Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 14657.1-78 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на боксит и устанавливает гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании при массовой доле от 10 до 30 %, а также метод определения потери массы при 1075 град. По С по международному стандарту ИСО 6606-86.

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 14657.1-96

Переиздание (сентябрь 1991 г.) с Изменениями № 1; 2; 3

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Приложение (рекомендуемое) Гравиметрический метод определения потри массы при 1075 град по С (ИСО 6606-86)

 
Дата введения01.07.1979
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.01.1999
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

26.04.1978УтвержденГосстандарт СССР1113
ИзданИздательство стандартов1991 г.
РазработанМинцветмет СССР

Bauxite. Method for the determination of mass loss on ignition

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

УДК 622.349.21 :543.716 : 006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


БОКСИТ


ГОСТ


Метод определения потери массы при прокаливании

Bauxite, Method for the determination of mass loss on ignition


14657.1—78


(CT СЭВ 2233—80, ИСО 6606—86)


ОКСТУ 1711


Срок действия


с 01.01.79 до 01.01.94


Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании при массовой доле от 10 до 30%, а также метод определения потери массы при 1075°С по международному стандарту ЙСО 6606—86 (см. приложение).

Метод основан на прокаливании навески боксита при 1100°С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ


14657.0—78.


2. АППАРАТУРА


Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности. Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1100°С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82, заполненный осушителем. Тигли платиновые.

(Измененная редакция, Изм. № 2).


Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично Воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР


ГОСТ 14657.1-78 С 2

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    В предварительно прокаленный и охлажденный в эксикаторе взвешенный платиновый тигель помещают навеску массой 1 г.

Тигель с навеской помещают в муфельную печь, нагретую не выше 100°С, затем повышают температуру печи до 1100±20°С и прокаливают содержимое тигля в течение 2 ч.

Тигель с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Повторные прокаливания повторяют в течение 1 ч до получения постоянной массы.

Масса считается постоянной, если разность результатов двух последующих взвешиваний составит не более 0,0005 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Потерю массы при прокаливании (X) в процентах вычисляют по формуле

x=jni=m1_ . шо

т

где т\ — масса тигля с навеской до прокаливания, г; т2 — масса тигля с навеской после прокаливания, г; т — масса навески боксита, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля потери массы

Допускаемое расхождение, %, абс.

при прокаливании в боксите,

%

сходимость

воспроизводимость

От 10,0 до 20,0 включ.

0,2

0,3

Св. 20,0 > 30,0 »

0,3

0,4

(Измененная редакция, Изм. № 2).

9

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ 1075°С (ИСО 6606—86)

0. Введение

При нагревании алюминиевые руды претерпевают потерю массы. При температуре до 110°С потери происходят за счет гигроскопической влаги. При более высоких температурах потеря массы происходит главным образом за счет диссоциации гидроксидов алюминия и железа, а также, в меньшей степени, диссоциации более мелких составляющих.

Общая потеря массы зависит от температуры и продолжительности нагрева. Таких условий, при которых потери приходятся исключительно на воду (гигроскопическую и связанную), нет.

Для испытания выбрана температура 107'5‘°С, обусловленная такими факторами, как характеристика- печи и абсорбция воды пробой при охлаждении.

Значение потери массы при прокаливании рассчитывают по отношению к высушенной пробе.

Навеску пробы нагревают сначала до (375сЬ25)°С, а в конце испытания — до (1075±25)°С, и определяют потерю массы. Тигель должен быть накрыт неплотно прижатой крышкой после размещения в нем навески и оставаться закрытым в ходе всех последующих операций.

Наличие крышки способствует получению воспроизводимых результатов, исключая возможность таких случайных воздействий, как попадание в тигель кусочков футеровки печи при нагреве, и не мешает сохранению условий окисления в тигле.

1. Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает гравиметрический метод определения потери массы аналитических проб алюминиевых руд при на-тревании до постоянной массы при 1075°С.

