

После сплавления пробы плав охлаждают, наружные стенки тигля обмывают водой, помешают тигель в стакан, в который прилито 80 см3 воды, добавляют I см3 спирта и нагревают на песчаной бане до полного выщелачивания плава. Затем тигель вынимают из стакана и обмывают его горячей водой.

Раствор с осадком переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр «синяя лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Изфнльтрата отбирают две одинаковые аликвотные части раствора по 1—25 см3 (в зависимости от массовой доли хрома) в конические колбы вместимостью по 150 см3. К раствору в одной из колб добавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором серной кислоты до изменения окраски раствора из желтой в розову ю. К раствору в другой колбе приливают раствор серной кислоты в количестве, которое пошло на титрование такой же аликвотной части раствора, и еще 2,5 см3. Затем приливают воды до объема 40 см3, раствор марганцевокислого калия до появления ротовой окраски раствора и нагревают, не доводя до кипения, 15 мин, добавляя в случае исчезновения окраски 1—2 капли раствора марганиевокислого калия. Затем в горячий раствор добавляют по каплям этиловый спирт почти до обесцвечивания розовой окраски раствора. После прибавления каждой капли этилового спирта выжидают несколько секунд. Необходимо избегать избытка восстановителя. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, предварительно ополоснутую водой, не содержащей восстановителей, приливают 2 см3 дифенилкарбазнда, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре. учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 546 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт. По значению оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу оксида хрома (III) по градуировочному графику.

При проведении анализа не допускается мыть используемую посуду хромовой смесью.

120

2

Страница 5

ГОСТ 14657.12-96

4.2.2 Идя построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая отбирают из микробюретки 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12,5 см3 раствора Б. что соответствует 0; 0.000004; 0.000008; 0.000012; 0.000016; 0.000020; 0,000025 г оксида хрома (111). Приливают 2,5 см3 раствора серной кислоты, разбавляют водой до 30 см-', приливают раствор марганцевокислого калия до появления розовой окраски раствора, нагревают до кипения и далее поступают, как указано в 4.2.1. Раствором сравнения служит раствор, в который хром не добавляли.

По полученным значениям оптической плотности растворов и известным массам оксида хрома (III) строят градуировочный график.

4.3 Обработка результатов

4.3.1    Массовую долю оксида хрома (III) X, %, вычисляют по формуле

т , • V ■ 100

т . У f

где /я, — масса оксида хрома (Ш),найденная по градуировочному графику,г;

V — общий объем раствора,см3;

Vy — аликвотная часть раствора,см3; т — масса навески боксита,г.

4.3.2    Результаты анализа рассчитывают до четвертого и округляют до третьего десятичного знака при массовой доле оксида хрома (III) от 0.003 % до 0,050 % включительно и рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака при массовой доле оксида хрома (III) свыше 0,05 %.

4.3.3    Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать значения, указанного в таблице 1.

Таблица I

Maccor.au доля оксида храма (III) и боксите.%

Допускаемое расхождение.** абс.

С холимое!!.

Воспроизводимость

От 0.003 ло 0.010 включ.

0.002

0,003

Св. 0.010 * 0,050 *

0.004

0,006

. 0.05 » 0,20 *

0.01

0,02

. 0.20 * 0,50

0.03

0.04

5 Атомно-абсорбционный метод

Метод основан на разложении пробы сплавлением с карбонатом и тетраборатом натрия, выщелачивании плава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции хрома в пламени ацетилен — воздух при длине волны 357,9 нм.

5.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и источник излучения для хрома.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоженный при температуре 400 ‘С. Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6 : I (по массе).

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очищают в ацетоне, затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 *С 3—5 мин и охлаждают в эксикаторе.

Железо карбонильное, о с. ч.

Магний по ГОСТ 804.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Никель хлористый по ГОСТ 4038. раствор с массовой долей 0,2 %.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 0,1936 г предварительно высушенного при температуре 150 "С двухромовокислого

121

3

Страница 6

ГОСТ 14657.12-96

калия растворяют в воде, перекосят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора Л содержит 0,0004 г оксида хрома (III).

Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0.00005 г оксида хрома (111).

Раствор В: 50 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 250 см5, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора В содержит 0,00001 г оксида хрома (III).

Раствор-фон Г: 60 г углекислого натрия и 20 г пиросернокислого калия помешают в стакан вместимостью 600 см3, растворяют в воде, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор-фон Д: 2,7 г алюминия, 1,8 г железа. 0.05 г магния и 0.4 г углекислого кальция помешают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 70 см3 раствора соляной кислоты при нагревании. Отдельно при нагревании растворяют 0.1 г металлического титана в 20 см3 раствора соляной кислоты и приливают к раствору, содержащему алюминий, железо, магний и кальций. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см5, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

Раствор-фон Е: 2,7 г алюминия помешают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 60 см3 раствора соляной кислоты и 1—2 капли раствора хлористого никеля. После окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения алюминия, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

5.2 Проведение анализа

5.2.1    Ort/)ede.ieitue массовой доли оксида хрома с помощью граду ировочного графика

5.2.1.1    Навеску боксита массой I г помешают в платиновый тигель, тщательно смешивают с 3 г смеси для сплавления. Далее разложение боксита, выщелачивание плава, обработку и при плавление остатка проводят, как указано в 4.2.1 ГОСТ 14657.2, но анализируемый раствор помешают в мерную колбу вместимостью не 500 см3, а 250 см3.

