Стр. 1
 

5 страниц

237.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на коньячные, винные, виноградные, фруктовые (плодовые) дистилляты, коньяки, кальвадосы и фруктовые (плодовые) водки с объемной долей этилового спирта не менее 40% и устанавливает колориметрический метод определения высших спиртов с пара-диметиламинобензальдегидом.

Настоящий стандарт не распространяется на ректификованный плодовый спирт

Поправка действует на территории РФ

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 14138-76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫСШИХ СПИРТОВ

Издание официальное

Hi

Страница 2

Поправка к ГОСТ 14138-76* Коньячные н плодовые спирты. Метод определения высших спиртов

Должно быть

В каком мссге

Напечатан»

Вводная часть. Первый абзац

на коньяки, кальвадосы, коньячные спиргы и плодовые спирты на коньячные, винные, виноградные. фруктовые (плодовые) дистилляты; коньяки: кальвадосы и фруктовые (плодовые) волки (далее — продукт)


там же

третий абзац

Пункт 4.1. Первый аб

зац

второй абзаи третий абзац

Пункт 5.1

Стандарт не распространяется на ректификованный плодовый спирт Требования настоящего стандарта яшшются обязательными.

коньяк, кальвадос, окрашенный коньячный или плодовый спирт коньячном или плодовом спирте Дистиллят коньяка, кальвадоса, коньячного или плодового спирта или бесцветный коньячный или плодовый спирт в коньяках, кальвадосах, коньячных или плодовых спиртах

окрашенный продукт

продукте

Бесцветный продукт или дистиллят окрашенного продукта

в продукте


• Поправки дейстпует на и'рркгории Российской Федерации.

(МУС №2 2013 г.)

I

Страница 3

УДК 663.253:547.262.06+663.5:547.262.06:006.354    Группа    Н79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ

Метод определения высших спиртов    ГОСТ

Cognac and frail spirits.    14138    76

Method for determination of higher alcohols

M КС 67.160.10 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на коньяки, кальвадосы, коньячные спирты и плодовые спирты с объемной долей этилового спирта не менее 40 % и устанавливает колориметрический метод определения высших спиртов с пара-диметиламинобензальдегндом. Стандарт не распространяется на ректификованный плодовый спирт.

Метод основан на образовании в результате дегидратации высших спиртов соединений, даю-шнх с пара-диметиламинобензалъдегидом окрашенные продукты.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 3, Поправка).

I. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Метод отбора проб — по ГОСТ 14137*.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют весы по ГОСТ 24104**, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

колориметр фотоэлектрический; колбы 2-50-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 1—2—0,5 или 4—2—1, или 5—2—1; 6—2—5 или 7—2—5; 2—2—10 или 3—2—10;

цилиндры 1 — 10 или 1—25, или 3—25 по ГОСТ 1770;

колбы Кьельдаля 1—50 по ГОСТ 25336;

стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336;

колбы К-100 или П-100, или К-250. или П-250 по ГОСТ 25336;

холодильники по ГОСТ 25336;

секундомер по ТУ 25-1819.0021. ТУ 25-1894.003;

баню водяную;

спирт изоамиловый по ГОСТ 5830; спирт изобутиловый по ГОСТ 6016;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962**4, раствор с объемной долей 40 %\ кислоту серную по ГОСТ 4204. х. ч., выдерживающую пробу Саваля: воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

пара-диметиламинобензальдегид. раствор готовят следующим образом:

♦ На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 5! 144—9S.

•• С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов. 1976 G СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

Страница 4

ГОСТ 14138-76 С. 2

навеску пара-диметнламинобензальдегида массой 2.00 г растворяют в серной кислоте в мерной колбе вместимостью 500 см3 и объем доводят до метки серной кислотой.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление основного раствора высших спиртов с массовой концентрацией 5 г/дм3

Навеску изоомилового спирта массой 1.000 г растворяют в 4—6 см-' раствора этилового спирта с объемной долей 40 % и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Колбу доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40 %.

Навеску изобутилового спирта массой 0.250 г растворяют в растворе этилового спирта с объемной долей 40 %, переносят в мерную каабу вместимостью 50 см3 и доводят до метки точно так же, как изоамиловый спирт.

В мерную колбу вместимостью 50 см3 отмеривают 10 см3 раствора изоамилового спирта и 10 см3 раствора изобутилового спирта и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.    Построение градуировочного графика

Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают 1,0; 1,5; 2,0: 2,5; 3,0; 3,5 см3 основного раствора высших спиртов и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40 %. Массовая концентрация высших спиртов в полученных растворах сравнения будет соответственно 25,0; 37.5; 50.0; 62,5; 75.0 и 87,5 мг/100 см3 безводного спирта.

По 0,5 см3 приготовленных растворов сравнения высших спиртов отмеривают в колбы Кьель-даля вместимостью 50 см3 или в мерные колбы вместимостью 50 см3. Колбы помещают в баню со льдом и в каждую, не вынимая из бани, вносят при осторожном помешивании по 10 см1 раствора пара-диметиламинобензальдегида. Затем колбы помещают в кипящую водяиую баню и через 2—3 мин закрывают пробками. В кнпяшей водяной бане колбы выдерживают точно 30 мин. после чего их переносят в баню со льдом на 5 мин.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколорнметре при сине-зеленом светофильтре (/Wax = 490il() им) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 3 мм.

Контрольный раствор готовят точно так же. как растворы сравнения, только вместо 0.5 см3 раствора высших спиртов берут такое же количество раствора этилового спирта с объемной долей 40 %.

Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс количества высших спиртов в мг/100 см3 безводного спирта, содержащиеся в растворах сравнения, по оси ординат — соответствующие им величины оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Перед проведением анализа коньяк, кальвадос, окрашенный коньячный или плодовый спирт наливают до метки в мерную колбу вместимостью 50 см3, переносят в перегонную колбу (круглодонную или плоскодонную) и начинают перегонку. Приемником служит та же мерная колба. помешенная в холодную воду. Перегонку прекращают, когда мерная колба будет заполнена не менее чем на 90 %. а затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.

Массовую концентрацию высших спиртов в бесцветном коньячном или плодовом спирте определяют без перегонки.

Дистиллят коньяка, кальвадоса, коньячного или плодового спирта или бесцветный коньячный или плодовый спирт разбавляют дистиллированной водой до получения раствора с объемной долей спирта 40 %. 10 см3 полученного раствора отмеряют в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40 %. Из этого раствора отмеряют 0.5 см3 в колбу Кьельдаля или мерную колбу и определяют содержание высших спиртов, как указано в п. 3.2.

Примечание. При массовой концентрации высших спиртов более 400 мг/см5 бе июлного спирта отмеряют 5 см3 полученного раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, Поправка).

Заменяет ГОСТ 14138-69