Метод распространяется на алюминиевые руды, значения потери массы которых находятся в пределах от 10 до 30%.

2. Ссылка

ГОСТ 27799-88 «Глинозем. Метод определения влаги».

3. Сущность метода

Нагревание навески пробы во взвешенном тигле в печи при (375±25)°С в течение 10 мин. Перенесение закрытого тигля во вторую печь с температурой (1075 ±25) °С и нагревание до постоянной массы. Корректирование полученной потери массы на первоначальное содержание гигроскопической влаги.

4. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура и

4.1.    Поддоны из инертного материала с размерами, обеспечивающими размещение требуемого количества пробы слоем плотностью 5 мг/мм2.

4.2.    Платиновый тигель с диаметром верхней части около 30 мм, диаметром дниша 20 мм и глубиной 35 мм с соответствующей платиновой крышкой.

J0

ГОСТ 14657.1-78 С. 4

4.3.    Печи электрические, обеспечивающие температуру нагрева (375±25) и (1075±25)°С с постоянным воздухообменом внутри печи потоком воздуха.

4.4.    Весы с погрешностью взвешивания ±0,0001 г.

4.5.    Эксикатор, содержащий свежий тетраоксохлорат магния или активиро1 ванный глинозем в качестве осушителя.

Примечания:

1.    Активированный глинозем активируют нагреванием при (300±li0)°C в течение 12 ч.

2.    При удалении тетраоксохлората магния следует смывать раковину обильным количеством воды.

5. Отбор и подготовка проб

5.1.    Проба

Лабораторную пробу отбирают и измельчают до частиц размером 150 мк\< в соответствии с методиками, предусмотренными соответствующими ста-ндартами1.

5.2.    Подготовка пробы

Отбирают приблизительно 10 г лабораторной пробы и помещают на поддон (п. 4.1). Разравнивают пробы до получения слоя плотностью около 5 мг/мми уравновешивают с атмосферой лаборатории в течение не менее 2 ч.

6. Проведение анализа

6.1.    Количество определений

Проводят два параллельных определения для каждой пробы руды.

Примечание. Метод проведения холостого и контрольного определений в данной методике отсутствует.

6.2.    Подготовка тигля и навески

Нагревают платиновый тигель и крышку (н. 4.2) в печи (и. 4.3) с температурой, контролируемой в пределах (1075±25)°С, в течение 15 мин. Извлекают закрытый тигель из печи и помещают в эксикатор (п. 4.5) на 1 ч для охлаждения до температуры окружающей среды. После охлаждения насколько можно быстро взвешивают тигель с крышкой с погрешностью ±0,0002 г.

Помещают приблизительно (1±0,01) г лабораторной пробы в платиновый тигель, разравнивают ее по дну тигля, устанавливают на место крышку и взвешивают тигель, крышку и навеску с погрешностью ±0,0002 г. Записывают массу навески (/Пг).

Одновременно взвешивают навески для определения гигроскопической влаги по И СО 8557.

6.3.    Определение потери при прокаливании

Помещают неплотно закрытый крышкой тигель с содержимым в печь (н. 4.3) с температурой (375±25)°С и нагревают в течение (10±1) мин.

Переносят неплотно закрытый крышкой тигель с содержимым в печь с температурой (1075±25)°С и нагревают в течение (6Q±2) мин.

Извлекают тигель с содержимым из печи, убеждаются, что крышка плотно закрывает тигель, и помещают в эксикатор на 1 ч для охлаждения. После охлаждения насколько можно быстро взвешивают тигель с содержимым и крышкой с погрешностью ±0,0002 г.

Примечание. Перед каждым взвешиванием проверяют наружную поверхность тигля и крышки и при необходимости очищают их щеткой.

Снова устанавливают закрытый крышкой тигель с содержимым в печь с температурой (1075±25)°С и нагревают в течение (30±2) мин. Охлаждают тигель с содержимым и крышкой в эксикаторе до температуры окружающей среды в течение 1 ч и снова взвешивают.

