ГОСТ 14139-76 С. 2
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Перед проведением анализа коньяк, кальвадос, окрашенный коньячный или плодовый спирт наливают точно до метки в мерную колбу вместимостью 100 см3 и переносят в перегонную колбу (плоскодонную или круглодонную). Приемником служит та же мерная кааба, в которую наливают 5—6 см3 дистиллированной воды и помешают в холодную воду не выше 5 *С. К нижнему концу холодильника присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом так. чтобы конец трубки был погружен в воду, находящуюся в мерной колбе, и начинают перегонку. Когда приемная колба наполнится примерно наполовину, ее опускают так. чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 2—3 см3 дистиллированной воды. Когда приемная колба наполнится примерно на 90 %. перегонку прекращают и содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки.
Для анализа можно также использовать дистиллят коньяка, кальвадоса, коньячного или плодового спирта, оставшийся после определения объемной доли этилового спирта. Массовую концентрацию средних эфиров в бесцветном коньячном или плодовом спирте определяют без перегонки.
(Измененная редакция. Изм. № I, 2, Поправка).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. 50 см3 дистиллята коньяка, кальвадоса, коньячного или плодового спирта или 50 см3 бесцветного коньячного или плодового спирта отмеривают в коническую колбу, добавляют две-три капли раствора фенолфталеина и осторожно по каплям приливают раствор гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления слабо-розового окрашивания. Затем для омыления вносят 15 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, перемешивают, колбу закрывают пришлифованной или каучуковой пробкой и остаапяют на 7 ч, периодически (через 1.5—2 ч) перемешивая. По окончании омыления избыток гидроокиси натрия или гидроокиси калия титруют раствором серной кислоты до исчезновения розовой окраски.
(Измененная редакция. Изм. № 1, 2, Поправка).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую концентрацию средних эфиров в коньяках, кальвадосах, коньячных или плодовых спиртах (Л) в пересчете на этиловый эфир уксусной кислоты в мг/100 см3 безводного спирта вычисляют по формуле
S.8 -100 (15 - К) -100
где V — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см3;
15 — объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, взятый для омыления, см3;
8,8 — масса этилового эфира уксусной кислоты, соответствующая I см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, мг;
50 — объем коньяка, кальвадоса, коньячного или плодового спирта или его дистиллята, взятый для определения, см3;
100 — коэффициент для пересчета па ИХ) см3 коньяка, кальвадоса, коньячного или плодового спирта;
С — объемная доля этилового спирта в коньяке, кальвадосе, коньячном или плодовом спирте, %\ 100 — коэффициент для пересчета на 100 см3 безводного спирта.
(Измененная редакция, Изм. № 2, Поправка).
5.1.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.
5.1.2. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 3,5 мг/100 см3 безводного спирта.
5.1.3. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 7 мг/100 см3 безводного спирта.
5.1.1—5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).