Раствор контрольного опыта готовят по 4.2.1 ГОСТ 14657.2, добавляя в мерную колбу вместимостью 250 см3 25 см3 раствора-фона Д.

Измеряют атомную абсорбцию хрома в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 357.9 нм при пятикратном увеличении сигнала.

Массу оксида хрома находят по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

5.2.1.2    Дая построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью 250 см3 каждая отбирают по 25 см3 раствора-фона Д, по 50 см3 раствора-фона Г и добавляют 0; 2,0; 5,0; 10,0 см3 раствора Б и 2,5; 5,0; 7,5; 12.5 см3 раствора А, что соответствует 0; 0.00010: 0,00025; 0.0005; 0,001; 0.002; 0,003 и 0.005 г оксида хрома (111). Колбы доливают водой до метки и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию хрома в растворах для построения градуировочного графика непосредственно до и после измерения атомной абсорбции хрома в растворе пробы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 357,9 нм. Из значений атомной абсорбции растворов для построения градуировочного графика вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор хрома, и по полученным значениям и соответствующим им массам оксида хрома строят градуировочный график.

5.2.2    On/terie.ieiiue массовой доли оксида хрома методом добавок

5.2.2.1 Навеску боксита в зависимости от массовой доли оксида хрома (таблица 2) помешают в платиновый тигель, тщательно смешивают с 3 г смеси для сплавления и далее разложение боксита, выщелачивание плава, обработку и приплавление остатка проводят, как указано в 5.2.1 ГОСТ 14657.2, но анализируемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью не 500 см3, а 100 см3.

Таблица 2

Массовая доля оксида хрома,%

Масса иавсскн.г

Объем аликвошои часш.см'

0.01-0.025

1,0

20

0.025-0.05

1.0

10

0.05-0,1

0.5

10

0.1-0.25

0.5

5

0.25—0,5

0.1

10

4

122

Страница 7

ГОСТ 14657.12-96

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт, добавит в мерную колбу вместимостью 100 см3 при навеске боксита 0,1 г — 2,5 см3 раствора-фона Е, при навеске боксита 0,5 г — 12,5 см3 раствора-фона Е, при навеске боксита I г — 25 см5 раствора-фона Е.

В зависимости от массовой доли оксида хрома в соответствии с таблицей 2 отбирают пять одинаковых аликвотных частей испытуемого раствора и переносят в пять мерных колб вместимостью 50 см3 каждая. Во все колбы, кроме первой, добавляют соответственно 1,0; 2,0; 5,0; 10.0 см3 раствора В. что составляет 0,00001; 0,00002; 0.00005 и 0,0001 г оксида хрома (111). Колбы доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта разбавляют аналогично раствору пробы без добавления стандартного раствора хрома.

Измеряют атомную абсорбцию хрома в пяти растворах пробы параллельно с раствором контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 357,9 нм. Из значений атомной абсорбции растворов пробы вычитают значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта.

Затем строят график зависимости атомной абсорбции пяти растворов пробы от массы добавленного оксида хрома. Полученную прямую экстраполируют до пересечения с осью абсцисс. Отрезок, отсеченный на этой оси, равен массе оксида хрома в растворе пробы.

5.3 Обработка результатов

5.3.1    Массовую долю оксида хрома (III) Л", %. при определении с помошью градуировочного графика вычисляют по формуле

т

X = —-100, т

где /и, — масса оксида хрома (III) в растворе пробы,найденная по градуировочному графику (5.2.1),г; т — масса навески пробы.г.

5.3.2    Массовую долю оксида хрома (III) Х,%,прн определении методом добавок вычисляют по формуле

т, • V X =    •    „    •    100,

т ■ У,

где т, — масса оксида хрома (III) в растворе пробы,найденная по графику (5.2.2),г;

V — общий объем раствора,см3;

Vx — объем аликвотной части раствора.см’; т — масса навески боксита.г.

5.3.3    Расчет результатов анализа — по 4.3.2.

5.3.4    Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3

Массоиая доля оксида хрома <111) и боксшс.'*

Допускаемые расхождения.% абс.

C'XOJHMOL'lb

Воспрои школимое! ь

Or 0.010 до 0,050 включ.

0.004

0.006

Св. 0.05 * 0.20 *

0.01

0.02

0.20 » 0.50 »

0,03

0.04

МКС 73.060    Л39    ОКСТУ    1711

Ключевые слова: боксит, испытание, оксид хрома (111)

123

Заменяет ГОСТ 14657.12-78