Если разница между результатами взвешивания после первого и повторного нагревания при температуре 1075°С превышает 0,0005 г, повторяют нагревание, охлаждение и взвешивание до получения расхождения между результатами последовательных взвешиваний не более 0,0005 г.

Используют минимальную массу тигля, крышки и содержимого для расчета минимальной массы навески после нагревания (т2)*

7. Обработка результатов

[


100 (/711-/72 2 )

rrii

100 100—Н


ппп=


7.1. Потерю массы при прокаливании (ППП), в процентах, рассчитывают по формуле

где п%\ —масса навески, г;

т2 —масса навески после нагревания, г;

Н—массовая доля гигроскопической влаги уравновешенной пробы, %.

7.2. Общая обработка результатов 7.2.1. Точность

Плановое опробование методики проводилось десятью странами с участием шестнадцати лабораторий. Каждый лаборант провел два определения па- каждой из четырех проб. Из полученных результатов были рассчитаны повторяемость, воспроизводимость и индекс воспроизводимости, приведенные в таблице.

Пробы

Средняя потеря массы при Ю75°С,

% (/nlm)

Компоненты

откло

стандартного

нения

Индекс вос-протводимости— 25'

MT/12/I2

14,47

0,064

0,215

0,45

МТ/12/4

25,24

0,050

0,126

0,27

МТ/12/1

26,43

0,090

0,101

0,27

МТ/12/9

27,53

0,078

0,195

0,42

где Sw— стандартное отклонение внутри лаборатории;

5ь — стандартное отклонение между лабораториями.

7.2.2.    Критерий оценки правильности результатов анализа

Результат анализа для аналитической пробы принимается, если разница между двумя значениями для одной пробы ис превышает 2,77 Sw при расчете из соответствующего значения Sw, приведенного в таблице.

Если абсолютная разница* между двумя значениями для одной пробы более 2,77 Sw, следует произвести дополнительные определения для пробы.

7.2.3.    Расчет окончательного результата

Окончательный результат является средним арифметическим значением принятых результатов анализа, рассчитанных с точностью до четвертого десятичного знака- и округленных до второго знака следующим образом:

1)    если цифра третьего десятичного знака меньше 5, она отбрасывается, а цифра второго десятичного знака- остается без изменения;

2)    если цифра третьего десятичного знака 5, а четвертый десятичный знак

ГОСТ 14657.1-78 С 6

любая цифра кроме 0, или, если цифра третьего десятичного знака больше 5, цифра второго десятичного знака увеличивается на единицу;

3) если цифра третьего десятичного знака 5, а четвертый десятичный знак О, 5 отбрасывается, а цифра второго десятичного знака остается без изменения, если она 0, 2, 4, б или 8, и увеличивается на единицу, если она 1, 3, 5, 7 или 9.

8. Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать следующее:

1)    данные, необходимые для характеристики пробы;

2)    ссылку на данный международный стандарт;

3)    результат анализа;

4)    порядковый номер результата;

5)    другие данные, полученные в процессе анализа, и другие операции; влияющие на результаты и не предусмотренные данным международным стандартом.

Приложение. (Введено дополнительно, Изм. № 3).

13

С 7 ГОСТ 14657.1-78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л. С. Васильева, Т. И. Жилина, Е. Я. Гринькова, С. И. Медведева, Н. Ф. Парфенова, А. А. Диденко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.04.78 г. 6 1113 Приложение «Гравиметрический метод определения потери массы при 1075°С» настоящего стандарта подготовлен на основе прямого применения международного стандарта ИСО 6606—86

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2233—80

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 14657.1-69

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта, приложения

ГОСТ 14657.0-78

1.1

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 27799-88

Приложение

6. Переиздание (сентябрь 1991 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1978 г., августе 1988 г., декабре 1990 г.. (ИУС 12—82, 12—88, 4—91)

14

1

Если нет международных стандартов, соответствующими стандартами являются национальные стандарты.

П